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    我國水環(huán)境重金屬污染現(xiàn)狀及檢測(cè)技術(shù)進(jìn)展

    2010-10-20 01:11:56徐繼剛肖海洋
    環(huán)境科學(xué)導(dǎo)刊 2010年5期
    關(guān)鍵詞:痕量吸收光譜法測(cè)定

    徐繼剛,王 雷,肖海洋,高 明,李 靜

    (1.后勤工程學(xué)院軍事油料應(yīng)用與管理工程系,重慶401311;2后勤工程學(xué)院訓(xùn)練部,重慶401311;3.95238部隊(duì)后勤部,遼寧大連116000;4.空軍油料研究所,北京100076;5.中國人民解放軍空軍93668部隊(duì),北京100076)

    我國水環(huán)境重金屬污染現(xiàn)狀及檢測(cè)技術(shù)進(jìn)展

    徐繼剛1,王 雷2,肖海洋3,高 明4,李 靜5

    (1.后勤工程學(xué)院軍事油料應(yīng)用與管理工程系,重慶401311;2后勤工程學(xué)院訓(xùn)練部,重慶401311;3.95238部隊(duì)后勤部,遼寧大連116000;4.空軍油料研究所,北京100076;5.中國人民解放軍空軍93668部隊(duì),北京100076)

    闡述了重金屬的危害,我國水環(huán)境重金屬污染現(xiàn)狀。詳細(xì)介紹了水環(huán)境中重金屬檢測(cè)方法:原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、電感耦合等離子法、溶出伏安法、激光誘導(dǎo)擊穿光譜法的最近應(yīng)用。并對(duì)酶抑制法、免疫分析法、生物傳感器等新的重金屬檢測(cè)方法進(jìn)行了概述。

    重金屬;檢測(cè)方法;水環(huán)境;綜述

    1 重金屬的危害及在水環(huán)境中污染現(xiàn)狀

    自然界存在100多種元素,其中約有80多種是金屬元素,而重金屬是指密度≥5 g/cm3的金屬,約有45種。像As、Se等一些元素是處于金屬與非金屬之間的具有過渡性質(zhì)的元素,它們兼有金屬和非金屬的某些性質(zhì),一般被稱為類金屬;根據(jù)其環(huán)境效應(yīng)和對(duì)生命體的毒性作用,在環(huán)境科學(xué)研究中,也被稱為重金屬元素[2]。重金屬污染是指由重金屬及其化合物引起的環(huán)境污染。重金屬污染物在環(huán)境中難以降解,能在動(dòng)物和植物體內(nèi)積累,通過食物鏈逐步富集,濃度能成千成萬甚至成百萬倍地增加[3],最后進(jìn)入人體造成危害,是危害人類最大的污染物之一。水體中的金屬元素按其對(duì)人體健康的影響可分為三類[4]:一是人體健康必須的常量元素如:鈉、鉀、鈣、鎂和微量元素如:鐵、錳、銅、鋅、鎳、鈷、硒、釩、鉬、硅、錫,他們的缺乏或過量都于人體健康不利。二是對(duì)人體健康有害的金屬元素如:鉛、鎘、汞、砷、鉻、鈹、鉈、鋇等。三是在人體中確有存在,但生理功能尚不明的元素如:鋰、硼、鋁、鈦、鋯等。水體中金屬有利或有害不僅取決于金屬的種類、理化性質(zhì),而且還取決于金屬的濃度及存在的價(jià)態(tài)和形態(tài)。重金屬污染對(duì)人群健康的危害是多方面、多層次的,其毒理作用表現(xiàn)為[5]:造成生殖障礙,影響胎兒正常發(fā)育,威脅兒童和成人身體健康等,最終降低人口身體素質(zhì),阻礙人口的可持續(xù)發(fā)展。

