離石區(qū)土壤中磷含量的測定

王 炎

（呂梁學(xué)院 化學(xué)化工系，山西 離石 033000）

離石區(qū)土壤中磷含量的測定

王 炎

（呂梁學(xué)院 化學(xué)化工系，山西 離石 033000）

土壤中的磷在農(nóng)業(yè)生態(tài)系統(tǒng)的物質(zhì)循環(huán)過程中具有重要作用，研究土壤中的磷，對深入了解土壤-植物系統(tǒng)中磷的營養(yǎng)循環(huán)特征具有重要意義.本文采用鉬藍法對土壤中磷的含量進行了測定，雖然比較繁瑣，但精密度和準(zhǔn)確度相對較高.

鉬藍法；磷

土壤是植物生長的基地，是動物、人類賴以生存的基礎(chǔ).因此，土壤質(zhì)量的優(yōu)劣直接影響人類的生產(chǎn)，生活和發(fā)展[1].土壤中磷的含量直接影響土壤的質(zhì)量[2].一般情況下，土壤中磷大于400 mg/kg為高含量，200—400 mg/kg為中含量，低于200 mg/kg為低含量[3].在環(huán)境監(jiān)測中土壤中的磷是常規(guī)監(jiān)測的項目之一，但目前環(huán)境監(jiān)測中還沒有統(tǒng)一的分析方法.綜合農(nóng)業(yè)土壤分析方法[4,5]，此文用鉬藍法準(zhǔn)確測定磷的含量，分析了離石區(qū)土壤中磷的含量，得出該地區(qū)土壤中磷的含量較低.

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

1.1.1 主要儀器

紫外-可見分光光度計；分析天平

1.1.2 主要試劑

濃硫酸（98%）；甘油（99%）；鉬酸銨、氯化亞錫均為分析純；土壤樣品.

1.2 實驗方法

1.2.1 原理

樣品中的磷酸鹽與酸性鉬酸銨作用，生成淡黃色的磷鉬酸鹽，遇氯化亞錫生成亮藍色的絡(luò)合物—鉬藍.對此進行稀釋，可根據(jù)顏色的深淺比色測定，反應(yīng)式如下：

1.2.2 鉬酸銨溶液的配制

稱取25 g鉬酸銨，溶于15 mL水中；另將28 mL的濃硫酸加到48 mL的水中，冷卻后合并兩液并定容至100 mL.

1.2.3 2.5%氯化亞錫甘油溶液的配制

稱取2.5 g的氯化亞錫,溶于10 mL的甘油中，在熱水浴中促使其溶解，混勻，貯存于瓶中.

1.2.4 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)液的配制

將準(zhǔn)確稱取的0.7171 gKH2PO4溶于水，移入1 L容量瓶中，用水稀釋至刻度.每毫升此溶液相當(dāng)于500 μg磷酸鹽.再移取10.0 mL此溶液，置于500 mL容量瓶中加水至刻度，每毫升此溶液相當(dāng)于10 μg磷酸鹽.

1.2.5 操作方法

（1）取樣：在離石區(qū)十三處不同的地方，距地表層至少15 cm處采樣.

（2）樣品處理：將土樣研成粉末，通過100號篩子置于坩鍋中，放入烘箱.于110℃加熱兩小時后取出，冷卻，分別稱取13種干土樣1 g左右，分別溶于100 mL的容量瓶中，搖勻、靜置.傾倒上層清液于燒杯中，將容量瓶中的難溶物和少量的水倒入蒸發(fā)皿中（內(nèi)壁附著的沉淀可用少量的蒸餾水沖洗幾次倒出），在電熱套上將蒸發(fā)皿加熱蒸干，冷卻后，在分析天平上準(zhǔn)確稱量（事先稱量蒸發(fā)皿的質(zhì)量）.得溶解后剩余土的質(zhì)量.由C樣=M溶解土/100×1000可計算出溶解土的質(zhì)量和樣品溶液的濃度.（見表1）

（3）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：分別移取磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 mL,分別置于 25 mL的具塞比色管中,各加入10 mL水、1.0 mL鉬酸銨溶液、0.12 mL的氯化亞錫甘油溶液，再用水稀釋至刻度、搖勻.從每支具塞比色管中移取5 mL溶液放入100 mL容量瓶，加水稀釋至刻度、搖勻.編號 0、1、2、3、4、5、6.分別將上述溶液裝入 3 cm的比色皿，以 0號標(biāo)準(zhǔn)溶液為參比，在20 min內(nèi)用分光光度計于690 nm處準(zhǔn)確測定各標(biāo)準(zhǔn)液的吸光度A（圖1）.

表1 溶解土的質(zhì)量和樣品溶液的濃度

圖1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

（4）樣品測定：移取樣品2 mL，操作同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制.根據(jù)所測吸光度,由標(biāo)準(zhǔn)曲線得相應(yīng)磷酸鹽的含量（見表2）.

2 數(shù)據(jù)處理

磷酸鹽（PO43-μg/mg）=C/W，式中 C：從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查出相當(dāng)于磷酸鹽的標(biāo)準(zhǔn)量（μg）；W：測定時所取樣品溶液相當(dāng)于樣品的（g）.

3 結(jié)果與討論

3.1 鉬酸銨溶液配制時一定要將鉬酸銨水溶液加入到硫酸中；反之，則顯色不充分.

3.2 H3PO4、H3AsO4、H4SiO4都能與鉬酸銨結(jié)合生成雜多酸,而Fe3＋的存在會影響溶液的氧化還原電勢,抑制藍色的生成.在濃度為0.5 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入50.0 mg/L的Si；200 mg/L的Fe3+;測定的相對誤差≤5%.土壤中砷含量很低,不影響磷的測定.

表2 樣品中磷含量的測定

3.3 在計算標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度時,不能用化學(xué)方程式來計算.鉬酸銨是否能恰好完全反應(yīng)不能測定.在最后一步計算中C和W代表原標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，因此必須將所測的溶液濃度還原為原標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度.

3.4 在測定吸光度時待測溶液必須現(xiàn)配現(xiàn)測,不能配好所有的溶液后再測.

3.5 由上述結(jié)果可得：離石區(qū)周圍土壤中磷含量比較低,應(yīng)加強磷肥的使用.

〔1〕韓承輝,谷巍.快速測定水中有機磷農(nóng)藥方法的研究[J].環(huán)境化學(xué),2000,19(2):187-189.

〔2〕劉遠金,盧瑛,陳俊林，等.廣州城效菜地土壤林素特征及風(fēng)險投資分析[J].土壤與環(huán)境,2002,11(3):237-240.

〔3〕中國科學(xué)院南京土壤研究所.土壤理論分析[M].上海:上海科學(xué)技術(shù)出版社,1978.

〔4〕中國土壤學(xué)會農(nóng)業(yè)化學(xué)專業(yè)委員會.土壤化學(xué)常規(guī)分析方法[M].北京:科學(xué)出版社，1983.

〔5〕董振權(quán)，等,土壤肥效與作物養(yǎng)分簡易測定[M].北京：中國農(nóng)業(yè)出版社,1990.

S 153.6+2

A

1673-260X（2010）12-0025-02