二茂鐵在超臨界 CO2/BM IM PF6兩相體系中的電化學(xué)行為

鄢 浩, 李章林, 許飛飛

(上海大學(xué)環(huán)境與化學(xué)工程學(xué)院,上海 200444)

二茂鐵在超臨界 CO2/BM IM PF6兩相體系中的電化學(xué)行為

鄢 浩, 李章林, 許飛飛

(上海大學(xué)環(huán)境與化學(xué)工程學(xué)院,上海 200444)

以鉑微盤電極為工作電極,采用循環(huán)伏安法研究二茂鐵在超臨界 CO2/BM IMPF6兩相體系中的電化學(xué)行為,測(cè)定不同壓力條件下二茂鐵的擴(kuò)散系數(shù).實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,二茂鐵在超臨界 CO2/BM IMPF6兩相體系中的氧化還原過程是受擴(kuò)散控制的準(zhǔn)可逆過程.低黏度、電絕緣性 CO2的存在,均會(huì)對(duì)電極反應(yīng)中的傳質(zhì)過程及電極表面上的電子交換過程產(chǎn)生影響.

二茂鐵;超臨界 CO2;離子液體;兩相體系;電化學(xué)行為

Abstract:Thispaper studies the electrochemical behavior of ferrocene in the ScCO2/BM IMPF6biphasic system using cyclic voltammetry on a platinum disk micro-electrode.The diffusion coefficientof ferrocene under differentp ressure conditions is determined.The results show that the redox reaction of ferrocene in ScCO2/BM IMPF6biphasic system is quasi-reversible,and the electrode p rocess is controlled by diffusion.Moreover,addition of CO2has effects on both mass transfer process in electrode reaction and electron exchange p rocesson the electrode surface.

Key words:ferrocene;ScCO2;ionic liquid;biphasic system;electrochemical behavior

近年來,超臨界 CO2(supercritical CO2,ScCO2)[1-4]和離子液體[5-7]作為最有希望替代傳統(tǒng)有機(jī)溶劑的新型綠色溶劑,在諸多應(yīng)用方面被廣泛研究,特別是 ScCO2與離子液體的兩相混合物所表現(xiàn)出的一些優(yōu)異性能[8-10]更為開發(fā)新的綠色化學(xué)溶劑提供了可能.2003年,韓布興和 Ikushima兩個(gè)研究團(tuán)隊(duì)幾乎同時(shí)測(cè)定了 ScCO2與 1-正丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽 (BM IMPF6)混合物的導(dǎo)電特性.研究發(fā)現(xiàn),隨著壓力的增加,CO2可以大量溶解于離子液體 BM IMPF6,使得加壓混合物的黏度降低,導(dǎo)電性增強(qiáng)[11-12].此后,Zhao等[13-14]在此基礎(chǔ)上,對(duì)ScCO2與離子液體混合物中 CO2的電化學(xué)還原和苯甲醛的有機(jī)電解合成進(jìn)行了探討性研究.2009年,付超等[15]在 ScCO2與離子液體兩相體系中實(shí)現(xiàn)了聚吡咯薄膜的電化學(xué)合成,將 ScCO2與離子液體兩相體系的應(yīng)用推廣到了電化學(xué)反應(yīng)研究領(lǐng)域.

本研究以鉑微盤電極為工作電極[16-17],考察二茂鐵 (ferrocene,Fc)在 ScCO2/BM IMPF6兩相體系中的電化學(xué)行為,測(cè)定 Fc在該兩相體系中的擴(kuò)散系數(shù),探討了壓力 (CO2含量)對(duì)電極反應(yīng)中傳質(zhì)過程與電子交換過程的影響,為在非傳統(tǒng)介質(zhì)——ScCO2/離子液體兩相混合體系中進(jìn)行的電化學(xué)反應(yīng)機(jī)理研究提供理論參考數(shù)據(jù).

