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    降脂靈膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

    2010-11-01 14:07:44勇,王柯,季
    中成藥 2010年10期
    關(guān)鍵詞:銀杏葉薄層皂苷

    許 勇,王 柯,季 申

    (上海市食品藥品檢驗(yàn)所,上海 201203)

    降脂靈是由三七、丹參、銀杏葉和燈盞花四味中藥提取物制成的膠囊劑。為上海上聯(lián)藥業(yè)有限公司和上海劍蘭生物制品有限公司生產(chǎn)的中藥制劑,原標(biāo)準(zhǔn)僅有檢查項(xiàng),為控制藥品質(zhì)量,保證臨床用藥的安全性和有效性,我們建立了用薄層色譜方法鑒別本品中三七、丹參和銀杏葉三味藥材的方法,并采用高效液相色譜法對(duì)制劑中三七的活性成分三七皂苷R1和人參皂苷Rg1進(jìn)行了測(cè)定,建立的定性、定量方法均簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、專屬性強(qiáng),可有效地控制本品的質(zhì)量。

    1 儀器、試藥

    Agilent 1100高效液相色譜儀,紫外-可見光檢測(cè)器,Chemstation色譜工作站。C18固相萃取小柱(35 mg,Waters公司);銀杏葉對(duì)照藥材及人參皂苷Rb1、三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、隱丹參酮、丹參酮IIA對(duì)照品均由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供。樣品:降脂靈膠囊樣品(批號(hào)為 090801、090701、090501)及陰性樣品均由上海上聯(lián)藥業(yè)有限公司和上海劍蘭生物制品有限公司提供。乙腈為色譜純(Merck公司),其余試劑均為分析純由中國(guó)醫(yī)藥(集團(tuán))上?;瘜W(xué)試劑公司提供。

    2 薄層色譜鑒別

    2.1 三七的薄層鑒別 取本品1粒的內(nèi)容物,加甲醇30 mL,超聲處理30 min,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)蛹状? mL使溶解,作為供試品溶液。另取人參皂苷Rb1對(duì)照品、人參皂苷Rg1對(duì)照品及三七皂苷R1對(duì)照品,加甲醇制成每1 mL各含2 mg的混合溶液,作為對(duì)照品溶液。取按處方除去三七的陰性樣品,同法制成陰性樣品溶液。吸取上述兩種溶液各1 μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-甲醇-水(65∶35∶10)10℃以下放置的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%的硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。陰性樣品液無干擾,見圖1。

    圖1 三七TLC圖譜

    2.2 丹參的薄層鑒別 取本品5粒的內(nèi)容物,加乙醚30 mL,超聲處理30 min,濾過,濾液揮至約1 mL,加于中性氧化鋁柱上(8 g,100~200目,內(nèi)徑15 mm),以乙酸乙酯5 mL洗脫,收集洗脫液,作為供試品溶液。另取隱丹參酮對(duì)照品和丹參酮IIA對(duì)照品,加乙酸乙酯制成每1 mL各含2 mg的混合溶液,作為對(duì)照品溶液。再取按處方除去丹參的陰性樣品,同法制成陰性樣品溶液。吸取供試品溶液10~20 μL,對(duì)照品溶液3 μL,分別點(diǎn)于同一硅膠 G 薄層板上,以環(huán)己烷-乙酸乙酯(17∶3)為展開劑,展開,取出,晾干。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。陰性樣品液無干擾,見圖2。

    圖2 丹參TLC圖譜

    2.3 銀杏葉的薄層鑒別 另取銀杏葉對(duì)照藥材1 g,加甲醇30 mL,超聲處理30 min,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)蛹状? mL使溶解,作為對(duì)照藥材溶液。吸取2.1項(xiàng)下的供試品溶液和銀杏葉對(duì)照藥材溶液各1 μL,再取按處方除去銀杏葉的陰性樣品,同法制成陰性樣品溶液。分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5∶3∶1∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以1%的三氯化鋁乙醇溶液,熱風(fēng)吹干,置紫外光燈(365 nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光主斑點(diǎn)。陰性樣品液無干擾,見圖3。

    圖3 銀杏葉TLC圖譜

    3 人參皂苷Rg1對(duì)照品和三七皂苷R1的含量測(cè)定

    3.1 色譜條件 色譜柱:Thermo ODS-C18HYPERSIL(4.6 mm ×200 mm,5 μm);流動(dòng)相:以乙腈為流動(dòng)相A,以水為流動(dòng)相B,按表1中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫;流速:1.0 mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng):203 nm;柱溫:30℃;進(jìn)樣量:10 μL,理論板數(shù)按三七皂苷R1峰計(jì)算,不低于10000。結(jié)果樣品中人參皂苷Rg1對(duì)照品和三七皂苷R1與相鄰峰分離度大于1.8,陰性樣品溶液在與人參皂苷Rg1對(duì)照品和三七皂苷R1色譜峰相同位置處無干擾峰,表明樣品中其他成分對(duì)人參皂苷Rg1對(duì)照品和三七皂苷R1的測(cè)定無干擾,見圖4~6。