    水環(huán)境主要包括河流、湖泊、水庫、海洋以及經(jīng)人類加工的工業(yè)用水、排放水和生活飲用水等水體的環(huán)境。水環(huán)境重金屬污染,是指排入水體的重金屬物質(zhì)超過了水的自凈能力,使水的組成及其性質(zhì)發(fā)生變化,從而使水環(huán)境中生物生長條件惡化,并使人類生活和健康受到不良影響的行為。近年來,隨著工農(nóng)業(yè)以及經(jīng)濟(jì)的迅猛發(fā)展,各類水環(huán)境中重金屬污染日趨加劇已成為不爭的事實(shí)[6]。黃海濤等[7]研究表明:江河湖庫底質(zhì)的污染率高達(dá)8011%。太湖底泥中TCu、TPb、TCd含量均處于輕度污染水平;黃浦江干流表層沉積物中,Cd超背景值2倍、Pb超l倍;蘇州河中,Pb全部超標(biāo)、Cd為75%超標(biāo)、Hg為6215%超標(biāo)。王海東等[8]通過研究國內(nèi)大部分江河湖海水體中痕量重金屬含量及其變化,得到以下結(jié)論:地表水受到重金屬的復(fù)合污染,受水環(huán)境條件影響,重金屬主要賦存在懸浮物和沉積物中,一般懸浮顆粒物中重金屬的含量比沉積物中高幾倍,是水體溶解態(tài)重金屬的幾百倍,湖泊支流中的含量普遍高于湖區(qū),河流污染較嚴(yán)重,水體中重金屬含量在堿性條件易沉淀于底泥,酸性條件易釋放,海水中重金屬分布受徑流、大氣干濕沉降、pH、鹽度和自身性質(zhì)等復(fù)合因子控制。

    2 水環(huán)境重金屬分析檢測(cè)技術(shù)的進(jìn)展

    水環(huán)境重金屬檢測(cè)分析方法的選擇,和其他物質(zhì)分析方法一樣,要看方法的靈敏度、準(zhǔn)確度、檢測(cè)限、選擇性的好壞、分析速度的快慢、應(yīng)用范圍的寬窄。目前應(yīng)用較廣泛的傳統(tǒng)的儀器分析方法有:原子吸收光譜法、原子熒光光度法、電感藕合等離體法、電化學(xué)方法、激光誘導(dǎo)擊穿光譜法,表1給出了傳統(tǒng)的儀器分析方法的功能和價(jià)格。同時(shí)也有一些新的、逐步開始應(yīng)用的重金屬檢測(cè)技術(shù):酶抑制法、免疫分析法、生物傳感器。

    表1 傳統(tǒng)的儀器分析方法功能及價(jià)格

    原子熒光光度法(AFS)。是通過測(cè)量待測(cè)元素的原子蒸汽在輻射能激發(fā)下所產(chǎn)生熒光的發(fā)射強(qiáng)度來測(cè)定待測(cè)元素的一種分析方法。原子熒光光度法的檢出限低于原子吸收法,譜線簡單且干擾少,線性范圍較寬,但應(yīng)用元素有限。張宇烽等[9]采用原子熒光光度計(jì)同時(shí)測(cè)定水樣中砷、硒,檢出限分別為01087μg/L和0117μg/L,回收率分別為9918%~105%、9615%~100%。杜韶嫻[10]和朱葉華等[11]分別應(yīng)用AFS-3100型雙道原子熒光光度計(jì)和AFS-920型雙道原子熒光光度計(jì)以鹽酸為介質(zhì),以硼氫化鉀作還原劑,測(cè)定了砷,檢出限為010357μg/L,水中砷、汞的檢出限分別為012μg/L和0101μg/L。

