單因素對微膠囊制備的影響研究

張 琦,牛建設(shè),王進美,王 衛(wèi)

(1.西安工程大學紡織與材料學院,西安710048;2.中原工學院,鄭州450007)

單因素對微膠囊制備的影響研究

張 琦1,牛建設(shè)2,王進美1,王 衛(wèi)1

(1.西安工程大學紡織與材料學院,西安710048;2.中原工學院,鄭州450007)

采用復相乳化法制備微膠囊,制備過程中一種條件變化而其他條件不變,對微膠囊的粒徑會有不同的影響.實驗結(jié)果表明,以司苯80為乳化劑,在乳化劑的用量為4%、中間相用量為1∶7、速度為1 500～1 800 r/min時,制得的微膠囊的粒度、均勻度和相對數(shù)量都較好.

復相乳化法;微膠囊;單因素;抗菌;抗病毒

微膠囊技術(shù)出現(xiàn)于20世紀50年代,最初應用于生產(chǎn)無碳復寫紙,20世紀80年代開始用于紡織工業(yè),是21世紀食品、醫(yī)藥、紡織等工業(yè)領(lǐng)域重點開發(fā)的高技術(shù)之一.隨著我國純棉內(nèi)衣需求的快速增長,消費者對其特種功能的需求主要集中在抗菌和芳香兩方面[1].未經(jīng)處理的純棉內(nèi)衣中有許多危害人體健康的細菌,所以具有抗菌性的純棉內(nèi)衣是廣大消費者非常歡迎的.普通的純棉內(nèi)衣經(jīng)過抗菌抗病毒特種處理,銷售價格可以提高很多,為企業(yè)帶來巨大的經(jīng)濟效益.

本文在研究了國內(nèi)外抗菌抗病毒織物和服裝現(xiàn)狀的基礎(chǔ)上,分析了目前研究中的不足,著重從微膠囊試劑的選材、制備工藝和后處理加工工藝方面,提出了基于微膠囊技術(shù)的抗菌抗病毒型純棉內(nèi)衣整理及優(yōu)化工藝.

1 實 驗

1.1 實驗材料與設(shè)備

主要實驗儀器如表1所示;實驗試劑如表2所示.

1.2 實驗方法

(1)實驗方法.復相乳液法又稱為干燥浴法[2-3],主要用于包埋水溶性芯材或固體物質(zhì).其制備工藝見圖1.

表1 主要實驗儀器

表2 主要實驗試劑

圖1 制備微膠囊的工藝流程

在微膠囊的制備過程中,首先將明膠完全溶解于二氯甲烷中,形成具有一定粘度的高分子溶液.在一定的乳化條件下,將乳化劑及提取的藥物水溶液加入到溶解了明膠的二氯甲烷中,得到W/O初乳,在乳化條件下將上述W/O初乳分散到保護性膠體的水溶液中,形成相對穩(wěn)定的乳濁液,最后在攪拌和加熱的條件下,二氯甲烷不斷揮發(fā),明膠在內(nèi)水相芯材上沉積、固化形成微膠囊,經(jīng)過蒸餾水洗滌、離心得到微膠囊的懸濁液.

(2)測試方法:

①粒徑及其分布測試.將制備好的微膠囊溶液滴于載玻片上,利用德國的OPTON型光學顯微鏡進行觀察,取一些具有代表性的區(qū)域進行統(tǒng)計,各得到100個顆粒的粒徑,求其平均值,得到平均粒徑[4-5].

式中:di為某一微分區(qū)間的粒徑;n為對應該粒徑的粒子數(shù).

②微膠囊緩釋性能測試.量取一定的微膠囊分散溶液,每天定時定量利用高速乳化機搖動微膠囊溶液,使中藥微膠囊的中藥溶出,定時用722型分光光度計在最大吸收波長368 nm處,掃描測量微膠囊溶液的吸光度A,經(jīng)計算得到微膠囊在1～90 d的釋藥量,得到微膠囊的藥物釋放曲線[6-7].

2 結(jié)果與討論

2.1 結(jié)構(gòu)分析

2.1.1 乳化劑對微膠囊的影響

圖2-圖5分別是在顯微鏡下用普通數(shù)碼相機拍下來的乳化劑用量為1%、2%、4%、6%的微膠囊;圖6是細度為2μm的化纖圖片;由圖2-圖6可以得到微膠囊的粒度變化與濃度的關(guān)系圖,如圖7所示.

