重氮法含量測(cè)定的實(shí)驗(yàn)改進(jìn)

朱孔雨，葛東兵

（襄樊職業(yè)技術(shù)學(xué)院，湖北 襄樊 441021）

重氮法含量測(cè)定的實(shí)驗(yàn)改進(jìn)

朱孔雨，葛東兵

（襄樊職業(yè)技術(shù)學(xué)院，湖北 襄樊 441021）

重氮法含量測(cè)定；實(shí)驗(yàn)；改進(jìn)

磺胺類、普魯卡因等藥物的定量分析多采用外指示劑指示終點(diǎn)的測(cè)定方法，此種方法由于存在操作麻煩，指示終點(diǎn)不易控制及滴定液經(jīng)常取出易造成誤差等弊端，測(cè)定結(jié)果往往不夠準(zhǔn)確，筆者經(jīng)過(guò)多次探索，摸索出一種用中性紅作為內(nèi)指示劑指示終點(diǎn)的方法，用于磺胺類藥物的含量測(cè)定，獲得了較好的效果，現(xiàn)報(bào)告如下。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑與儀器

磺胺甲基異惡唑：純品（由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供）。復(fù)方新諾明（SMZ）：片劑（由廣州白云山制藥總廠生產(chǎn)）。亞硝酸鈉：分析純，0.1 mol/L。鹽酸：分析純，濃鹽酸。中性紅：分析純，0.5%的水溶液。淀粉、碘化鉀：分析純，兩者制成碘化鉀—淀粉指示劑，在玻璃板上制成薄板。酸式滴定管（由宜昌市實(shí)驗(yàn)玻璃廠生產(chǎn)）。實(shí)驗(yàn)用水：二次蒸餾水。

1.2 分析方法

精確稱取磺胺甲基異戊唑純品約0.550 6 g，置500 ml燒杯中，加純化水50 ml與鹽酸液5 ml溶解后，將滴定管尖端插入液面下2/3處，用0.1 ml/LNaNO2標(biāo)準(zhǔn)溶液迅速滴定，也滴邊攪拌，近至終點(diǎn)時(shí)，將滴定管尖端提出液面，用少量純化水將尖端的溶液沖入燒杯中，向燒杯中加入2～3滴0.5%中性紅水溶液，此時(shí)溶液呈紫紅色，繼續(xù)緩緩滴定，當(dāng)溶液剛好突變?yōu)槲劬G色且1分鐘不褪色即為終點(diǎn)。

2 結(jié)果與討論

2.1 條件選擇

（1）試劑用量：經(jīng)反復(fù)實(shí)驗(yàn)，0.1 ml/LNaNO2標(biāo)準(zhǔn)溶液用量為20～25 ml，鹽酸濃度控制在 0.8～1.3 ml/L，中性紅溶液濃度控制在 0.010～0.025 mg/ml時(shí)為最佳。

（2）滴定速度：初始速度為50～60滴/分鐘，加指示劑后滴定速度為20～30滴/分鐘。

2.2 樣品測(cè)定（見(jiàn)表1）

復(fù)方新諾明樣品的稱取、溶解及滴定按分析方法進(jìn)行，結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 內(nèi)、外指示劑法測(cè)定SMZ含量結(jié)果*

2.3 結(jié)果分析

從表1可以看出，外指示劑法的RSD均比內(nèi)指示劑法大，說(shuō)明回收率很高。由此可見(jiàn)內(nèi)指示劑法具有較高的準(zhǔn)確度和精密度，適合臨床分析的要求。

內(nèi)指示劑法優(yōu)于外指示劑法的原因筆者認(rèn)為有以下幾點(diǎn)：（1）外指示劑法在滴定時(shí)需不時(shí)取出溶液做劃痕實(shí)驗(yàn)，操作麻煩且樣品易丟失，使結(jié)果不準(zhǔn)確，偏差較大。（2）由于滴定溶液的強(qiáng)酸性對(duì)游離碘對(duì)淀粉的特效吸附作用有妨礙，同時(shí)強(qiáng)酸亦能使碘化鉀易于被空氣氧化成碘而使指示劑顯藍(lán)色，以至于影響終點(diǎn)的判定。（3）外指示劑所用的碘化鉀—淀粉指示劑中的淀粉易水解和霉變，碘化鉀易被空氣氧化，用時(shí)需重新配制，不然對(duì)結(jié)果有影響。而內(nèi)指示劑法正好能克服以上缺陷，故測(cè)定效果較好。

G424.31

B

1671-1246（2010）06-0118-01