    原子吸收光譜法(AAS)。是通過測(cè)量氣態(tài)基態(tài)原子對(duì)其特征譜線的吸收程度而進(jìn)行定量分析的方法[12]。胡子文等[13]將電沉積分離富集技術(shù)與鎢絲電熱原子吸收光譜分析儀器結(jié)合,完成環(huán)境水樣中鉛的現(xiàn)場分析。何惠等[14]用微萃取原子吸收法測(cè)定環(huán)境水樣中微量鉛,線性范圍2~70μg/L,檢測(cè)限為114μg/L。蔡倩倩等[15]對(duì)二苯碳酰二肼分光光度法和原子吸收光譜法這兩種方法進(jìn)行比較,說明了采用原子吸收光譜法測(cè)定電鍍廢水中鉻的準(zhǔn)確性。楊曉婧等[16]采用火焰原子吸收光譜法測(cè)定了廢水中的重金屬離子。王尚芝等[17]采用萃取預(yù)富集-火焰原子吸收光譜法測(cè)定環(huán)境水中鋅,該方法用于管網(wǎng)水中痕量鋅的測(cè)定,回收率在9614%~102%。虞吉寅[18]用冷原子吸收光譜法測(cè)定海水中汞,快速簡便。劉峰等[19]采用石墨爐原子吸收光譜法用熱的(NH4)2C2O4溶液進(jìn)行淋洗分離,以0106μg/L PdCl2溶液作為基體改進(jìn)劑測(cè)定環(huán)境水樣中的痕量鉈。張愛超等[20]以磷酸二氫銨、磷酸、硝酸鎳為基體改進(jìn)劑,研究了石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定環(huán)境水樣中痕量鉛的方法。王洪桂等[21]用石墨爐原子吸收分光光譜法對(duì)飲用水中痕量鉛、鎘樣品兩元素連續(xù)測(cè)定。陳任翔[22]通過正交試驗(yàn),優(yōu)化石墨爐條件,提高了方法的檢出限、精密度、準(zhǔn)確度,測(cè)定了環(huán)境水樣中釩,線性相關(guān)系數(shù)>01999。

    電感藕合等離子體法。包括電感藕合等離體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)和電感藕合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)。電感藕合等離體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)是高頻感應(yīng)電流產(chǎn)生的高溫將反應(yīng)氣加熱、電離,利用元素發(fā)出的特征譜線進(jìn)行測(cè)定譜線強(qiáng)度與重金屬量成正比。I CP-AES靈敏度高,干擾小,線性寬,可同時(shí)或順序測(cè)定多種金屬元素。電感藕合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)分析技術(shù)是將電感藕合等離子體與質(zhì)譜聯(lián)用,利用電感藕合等離子體使樣品汽化,將待測(cè)金屬分離出來,從而進(jìn)人質(zhì)譜進(jìn)行測(cè)定,通過離子荷質(zhì)比進(jìn)行無機(jī)元素的定性分析、半定量分析、定量分析,同時(shí)進(jìn)行多種元素及同位素的測(cè)定,具有比原子吸收法更低的檢測(cè)限,是痕量元素分析領(lǐng)域中最先進(jìn)的方法,但價(jià)格昂貴,易受污染[23]。白英彬等[24]建立了簡便、快速、準(zhǔn)確、穩(wěn)定、重現(xiàn)性較好的ICP-AES法測(cè)定環(huán)境水樣中Cd、Cr、Cu、Ni、Pb、Zn的分析方法。姚琳等[25]采用I CP—AES同時(shí)測(cè)定水中的痕量鉬、鈷、硼、銻、釩、鈦等6種元素,結(jié)果表明,各元素檢出限為115~13μg/L,樣品加標(biāo)回收率為9016%~9818%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(=9)<2140%。王锝等[26]采用ICP-AES測(cè)定水中的常見元素Cr、Cd、Co、Cu、Pb、Mn、Ni、V、Zn、Ba、Sr、P、Al、Ca、Fe、Mg、Ti,分析結(jié)果基本能滿足現(xiàn)行國家水質(zhì)分析標(biāo)準(zhǔn)的質(zhì)量監(jiān)控要求。張楊[27]對(duì)環(huán)境樣品中常見的水中的微量元素進(jìn)行分析,尤其針對(duì)含量較低的鉛、砷、磷、鉻、鎘、硒、鉈、銅、鋅、鎳、鐵、錳等多種元素,方法靈敏度高,檢出限低,分析快速準(zhǔn)確。韓梅等[28]以Bi為內(nèi)標(biāo),用等離子體質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定水中鈾、釷元素的含量,檢出限分別為013、112 ng/L,線性相關(guān)系數(shù)均>01999,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3133%、3103%,基體加標(biāo)回收率為95%~106%。潘海燕[29]和謝有亮[30]等采用全直讀式電感藕合等離體發(fā)射光譜分別對(duì)降水中的鉀、鈉、鈣、鎂4種元素進(jìn)行了測(cè)定。邢培志等[31]采用水平炬管端視電感藕合等離體發(fā)射光譜同時(shí)測(cè)定水中硼、鋇、鈹、鉬、鈉、鎳、銻、錫8種微量元素。張瑩等[32]采用I CP—MS和AFS兩種方法測(cè)定環(huán)境水樣中鉛的含量,測(cè)定結(jié)果基本一致。朱文川等[33]用ICP—MS直接測(cè)定溶液中的釩含量。賈曉宇等[34]采用分散液微萃取流動(dòng)注射電感耦合等離子體質(zhì)譜同時(shí)測(cè)定鎘、鉛和鉍,線性范圍分別為2~500 ng/L,5~500 ng/L和10~500 ng/L;對(duì)應(yīng)的檢出限分別為015、116與417ng/L;標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為216%、617%與419%。