    表1 梯度洗脫表

    圖4 三七皂苷R1和人參皂苷Rg1對(duì)照品高效液相色譜圖

    圖5 樣品高效液相色譜圖

    3.2 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取人參皂苷Rg1對(duì)照品、三七皂苷R1對(duì)照品適量,加甲醇制成每1 mL含人參皂苷Rg10.6 mg、三七皂苷R10.1 mg的混合溶液,即得。

    圖6 陰性樣品高效液相色譜圖

    3.3 供試品溶液的制備 取裝量差異項(xiàng)下的本品0.2 g,精密稱定,精密加入甲醇25 mL,稱定重量,超聲處理(功率250 W,頻率40 kHz)30 min,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

    3.4 陰性對(duì)照溶液的制備 取按處方除去三七的陰性樣品,按3.3項(xiàng)下的制備方法制成陰性對(duì)照溶液。

    3.5 線性關(guān)系考察 精密稱取人參皂苷Rg1對(duì)照品、三七皂苷R1對(duì)照品適量,加甲醇制成每1 mL含人參皂苷Rg11.062 mg、三七皂苷R13.602 mg的混合對(duì)照品貯備溶液,精密量取混合對(duì)照品貯備溶液1.0、2.5、5.0、10.0 mL,分別置 50 mL 量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,配成相應(yīng)質(zhì)量濃度的對(duì)照品溶液,分別將對(duì)照品貯備溶液和對(duì)照品溶液進(jìn)樣10 μL,記錄峰面積。以進(jìn)樣濃度(mg/mL)為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,進(jìn)行分析,得回歸方程:三七皂苷 R1為:Y=2.98×103X+8.85,r=0.999(n=6);人參皂苷 Rg1為 Y=2.22×103X-1.41,r=0.999(n=6)。結(jié)果表明,三七皂苷R1在0.02124~1.062 mg/mL范圍內(nèi),進(jìn)樣濃度與峰面積呈良好的線性關(guān)系,人參皂苷Rg1在0.07204~3.602 mg/mL范圍內(nèi),進(jìn)樣濃度與峰面積呈良好的線性關(guān)系。

    3.6 精密度試驗(yàn) 精密吸取濃度分別為0.1054 mg/mL、0.9530 mg/mL的三七皂苷R1和人參皂苷Rg1對(duì)照品的混合溶液10 μL,按上述色譜條件連續(xù)進(jìn)樣6次,測(cè)定,計(jì)算三七皂苷R1和人參皂苷Rg1峰面積的RSD分別為0.72%和0.11%,結(jié)果表明儀器精密度良好。

    3.7 穩(wěn)定性試驗(yàn) 吸取同一供試品溶液,在上述色譜條件下,分別于 0、3、8、14、20、34 h 進(jìn)樣測(cè)定,結(jié)果三七皂苷R1和人參皂苷Rg1峰面積的RSD分別為0.71%和0.41%。表明供試品溶液在34 h內(nèi)基本穩(wěn)定。

    3.8 重復(fù)性試驗(yàn) 取同一批樣品6份,分別按3.3項(xiàng)下的方法制備供試品溶液,按上述色譜條件進(jìn)行測(cè)定,三七皂苷R1和人參皂苷Rg1平均含量分別為4.96 mg/粒、29.7 mg/粒,RSD 分別為 0.61% 和1.7%。表明樣品重復(fù)性良好。

    3.9 加樣回收率試驗(yàn) 取已知含量的同一批樣品9份(1.534 mg/g),分別加入三七皂苷R1和人參皂苷Rg1對(duì)照品適量,按供試品溶液方法制備供試液,測(cè)定,結(jié)果見表2,3。

    3.10 樣品測(cè)定 按上述供試品溶液的制備方法和測(cè)定條件,測(cè)定3批樣品中三七皂苷R1和人參皂苷Rg1的含量,用外標(biāo)法計(jì)算,結(jié)果見表4,5。

    4 討論

    4.1 三七[1]10、銀杏葉[1]220藥材的薄層鑒別方法,收載于《中國(guó)藥典》2005年版一部,但復(fù)方制劑降脂靈膠囊中三七、銀杏葉的薄層鑒別方法尚未見報(bào)道。在進(jìn)行三七的薄層鑒別時(shí),我們采用了甲醇超聲處理的方法,提取三七中的皂苷成分。結(jié)果方法簡(jiǎn)便、易行,且毒性較小并在薄層板上沒有雜質(zhì)干擾。并采用鑒別三七的供試品溶液同時(shí)對(duì)銀杏葉進(jìn)行有效鑒別,結(jié)果起到了一舉兩得的效果。