圖1 ScCO2電化學(xué)反應(yīng)裝置Fig.1 Schematic d iagram of supercr itical carbon d ioxide electrochem ical exper imental apparatus

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑與原料

鐵氰化鉀 (K3[Fe(CN)6],分析純),上海青析化工科技有限公司;氯化鉀 (KCl,分析純),國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;二茂鐵 (Fc,分析純),國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;1-正丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽(BM IMPF6),上海成捷化學(xué)有限公司;二氧化碳 (CO2,純度≥99.9%),上海 BOC氣體工業(yè)有限公司;超純水,實(shí)驗(yàn)室自制;鉑絲 (Pt,純度 ≥99.9%),上海博西力合金材料有限公司;鉑微盤電極(直徑約為 15μm),上海辰華儀器有限公司.

1.2 實(shí)驗(yàn)裝置

ScCO2電化學(xué)反應(yīng)裝置,江蘇海安華達(dá)石油儀器有限公司;Chi660A電化學(xué)工作站,上海辰華儀器有限公司;QT10260型超聲清洗器,天津市瑞普電子儀器公司;DHG-9140A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱,上海一恒科技有限公司.

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

本研究所使用的 ScCO2電化學(xué)反應(yīng)裝置主要由 CO2氣源、手動(dòng)泵、恒溫箱、高壓電化學(xué)反應(yīng)器、電化學(xué)工作站及控溫和控壓裝置六部分構(gòu)成.電化學(xué)測(cè)定采用三電極體系,以直徑約為 15μm的鉑微盤電極為工作電極,兩根直徑為 1 mm的鉑絲分別為參比電極和對(duì)電極,高壓電化學(xué)反應(yīng)器的內(nèi)容積為45 mL.實(shí)驗(yàn)裝置及流程如圖1所示.

在實(shí)驗(yàn)前,用 Al2O3粉末 (粒徑 0.05μm)將鉑微盤電極表面拋光,丙酮超聲 3 min后,再用超純水超聲 3 min,以獲得清潔的電極表面.Pt絲依次用丙酮、稀硝酸、超純水超聲清洗,晾干備用.將 20 mL含有一定濃度 Fc的 BM IMPF6溶液注入高壓電化學(xué)反應(yīng)器中,固定三電極,密閉反應(yīng)器.將反應(yīng)器置于ScCO2高壓反應(yīng)裝置的恒溫箱中,設(shè)置實(shí)驗(yàn)溫度.連接 CO2進(jìn)出口管道,打開進(jìn)出口閥門,通過手動(dòng)泵導(dǎo)入 CO2,使 CO2在流路中流通,維持壓力 0.5 MPa左右約 15 min,以消除反應(yīng)體系中存在的溶解氧.關(guān)閉出口閥門,將 CO2導(dǎo)入反應(yīng)體系,攪拌,直到實(shí)驗(yàn)所需的壓力和溫度.停止攪拌,靜置 10 min后,連接電化學(xué)工作站,設(shè)定電化學(xué)測(cè)定參數(shù),在鉑微盤電極上獲得 Fc的循環(huán)伏安曲線.

2 結(jié)果和討論

2.1 鉑微盤工作電極表面積的測(cè)定

在常壓,298 K條件下,分別以 0.10,0.15,0.20,0.25,0.30 V/s的掃描速率,在 -0.2～+1.0 V電位范圍內(nèi)對(duì) 4 mmol/L K3[Fe(CN)6]的 KCl(0.1 mol/L)溶液進(jìn)行掃描,記錄下各自循環(huán)伏安圖.讀取峰電流,根據(jù)峰電流與掃描速率的關(guān)系計(jì)算電極的面積 A[18],即

式中,Ip為峰電流;D為 [Fe(CN)6]3-的擴(kuò)散系數(shù),D=0.762×10-5cm2/s[19];C為電化學(xué)物質(zhì)的濃度,C=4 mmol/L.經(jīng)測(cè)定計(jì)算,本研究所使用的鉑圓盤微電極的電極表面積為 1.765×10-6cm2,直徑為14.994μm.

2.2 掃描速率對(duì) Fc在 ScCO2/BM IM PF6兩相體系中電化學(xué)行為的影響

本研究在常溫常壓條件下,在 -3.0～+3.0 V電位范圍內(nèi),對(duì) BM IMPF6進(jìn)行了循環(huán)伏安掃描,得到 BM IMPF6的電化學(xué)窗口范圍為 -2.3～+2.4 V.

