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    HPLC測定牛黃解毒片中大黃素的含量

    2010-10-16 02:34:39高衛(wèi)東李翠玲
    中國現(xiàn)代中藥 2010年9期
    關(guān)鍵詞:解毒片牛黃三氯甲烷

    高衛(wèi)東,李翠玲

    (佛山市藥品檢驗所,廣東 佛山 528000)

    HPLC測定牛黃解毒片中大黃素的含量

    高衛(wèi)東*,李翠玲

    (佛山市藥品檢驗所,廣東 佛山 528000)

    目的:建立高效液相色譜法測定牛黃解毒片中大黃素含量的方法。方法:采用Hypersil C18色譜柱,流動相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),檢測波長:289 nm,流速:1.0 mL·min-1,柱溫:30℃。結(jié)果:大黃素在0.025~0.25μg線性關(guān)系良好,r=0.999 9,平均回收率為97.25%,RSD=1.1%(n=6)。結(jié)論:該方法快速簡便,準確可靠,可用于牛黃解毒片的質(zhì)量控制。

    高效液相色譜法;牛黃解毒片;大黃素

    牛黃解毒片現(xiàn)收載于 《中國藥典》2010年版(一部),由人工牛黃、石膏和大黃等8味中藥組成。具有清熱解毒的功能,用于火熱內(nèi)盛,咽喉腫痛,牙齦腫痛,口舌生瘡,目赤腫痛等[1]。原標準的含量測定項僅對黃芩中黃芩苷的含量進行了測定,而沒有對方中用量最大的大黃進行含量測定。大黃素是大黃的主要活性成分,具有良好的抗微生物、抗炎、抗腫瘤活性和免疫抑制等作用,與牛黃解毒片的功效主治接近,為了更加有效地控制該產(chǎn)品內(nèi)在質(zhì)量,完善和提高其質(zhì)量標準,本文建立了高效液相色譜法測定制劑中大黃素含量的方法,該方法簡單、準確、重現(xiàn)性好。

    1 儀器與試藥

    HP1100型系列高效液相色譜儀(美國),AE-240電子分析天平(瑞士Mettler)。大黃素對照品(中國藥品生物制品檢定所,批號110756-200110);牛黃解毒片(江西心誠藥業(yè)有限公司,批號20081101,20081104,20081209),甲 醇 為 色 譜 純 (德 國Merck),水為超純水(韓國 Power Iplus超純水系統(tǒng)),其他試劑均為分析純。

    2 方法和結(jié)果

    2.1 色譜條件

    色譜柱:Hypersil ODS2(4.6 mm×200 mm,5μm);流動相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15);檢測波長:289 nm;流速:1.0 mL·min-1;柱溫:30℃。進樣量:10μL。在此條件下,方中其他成分對大黃素測定無干擾,對照品和制劑樣品在相同的保留時間處有吸收峰,而陰性樣品無吸收峰,見圖1。

    圖1 牛黃解毒片HPLC圖

    2.2 對照品溶液的制備

    精密稱取大黃素對照品適量,加甲醇制成每1 mL含25μg的溶液,作為對照品溶液。

    2.3 供試品溶液的制備

    取本品20片(包衣片除去包衣),精密稱定,研細,取0.5 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇25 mL,稱定重量,加熱回流1 h,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過。精密量取續(xù)濾液5 mL,置燒瓶中,揮去溶劑,加8%鹽酸溶液10 mL,超聲處理10 min,再加三氯甲烷10 mL,加熱回流1 h,放冷,置分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗滌容器,并入分液漏斗中,分取三氯甲烷層,酸液用三氯甲烷提取3次,每次10 mL,合并三氯甲烷液,減壓回收溶劑至干,殘渣加甲醇使溶解,轉(zhuǎn)移至10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

    2.4 陰性樣品溶液的制備

    照處方比例制備缺大黃的牛黃解毒片,照2.3項下操作,制備陰性樣品溶液。

    2.5 線性關(guān)系的考察

    精密吸取大黃素對照品溶液1,2,4,6,8,10 mL分別置6個10 mL的量瓶中,加甲醇稀釋至刻度。分別吸取上述6種溶液各10μL,測定。以測得的峰面積為縱坐標,對照品進樣量(μg)為橫坐標,繪制標準曲線,求得回歸方程為Y=7 996.7X+1.945 7,r=0.999 9,說明大黃素進樣量在0.025~0.25μg呈良好的線性關(guān)系。

    2.6 精密度試驗

    取同一供試品溶液,連續(xù)6次進樣,測定峰面積積分值,計算RSD=0.72%。

    2.7 穩(wěn)定性試驗

    同一對照品溶液10μL,按上述色譜條件分別測定6次,每次間隔4 h,記錄峰面積積分值,計算RSD=0.87%,結(jié)果顯示溶液20 h內(nèi)穩(wěn)定。

    2.8 重現(xiàn)性試驗

    取同一批號的供試品6份,依法制成供試品溶液進行測定,平均含量為1.12 mg·g-1,RSD=1.78%,結(jié)果表明重現(xiàn)性良好。

    2.9 加樣回收率試驗

    取已知含量的樣品6份,分別精密加入一定量的大黃素對照品溶液,照含量測定方法測定,計算加樣回收率,結(jié)果見表1。

    2.10 樣品測定

    取20081101,20081104,20081209 3批樣品,按供試品溶液制備項下方法制備,按上述色譜條件測定其中大黃素的含量,結(jié)果3批樣品的大黃素含量分別為 1.18,1.12,1.24 mg·g-1。

    表1 大黃素加樣回收率

    3 結(jié)論和討論

    大黃作為牛黃解毒片中用量最大的一味藥,且其功能主治與牛黃解毒片相近,應(yīng)該對其進行質(zhì)量控制,本文選擇大黃中主要活性成分大黃素作為指標成分進行含量測定,以求更好地控制牛黃解毒片的內(nèi)在質(zhì)量。

    參照 《中國藥典》2010年版收載的大黃藥材中大黃素的含量測定方法[2],來確定本制劑大黃素含量測定的色譜條件和供試品制備方法。本方法相對簡單、準確、重現(xiàn)性好,可為 《中國藥典》提高本品種的質(zhì)量標準提供依據(jù)和參考。

    [1]國家藥典委員會.中國藥典(一部)[S].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:566-567.

    [2]國家藥典委員會.中國藥典.(一部)[S].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:22-23.

    Determination of Emodin in Niuhuangjiedu Tablets by HPLC

    GaoWeidong,Li Cuiling
    (Foshan Institute for drug control,F(xiàn)oshan Guangdong528000,China)

    Objective:A HPLC method was established for determination of emodin in Niuhuangjiedu tablet.Methods:A Hypersil C18column was used with methanol and 0.1%phosphoric acid solution(85∶15)as the mobile phase.The flow rate was 1.0 mL·min-1at30℃ and the detector wavelength was 289 nm.Results:The relationship between the concentration and the peak area of emodin was good linear relation.The calibration curve of emodin was at the range of 0.025~0.25μg(r=0.999 9),and the average recovery was 97.25%and RSD=1.1%(n=6).Conclusion:The method was rapid,sensitive and accurate,and could be used for the quality control of this preparation.

    HPLC;Niuhuangjiedu tablet;Emodin

    *高衛(wèi)東,E-mail:weidonggw@163.com

    2010-04-08)

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