    表2 三七皂苷R1加樣回收率試驗(yàn)

    表3 人參皂苷Rg1加樣回收率試驗(yàn)

    表4 樣品中三七皂苷R1測(cè)定結(jié)果

    表5 樣品中人參皂苷Rg1測(cè)定結(jié)果

    4.2 丹參藥材[1]52的薄層鑒別方法,收載于《中國(guó)藥典》2005年版一部,但采用薄層色譜法同時(shí)鑒別制劑降脂靈膠囊中隱丹參酮和丹參酮IIA的方法還尚未見報(bào)道。丹參的活性成分隱丹參酮和丹參酮IIA均為對(duì)熱不穩(wěn)定的化合物,為使其能有效的被提取出來,我們利用了隱丹參酮和丹參酮IIA可以被中性氧化鋁吸附,后被乙酸乙酯洗脫的性質(zhì),有效、快捷地將其分離出來,最終在薄層色譜上沒有雜質(zhì)干擾。

    4.3 檢測(cè)波長(zhǎng)的確定 經(jīng)二極管陣列檢測(cè)器進(jìn)行紫外光譜掃描,樣品色譜圖中三七皂苷R1和人參皂苷Rg1色譜峰的紫外光譜與對(duì)照品一致,在203 nm處有最大吸收,故確定檢測(cè)波長(zhǎng)為203 nm。

    4.4 含量測(cè)定提取方法的選擇 三七皂苷R1和人參皂苷Rg1的含量測(cè)定方法文獻(xiàn)已報(bào)道的有高效液相色譜法[2-4]、薄層掃描法[5],但復(fù)方制劑降脂靈膠囊中三七皂苷R1和人參皂苷Rg1的含量測(cè)定方法尚未見報(bào)道。在試驗(yàn)中采取回流提取、超聲提取等多種方法進(jìn)行了試驗(yàn),結(jié)果超聲處理提取效率最高,故采用超聲處理的提取方式。同時(shí)我們對(duì)水、50%甲醇、甲醇、正丁醇4種提取溶劑進(jìn)行了考察,結(jié)果,水的提取效率最低,正丁醇次之,當(dāng)采用純甲醇進(jìn)行提取時(shí),三七皂苷R1和人參皂苷Rg1的提取效率最高,故選擇用甲醇制備三七皂苷R1和人參皂苷Rg1對(duì)照品溶液和供試品溶液。

    4.5 測(cè)定成分的選擇 三七藥材中的主要活性特征成分有三七皂苷 R1、人參皂苷 Rg1、人參皂苷Rb1,試驗(yàn)中曾經(jīng)摸索了同時(shí)測(cè)定3個(gè)主要活性成分的方法,但是因處方中的其它味藥材對(duì)人參皂苷Rb1的液相色譜有干擾,故最終選擇只測(cè)定三七皂苷R1和人參皂苷Rg1。另外,在試驗(yàn)中還發(fā)現(xiàn),供試品色譜中有人參皂苷Re的存在,因其含量較低,故未對(duì)其進(jìn)行測(cè)定,但是也提示我們,本方法可以同時(shí)測(cè)定三七皂苷R1、人參皂苷Rg1和人參皂苷Re。因采用薄層掃描法測(cè)定人參皂苷,其三七皂苷R1和人參皂苷Re兩斑點(diǎn)很難分離,本實(shí)驗(yàn)方法能有效分離兩者,并同時(shí)測(cè)定三七中含量較高的指標(biāo)性成分三七皂苷R1和人參皂苷Rg1的含量,為控制含有三七藥材的產(chǎn)品質(zhì)量提供了新途徑。

    [1]中國(guó)藥典[S].一部.2005.

    [2]林曉輝,張雪原,林史珍,等,高效液相色譜法測(cè)定心靈丸中三七皂苷 R1的含量[J]. 今日藥學(xué),2009,19(1):44-45,27.

    [3]武國(guó)順,丁艷芬,楊 冬,等,HPLC測(cè)定調(diào)經(jīng)養(yǎng)顏膠囊中人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1、三七皂苷 R1的含量[J].中成藥,2006,28(12):1734-1736.

    [4]唐 云,倪瑋燁,束志凌.HPLC法測(cè)定散結(jié)鎮(zhèn)痛膠囊中三七皂苷R1、人參皂苷 Rb1、三七皂苷 R1的含量[J].藥學(xué)進(jìn)展,2009,33(7):328-329.

    [5]楊景紅,張啟興,沈德鳳.救爾心膠囊中三七皂苷R1的薄層掃描含量測(cè)定[J].黑龍江醫(yī)藥科學(xué),2001,24(5):16.

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