圖2為在 323 K,10 MPa條件下,分別以 0.01,0.05,0.10,0.50,1.00 V/s的速率對(duì) ScCO2/BM IMPF6兩相體系中 0.04 mol/L的 Fc進(jìn)行掃描,獲得的循環(huán)伏安曲線.圖中可見,在 -0.2～+1.0 V電位范圍內(nèi),鉑微盤電極上的 Fc發(fā)生了單電子的氧化還原反應(yīng),在不同掃描速率條件下均獲得了對(duì)稱性良好的循環(huán)伏安曲線,其反應(yīng)機(jī)理可能為

隨著掃描速率的增大,Fc的氧化還原峰電流隨之增大,峰電位差ΔEp值也逐漸增大.由圖2中的氧化還原峰電流和峰電位,求出 |Ipa/Ipc|和ΔEp值(見表 1),其中 Ipa為陽極峰電流,Ipc為陰極峰電流,ΔEp=|Epa-Epc|(Epa為陽極峰電位,Epc為陰極峰電位),氧化還原峰電流的比值 (|Ipa/Ipc|)均接近常數(shù)1.因此,可認(rèn)為 Fc+/Fc電對(duì)在 -0.2～ +1.0 V電位范圍內(nèi)發(fā)生的是準(zhǔn)可逆電極反應(yīng)過程.

圖2 掃描速率對(duì) Fc電化學(xué)行為的影響Fig.2 Effect of scan rate on the electrochem ical behavior of Fc in ScCO2/BM IM PF6

表 1 323 K,10 M Pa,40 mmol/L的 Fc在 ScCO2/BM IM PF6混合物中不同掃描速率下的循環(huán)伏安數(shù)據(jù)Table 1 Cyclic voltamm etr ic date for 40 mm ol/L Fc in ScCO2/BM IM PF6m ixture at var ious sweep rates

研究發(fā)現(xiàn),在 0.01～1.00 V/s掃描速率范圍內(nèi),Ipa與 v1/2呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系 (見圖2(b)),其線性回歸方程為

該方程表明,在 10 MPa條件下,ScCO2/BM IMPF6兩相體系中的 Fc在電極界面的傳質(zhì)為線性擴(kuò)散,電極過程由 Fc向電極 /溶液界面的擴(kuò)散過程所控制.這也解釋了在同一電位范圍內(nèi),峰電流隨著掃描速率的增大而增大這一現(xiàn)象.由于擴(kuò)散控制時(shí)掃描速率加快,導(dǎo)致達(dá)到同樣電位所需的時(shí)間減少,擴(kuò)散層變薄,擴(kuò)散的流量變大,所以電流增大.

因此,在 10 MPa條件下,可以認(rèn)為 Fc在ScCO2/BM IMPF6兩相混合體系中發(fā)生了單電子氧化還原反應(yīng),其在鉑微盤電極上發(fā)生的是受擴(kuò)散控制的準(zhǔn)可逆電極過程.

2.3 壓力對(duì) Fc在 ScCO2/BM IM PF6兩相體系中電化學(xué)行為的影響

2.3.1 壓力對(duì)擴(kuò)散系數(shù)的影響

在 323 K,不同壓力條件下,采用 0.005 V/s的低掃描速率,對(duì) ScCO2/BM IMPF6兩相體系中的 Fc進(jìn)行掃描,得到如圖3所示的階梯型循環(huán)伏安曲線.此時(shí),體系壓力的增加是通過不斷增加體系中 CO2的含量來實(shí)現(xiàn)的.

圖3 低掃描速率(v=0.005 V/s)下,不同壓力的 ScCO2/BM IM PF6體系中 Fc的循環(huán)伏安曲線Fig.3 Cyclic voltamm etr ic curve of Fc in ScCO2/BM IM PF6system under d ifferent pressuresat a low scan rate(v=0.005 V/s)

根據(jù) Aoki方法[20],在半徑為 r的圓盤微電極上,低掃描速率下的線性掃描伏安圖中出現(xiàn)階梯形曲線,擴(kuò)散傳質(zhì)達(dá)到穩(wěn)態(tài),其穩(wěn)態(tài)極限電流為

式中,Id為極限電流,n為電化學(xué)反應(yīng)中電子轉(zhuǎn)移數(shù),F為法拉第常數(shù),D為發(fā)生電化學(xué)反應(yīng)物質(zhì)的擴(kuò)散系數(shù),r為微電極的有效半徑,C為電化學(xué)物質(zhì)的濃度.根據(jù)式 (4)可計(jì)算出不同壓力條件下,Fc在ScCO2/BM IMPF6兩相體系中的擴(kuò)散系數(shù),其中 r=7.5μm,C=40 mmol/L.