    溶出伏安法。溶出伏安分析[35]分成兩個(gè)過程,即首先是被測(cè)物質(zhì)在適當(dāng)電壓下恒電位電解,在攪拌下使試樣中痕量物質(zhì)還原后沉積在陰極上,稱為富集過程。第二個(gè)過程是在靜止一段時(shí)間后,再在兩電極上施加反向掃描電壓,使沉積在陰極上的金屬離子氧化溶解,形成較大的峰電流,這個(gè)過程稱為溶出過程。羅立強(qiáng)等[36]建立了鉍膜修飾碳糊電極方波陽極溶出伏安法測(cè)定水樣中微量的鉛和鎘的新方法,靈敏度高,電極表面易更新,且鉍沒有毒性。徐暉等[37]采用微分脈沖陰極溶出伏安法測(cè)定環(huán)境水樣中的痕量硒,環(huán)境水樣中常見離子的存在不干擾痕量硒的測(cè)定。于慶凱等[38]采用微分脈沖陽極溶出伏安法同時(shí)測(cè)定了海水中Cu、Pb、Cd、Zn 4種痕量元素,測(cè)定結(jié)果令人滿意。劉大龍等[39]介紹了電子舌中采用的信號(hào)處理和模式識(shí)別技術(shù)對(duì)海水中重金屬進(jìn)行檢測(cè)。趙會(huì)欣等[40]研制了一種用于監(jiān)測(cè)水環(huán)境痕量重金屬濃度的電化學(xué)傳感器,實(shí)現(xiàn)了鋅、鎘、鉛和銅4種元素的同時(shí)測(cè)定,該傳感器的特點(diǎn)是可同時(shí)快速檢測(cè)多種重金屬元素,傳感器體積小,價(jià)格低,操作簡單,靈敏度高,易于實(shí)現(xiàn)現(xiàn)場自動(dòng)檢測(cè)分析。曾立平等[41]以金納米粒子修飾玻碳電極為工作電極,采用超聲-微分脈沖陽極溶出伏安法連續(xù)測(cè)定飲用水中痕量鉛(II)和銅(II)。與傳統(tǒng)的微分脈沖伏安法相比,Pb(II)和Cu(II)的峰電流分別增大10倍和8倍,該方法簡便可靠,具有實(shí)際應(yīng)用意義。