圖7 微膠囊的粒度變化曲線

由圖7可知,乳化劑濃度在1%～4.0%時,隨著乳化劑濃度的增加,微膠囊平均粒徑呈減小的趨勢.這是因為隨著乳化劑濃度的加大,分散相的界面張力逐漸變小,降低了乳液液滴間的聚結(jié)現(xiàn)象,使乳化液的穩(wěn)定性增加,微膠囊平均粒徑逐漸變小;當乳化劑濃度為4%時,粒徑達到最小,制得的微膠囊的平均粒徑為2.81 μm;當乳化劑濃度大于4%,粒徑有所增大,這是由于乳化劑用量增大導致乳液體系的粘度也變大,使小液滴難以形成,使得微膠囊平均粒徑增大.另外,乳化劑分散在乳液體系內(nèi),包圍著微膠囊,也使膠囊的粒徑變大.實驗中,可以看到微膠囊的粒度相比較大,這應該是由于在單因素分析中其他條件影響的結(jié)果.

2.1.2 中間相對微膠囊的影響

圖8-圖11分別是在顯微鏡下用普通數(shù)碼相機拍下來的中間相二氯甲烷用量為 1∶5、1∶6、1∶7、1∶8的微膠囊.將它和同樣條件下拍的細度為2μm的化纖圖片進行比較.

由圖8-圖11可以得到微膠囊的粒度曲線,如圖12所示.

圖12 微膠囊的粒度變化曲線

由圖12可以看出二氯甲烷的用量對微膠囊的平均粒徑的影響,當內(nèi)水相/二氯甲烷(v/v)為1∶5～1∶8時,微膠囊的平均粒徑隨中間相二氯甲烷用量的增大而減小,但二氯甲烷的用量不能一味增加,因為二氯甲烷的用量與制備微膠囊的時間及成本直接相關(guān),二氯甲烷用量越大,耗時越長,成本越高.綜合考慮,選擇1∶7作為內(nèi)水相/二氯甲烷(v/v)的比值.

2.1.3 速度對微膠囊的影響

圖13-圖16分別是在顯微鏡下用普通數(shù)碼相機拍下來的乳化速度分別為 800、1 500、1 700、2 100 r/min的微膠囊.將它和同樣條件下的細度為2μm的化纖圖片進行比較.

由圖13-圖16得到微膠囊的粒度曲線,如圖17所示.

圖17 微膠囊的粒度變化曲線

由圖17可以看出,速度小于1 500 r/min時,隨著乳化轉(zhuǎn)速的增大,微膠囊的平均粒徑呈逐漸減小的趨勢,微膠囊的數(shù)量比較少,并且多個囊體粘連在一起,顆粒相對較大.這是由于在分散相加入到連續(xù)相中的時候,乳化轉(zhuǎn)速越大,相應的剪切力也越大,分散相被分散形成的微滴也就越小,形成的微膠囊就越小;在乳化轉(zhuǎn)速為1 500 r/m in時,微膠囊的平均粒徑最小,達到1.09μm;當乳化速度大于1 500 r/min時,微膠囊的平均粒徑有小幅增大,這可能是由于在轉(zhuǎn)速增加到一定值的時候,溶液的乳化狀態(tài)變得不穩(wěn)定,微滴間相互碰撞的幾率變大,使微膠囊粒徑變大.

2.2 微膠囊緩釋性能

2.2.1 乳化劑對緩釋性能的影響

對乳化劑用量為4%時制得的微膠囊進行緩釋性測試.把各種時間條件下的中藥濃度與標準曲線對比,計算出微膠囊在1～70 d的釋藥量,得到微膠囊的藥物釋放曲線,如圖18所示.

圖18 中藥的緩釋曲線

由圖18可見,藥物微膠囊在初期有突釋現(xiàn)象,釋放速率較穩(wěn)定,微膠囊藥物釋放曲線的斜率 k即能代表芯材的釋放速率.在70 d后微膠囊的累計釋放量為65%,藥物微膠囊在最初階段的釋放效應可能來源于吸附于藥物微膠囊表面的藥物分子或藥物細小粒子,而包封在微膠囊中的藥物成分則以擴散的形式釋放,達到緩釋效果.

2.2.2 中間相對緩釋性能的影響

對內(nèi)水相/二氯甲烷(v/v)為1∶7條件下制得的微膠囊進行緩釋性測試.把各種條件下的中藥濃度與標準曲線對比,計算出微膠囊在1～90 d的釋藥量,得到微膠囊的藥物釋放曲線,如圖19所示.