在常壓下,即在純 BM IMPF6中 Fc的擴(kuò)散系數(shù)測(cè)定值為 6.661×10-8cm2/s.在 CO2存在條件下,Fc的擴(kuò)散系數(shù)發(fā)生了明顯變化.如圖4所示,在0.1～10.0MPa范圍內(nèi),伴隨著壓力的增大,Fc的擴(kuò)散系數(shù)顯著增大.壓力為 10 MPa時(shí),Fc在 ScCO2/BM IMPF6兩相體系中的擴(kuò)散系數(shù)約為 2.407×10-6cm2/s,比在常壓 BM IMPF6中大了將近 2個(gè)數(shù)量級(jí).這可能是由于 CO2在離子液體 BM IMPF6中大量溶解,大幅降低了 BM IMPF6的黏度,從而導(dǎo)致 Fc的遷移速率顯著增大.而在 10～20 MPa壓力范圍內(nèi),隨著壓力的增加,Fc的擴(kuò)散系數(shù)呈下降趨勢(shì).這一實(shí)驗(yàn)結(jié)果與 Chanfreau等[21]對(duì) ScCO2/DMF兩相體系中 Fc擴(kuò)散系數(shù)的測(cè)定結(jié)果類似.Chanfreau等推測(cè),ScCO2/DMF兩相體系中 Fc擴(kuò)散系數(shù)的變化,是由于 CO2在DMF中的溶解導(dǎo)致了體系體積的大幅膨脹,降低了 Fc的有效濃度,從而產(chǎn)生測(cè)量誤差.韓布興等也通過實(shí)驗(yàn)證實(shí)了 CO2在 BM IMPF6中大量溶解會(huì)導(dǎo)致體系體積的大幅膨脹.因此,體系體積的膨脹也可能是本研究體系中 Fc的擴(kuò)散系數(shù)先增加再下降的原因之一.此外,隨著體系中 CO2含量的進(jìn)一步增加將引起體系密度和黏度的增大,也可能會(huì)導(dǎo)致擴(kuò)散系數(shù)的實(shí)際下降.在今后的研究中,可通過測(cè)定不同壓力條件下 CO2溶解于 BM IMPF6所產(chǎn)生的體積膨脹率,來修正 Fc的擴(kuò)散系數(shù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),進(jìn)一步探討 Fc在 ScCO2/BM IMPF6兩相體系中的擴(kuò)散系數(shù)變化形成的真正原因.

圖4 ScCO2/BM IM PF6兩相混合體系中壓力對(duì) Fc擴(kuò)散系數(shù)的影響Fig.4 Effect of pressure on the d iffusion coeff icient of Fc in ScCO2/BM IM PF6

2.3.2 壓力電位差 (ΔEp)的影響

在 323 K,不同壓力條件下,采用 0.1 V/s的較高掃描速率獲得如圖5所示的 Fc在 ScCO2/BM IMPF6兩相體系中的循環(huán)伏安曲線.結(jié)果顯示,在 8～20 MPa壓力范圍內(nèi),均獲得了對(duì)稱性良好的循環(huán)伏安曲線.與純 BM IMPF6體系 (0.1 MPa)相比,在 CO2存在條件下,Fc的循環(huán)伏安曲線整體向正電位方向偏移.從 0.1～8.0 MPa,循環(huán)伏安曲線的偏移程度非常大,約為 0.3 V;隨著壓力的進(jìn)一步增加,循環(huán)伏安曲線向負(fù)電位方向回移,但是回移程度較小.此外,與低掃描速率下獲得的極限電流實(shí)驗(yàn)結(jié)果類似,伴隨著壓力的增加,峰電流值也產(chǎn)生了先增加再下降的變化趨勢(shì).