    激光誘導(dǎo)擊穿光譜法。激光誘導(dǎo)等離子體(L I BS)技術(shù)[42]是基于高功率激光與物質(zhì)相互作用,產(chǎn)生瞬態(tài)等離子體,對(duì)等離子體的發(fā)射光譜進(jìn)行研究,達(dá)到對(duì)樣品的定性與定量分析的一種光譜技術(shù)。其突出的優(yōu)勢(shì)在于時(shí)間短、無須對(duì)樣品預(yù)先處理且可對(duì)多種成分同時(shí)進(jìn)行分析,可以實(shí)現(xiàn)對(duì)微量污染物的快速、無接觸和在線探測(cè)。為水環(huán)境重金屬污染監(jiān)測(cè)提供了一種新的分析技術(shù),它具有靈敏度高和可以多元素同時(shí)分析兩個(gè)突出的優(yōu)點(diǎn)。國外利用L I BS進(jìn)行環(huán)境污染檢測(cè)的研究已有幾十年的歷史,在水污染監(jiān)測(cè)方面也取得了長足的進(jìn)步,已出現(xiàn)成熟的商業(yè)化的產(chǎn)品。國內(nèi)L I BS技術(shù)起步較晚,目前在水污染監(jiān)測(cè)方面的研究和應(yīng)用很少。張謙等[43]比較了單脈沖L I BS技術(shù)和雙脈沖L I BS技術(shù)的優(yōu)缺點(diǎn),運(yùn)用電沉積方法把水中重金屬富集到高純鋁棒上再進(jìn)行L I BS分析,對(duì)Cr、Mn、Cu、Zn、CAz、Pb等元素,檢測(cè)限達(dá)到了0116~1135~μg/L的水平。吳江來等[42]在分析影響L I BS光譜探測(cè)因素的基礎(chǔ)上,確定了系統(tǒng)對(duì)Cu與Pb的最低檢測(cè)濃度,約為31,50μg/ml。趙芳等[44]采用旋轉(zhuǎn)電極,用電沉積的方法把天然水中痕量的有害重金屬離子富集到一個(gè)高純(純度為991999%)鋁棒表面,然后利用激光誘導(dǎo)擊穿光譜對(duì)鉛和鎘兩種元素進(jìn)行定量分析。林兆祥等[45]搭建了一套激光誘導(dǎo)擊穿光譜實(shí)驗(yàn)裝置,采用定標(biāo)曲線可以對(duì)未知含As濃度的工業(yè)廢水進(jìn)行定量分析,結(jié)果表明,采用L I BS方法能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)污水溶液中的As元素的快速檢測(cè)。

    酶抑制法。酶抑制法測(cè)定重金屬的基本原理就是重金屬離子與形成酶活性中心的巰基或甲巰基結(jié)合后,改變了酶活性中心的結(jié)構(gòu)與性質(zhì),引起酶活力下降,從而使底物—酶系統(tǒng)中的顯色劑顏色、pH、電導(dǎo)率和吸光度等發(fā)生變化,這些變化可直接通過肉眼或借助于電信號(hào)、光信號(hào)等加以區(qū)別。與傳統(tǒng)檢測(cè)技術(shù)相比,雖然對(duì)環(huán)境污染物的檢測(cè)只能定性,靈敏度和準(zhǔn)確性也低于傳統(tǒng)檢測(cè)技術(shù),但是快速檢測(cè)技術(shù)具有方便、快速、經(jīng)濟(jì)的優(yōu)點(diǎn),非常適合現(xiàn)場檢測(cè)。建立脲酶抑制檢測(cè)技術(shù)的關(guān)鍵是選擇合適的緩沖系統(tǒng),華銀峰等[46]系統(tǒng)研究了重金屬和緩沖液類型及其濃度對(duì)脲酶抑制率的影響,為脲酶抑制法在快速檢測(cè)重金屬離子中最佳檢測(cè)條件的選擇提供了理論依據(jù)。陸貽通等[47]應(yīng)用酶抑制技術(shù),當(dāng)被測(cè)重金屬是少數(shù)幾種并已知其以抑制方式影響酶活性的物質(zhì)時(shí),能獲得較好的結(jié)果。