圖19 中藥的緩釋曲線

由圖19可知,藥物微膠囊在初期有突釋現(xiàn)象,釋放速率較快,隨后微膠囊藥物釋放效率開始逐漸減慢.其原因可能是吸附于藥物微膠囊表面的藥物分子或藥物細小粒子,而包封在微膠囊中的藥物成分則以擴散的形式釋放,達到緩釋效果.微膠囊藥物釋放曲線的斜率k即能代表芯材的釋放速率.在90 d后累計釋放量為55%,并趨于穩(wěn)定.

2.2.3 速度對緩釋性能的影響

對乳化速度為1 500 r/min條件下制得的微膠囊進行緩釋性測試.把各時間條件下的中藥濃度與標準曲線對比,計算出微膠囊在1～90 d的釋藥量,得到微膠囊的藥物釋放曲線,如圖20所示.

圖20 中藥的緩釋曲線

由圖20可知,藥物微膠囊在初期有突釋現(xiàn)象,釋放速率較快,隨后微膠囊藥物釋放效率開始逐漸減慢,微膠囊藥物釋放曲線的斜率k即能代表芯材的釋放速率.在90 d后累計釋放量為53%,藥物微膠囊在最初階段的突釋效應可能來源于吸附于藥物微膠囊表面的藥物分子或藥物細小粒子,而包封在微膠囊中的藥物成分則以擴散的形式釋放,達到緩釋效果.

3 結(jié) 語

(1)以明膠為壁材,自制的復方藥物提取液為芯材,采用 W/O/W復相乳液法制備藥物微膠囊,表面光滑圓整.

(2)分析了乳化劑的用量對微膠囊粒徑的影響.實驗結(jié)果表明:當乳化劑濃度為4%時,粒徑達到最小,制得的微膠囊的平均粒徑為1μm;當乳化劑濃度大于4%,粒徑有所增大,使微膠囊平均粒徑增大.

(3)分析了內(nèi)水相/二氯甲烷(v/v)對微膠囊粒徑的影響.實驗結(jié)果表明:當內(nèi)水相/二氯甲烷(v/v)為1∶5～1∶8時,微膠囊的平均粒徑隨中間相二氯甲烷用量的增大而減小.綜合考慮,選擇1∶7作為內(nèi)水相/二氯甲烷(v/v)的比值.

(4)分析了乳化速度對微膠囊粒徑的影響.實驗結(jié)果表明:乳化速度小于1 500 r/min時,隨著乳化速度的增大,其平均粒徑呈逐漸減小的趨勢,微膠囊的數(shù)量比較少,并且多個囊體粘連在一起,顆粒相對較大;在乳化速度為1 500 r/m in時,微膠囊的平均粒徑最小,達到1.09μm;當乳化速度大于1 500 r/min時,微膠囊的平均粒徑則有小幅增大.

(5)藥物微膠囊釋放初期有突釋現(xiàn)象,隨后微膠囊中藥物呈持續(xù)緩慢釋放,最優(yōu)乳化劑用量下,70 d后中藥的累計釋放量為65%,以后趨于穩(wěn)定;最優(yōu)中間相用量下,90 d后中藥的累計釋放量為55%,以后趨于穩(wěn)定;最優(yōu)乳化速度下,90 d后中藥的累計釋放量為53%,以后趨于穩(wěn)定.

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Research with the Single Factors on the Preparation of M icrocapsules

ZHANG Qi1,N IU Jian-she2,WANG Jin-mei1,WANGWei1
(1.Xi’an Polytechnic University,Xi’an 710048;2.Zhongyuan Universy of Technology,Zhengzhou 450007,China)

In this paper,the em ulsifier is adjusted w ith other locked facto rs to research the best p reparation condition.Taking siben-80 as emulsifier.w hen it is 4%,themicrocapsules have good characteristic,w hen the midbody is one to seven,and w hen emulsification speed is in 1500 to 1800 per min good microcapsules can be gotten w ith better diameter and amount and other characteristic.

composite phases emulsion method;microcapsules;single factor;antibacterial;antiviral

TQ062+.1:TS109

A DO I:10.3969/j.issn.1671-6906.2010.04.012

1671-6906(2010)04-0046-05

2010-06-25

張 琦(1983-),女,河南周口人,碩士生.