圖5 較高掃描速率 (v=0.1 V/s)下,不同壓力的ScCO2/BM IM PF6體系中 Fc的循環(huán)伏安曲線Fig.5 Cyclic voltamm etr ic curve of Fc in ScCO2/BM IM PF6system under d ifferent pressures at a higher scan rate(v=0.1 V/s)

圖6為 ScCO2/BM IMPF6兩相混合體系中壓力對(duì) Fc的氧化還原峰電位差 (ΔEp=Epa-Epc)的影響.當(dāng)體系壓力從 0.1 MPa變化到 10 MPa時(shí),隨著壓力的增大,其ΔEp增大,說明在此范圍內(nèi),Fc+/Fc氧化還原反應(yīng)的不可逆性增大,電極表面電子交換速率變小.這可能是由于在 323 K,10 MPa條件下,CO2具有較低的介電常數(shù),其在電極表面附近大量增加,對(duì)電極表面電子交換過程產(chǎn)生阻礙,導(dǎo)致電子交換速率變小.同時(shí),體系黏度大大降低,Fc擴(kuò)散系數(shù)的大幅度增加見 2.3.1的實(shí)驗(yàn) (結(jié)果),使得反應(yīng)從傳質(zhì)過程 (擴(kuò)散)控制逐漸向電荷移動(dòng)速率控制的電極反應(yīng)過程轉(zhuǎn)變.而在 10～18 MPa范圍內(nèi),隨著壓力的繼續(xù)增大,ΔEp減小,說明在此壓力范圍內(nèi),Fc+/Fc氧化還原反應(yīng)的不可逆性反而減小.這可能是由于低黏度、電絕緣性的 CO2的存在,對(duì)電子交換速率和物質(zhì)擴(kuò)散速率均產(chǎn)生了影響.壓力的不同,影響了二者的相對(duì)大小,從而決定了電位電流曲線形狀的不同.

圖6 ScCO2/BM IM PF6兩相混合體系中壓力對(duì) Fc CV峰電位差ΔEp的影響Fig.6 Effect of pressure onΔEpof Fc in cyclic voltamm etr ic curve in ScCO2/BM IM PF6

3 結(jié) 論

本研究采用循環(huán)伏安法,研究了 ScCO2/BM IMPF6兩相體系中 Fc在鉑微盤電極上的電化學(xué)行為,得到如下結(jié)論.

(1)Fc在 ScCO2/BM IMPF6兩相體系中發(fā)生了單電子氧化還原反應(yīng),Fc在鉑微盤電極上發(fā)生的是受擴(kuò)散控制的準(zhǔn)可逆電極過程.

(2)隨著壓力的增加,ScCO2/BM IMPF6兩相體系中 Fc的擴(kuò)散系數(shù)呈現(xiàn)先增加后下降的趨勢(shì).引起擴(kuò)散系數(shù)下降的原因可能是:①CO2在離子液體中大量溶解,使反應(yīng)體系的體積大幅膨脹,降低了 Fc的有效濃度,導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果出現(xiàn)誤差;②CO2含量的繼續(xù)增加,使得體系的密度、黏度均有所增加,導(dǎo)致 Fc的擴(kuò)散系數(shù)實(shí)際下降.

(3)低黏度、電絕緣性的 CO2的存在,對(duì)電極反應(yīng)中傳質(zhì)過程及電極表面的電子交換過程均產(chǎn)生影響.

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(編輯:丁嘉羽)

Electrochem ical Behav ior of Ferrocene in ScCO2/BM IM PF6Biphasic System

YAN Hao, L IZhang-lin, XU Fei-fei
(School of Environmental and Chemical Engineering,ShanghaiUniversity,Shanghai200444,China)

O 646.54

A

1007-2861(2010)05-0492-06

10.3969/j.issn.1007-2861.2010.05.009

2010-05-17

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(20604015);上海高校選拔培養(yǎng)優(yōu)秀青年教師科研專項(xiàng)基金資助項(xiàng)目 (SHU06017);上海市重點(diǎn)學(xué)科建設(shè)資助項(xiàng)目(S30109)

鄢 浩 (1974～),女,副教授,博士,研究方向?yàn)槌R界流體技術(shù)、電化學(xué)、納米材料.E-mail:hao-yan@shu.edu.cn