    免疫分析法。重金屬離子的免疫學(xué)檢測(cè)是檢測(cè)重金屬離子的一種新方法[48],與傳統(tǒng)檢測(cè)方法相比,省時(shí)、便攜、費(fèi)用低、易操作,能用于重金屬離子的現(xiàn)場快速檢測(cè)。重金屬離子的免疫檢測(cè)分為多克隆抗體免疫檢測(cè)和單克隆抗體免疫檢測(cè),包括熒光偏振免疫檢測(cè)、酶聯(lián)免疫吸附檢測(cè)和免疫傳感器檢測(cè)。其中基于抗重金屬離子—螯合劑復(fù)合物的單克隆抗體建立的免疫檢測(cè)技術(shù)顯示出很好的應(yīng)用前景。

    生物傳感器。近20a來,人們不斷開發(fā)多種生物傳感器用于測(cè)定水溶液中的毒性化合物。主要包括三方面:酶傳感器、特異性蛋白生物傳感器、微生物傳感器。連蘭等[49]研制的葡萄糖氧化酶生物傳感器在pH6186、25℃時(shí)響應(yīng)電流最大。檢測(cè)Cu和Hg時(shí),傳感器的線性響應(yīng)范圍分別為5μmol/L~40μmol/L,和215μmol/L~2215μmol/L,相關(guān)系數(shù)分別為0197和019655。該傳感器具有操作簡單、分析速度快、靈敏度高、所需試樣少的特點(diǎn),通過進(jìn)一步研究后,有望應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)中重金屬離子等污染物質(zhì)的檢測(cè)。

    3 小結(jié)

    重金屬的分析檢測(cè)是水體重金屬污染監(jiān)督和治理的前提和依據(jù)。水體重金屬檢測(cè)面臨的情況:

    (1)需要及時(shí)知道污染情況,以便迅速制定相應(yīng)的處理對(duì)策,因此人們?cè)絹碓狡惹行枰诰€、實(shí)時(shí)、現(xiàn)場的分析手段。

    (2)重金屬元素的不同形態(tài)和價(jià)態(tài)對(duì)人體的危害是不同的,這就要求我們不僅要對(duì)重金屬元素總量進(jìn)行測(cè)定,還應(yīng)該對(duì)重金屬的形態(tài)和價(jià)態(tài)能進(jìn)行細(xì)致的檢測(cè)。

    新情況對(duì)水環(huán)境重金屬污染的檢測(cè)提出了新的挑戰(zhàn)與要求。從目前的檢測(cè)技術(shù)看,ICP-MS優(yōu)點(diǎn)眾多,在環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域,ISO等國際組織和發(fā)達(dá)國家(如美國)在20世紀(jì)就先后制定相應(yīng)利用I CP-MS技術(shù)的標(biāo)準(zhǔn)或技術(shù)規(guī)范。由于新型電化學(xué)傳感器在陽極溶出伏安法中的應(yīng)用降低了儀器的檢測(cè)限,并且可以進(jìn)行便攜式的野外現(xiàn)場監(jiān)測(cè),美國EPA將其列為標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法。激光誘導(dǎo)擊穿光譜法由于靈敏度高,可進(jìn)行多元檢測(cè),近年來也得到廣泛的應(yīng)用。酶抑制法、免疫分析法、生物傳感器等新的重金屬檢測(cè)方法,隨著檢測(cè)技術(shù)的成熟也必將在水環(huán)境重金屬檢測(cè)中發(fā)揮重要作用。

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    Status ofWater Pollution by HeavyM etal and Advance in Determ ination M ethods on HeavyM etal in China

    XU Ji2gang1,WANG lei2,XI AO Hai2yang3,GAO Ming4,L IJing5
    (1.Department ofOilApplication&Management Engineering,Logistic Engineering University,PLA,Chongqing 401331 China)

    The status ofwater pollution by heavymetal and the harm of heavymetal are depicted.The determina2 tion methods of heavymetal in the fresh water are demonstrated in detail involving in atomic absorption spectrometry(AAS)and atomic fluorescence spectrometry(AFS)and inductively coupled plasma(ICP)stripping voltammetry(SV)and laser induced breakdown spectroscopy(L I BS).The new analytical methods of enzyme inhibition and immunoassay and biosensor are summarized.

    heavy metal;determination method;water environment;summary

    X82

    A

    1673-9655(2010)05-0104-05

    2010-08-11

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