重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度對(duì) CODCr實(shí)驗(yàn)值的影響及分析

李 瓊

(宣威市環(huán)保局,云南宣威 655400)

重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度對(duì) CODCr實(shí)驗(yàn)值的影響及分析

李 瓊

(宣威市環(huán)保局,云南宣威 655400)

對(duì)水樣進(jìn)行 CODCr監(jiān)測(cè)分析時(shí),重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度高低對(duì)不同濃度 CODCr的測(cè)定結(jié)果影響較大。通過(guò)對(duì)比實(shí)驗(yàn),提出重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度選擇方案。

重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液;濃度;CODCr測(cè)定

化學(xué)需氧量 CODCr指在強(qiáng)酸加熱條件下,用重鉻酸鉀作為氧化劑處理水樣時(shí)所消耗氧化劑的量(以氧的 mg/L表示)。重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的大小,對(duì) CODCr實(shí)驗(yàn)值的精密度和準(zhǔn)確性有很大影響,我們通過(guò)不同濃度重鉻酸鉀的對(duì)比實(shí)驗(yàn),分析了對(duì) CODCr實(shí)驗(yàn)值的影響。

1 主要試劑和裝置

(1)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 (1/6k2CrO7=0.2500mol/L):稱取預(yù)先在 120℃烘干 2h的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀 12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀釋至標(biāo)線,搖勻。

(2)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 (1/6k2CrO7=0.1000mol/L):準(zhǔn)確量取 100.0ml 0.25M重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋至 250.0ml。

(3)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 (1/6k2CrO7=0.0500mol/L):準(zhǔn)確量取 50.0ml 0.25M重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋至 250.0ml。

(4)試亞鐵靈指示液:稱取 1.458g鄰菲羅啉,0.695g硫酸亞鐵溶于水中,稀釋至 100ml,貯于棕色瓶?jī)?nèi)。

(5)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液 [(NH4)2Fe(S04)2·6H20≈0.1mol/L]:稱取 39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中,邊攪拌邊緩慢加入 20ml濃硫酸,冷卻后移入 1000ml容量瓶中,加水稀釋至標(biāo)線,搖勻。臨用前,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。

(6)將 (5)中的溶液稀釋 2倍,[(NH4)2Fe(S04)2·6H2O≈0.05mol/L]臨用現(xiàn)標(biāo)。

(7)硫酸 -硫酸銀溶液:分析純 500ml濃硫酸中加入分析純硫酸銀 5g。

(8)濃度為 54.5±3.6mol/L的 CODCr溶液,濃度為 235mol/L的 CODCr溶液。

(9)實(shí)驗(yàn)用水:蒸餾水。

(10)裝置:帶 250ml錐形瓶全玻璃回流裝置。

2 硫酸亞鐵銨的標(biāo)定

準(zhǔn)確吸取 10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于 500ml錐形瓶中,加水稀釋至 110ml左右,緩慢加入30ml濃硫酸,混勻。冷卻后,加入 3滴試亞鐵靈指示液 (約 0.15ml)用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。

式中:C-硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 (mol/L)

V-硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量(ml)

3 對(duì)照實(shí)驗(yàn)

(1)用 0.05M k2Cr O4標(biāo)定 0.05M硫酸亞鐵銨,其準(zhǔn)確濃度為 0.0515M,取 10.0ml 0.05M k2Cr O4作為氧化劑對(duì) CODCr進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果見(jiàn)表 1。

由表 1可知:0.05M k2Cr O4對(duì)低濃度 CODCr測(cè)定,結(jié)果較為準(zhǔn)確,而對(duì)高濃度 CODCr測(cè)定,準(zhǔn)確性較差。

(2)用 0.1M k2Cr O4標(biāo)定 0.1M硫酸亞鐵銨,其準(zhǔn)確濃度為 0.1000M。取 10.0ml 0.1M k2Cr O4作為氧化劑對(duì)不同濃度 CODCr進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果見(jiàn)表 2。

由表 2可知:0.1M k2Cr O4對(duì)低濃度 CODCr測(cè)定,其結(jié)果準(zhǔn)確性遜于 0.05M k2Cr O4,但對(duì)高濃度 CODCr測(cè)定,準(zhǔn)確性優(yōu)于 0.05M k2Cr O4。

(3)用 0.25M的 k2Cr O4標(biāo)定 0.1M的硫酸亞鐵銨,其準(zhǔn)確濃度為 0.0988M。取 10.0ml 0.25k2Cr O4對(duì)不同濃度 CODCr進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果見(jiàn)表 3。

表 1 CODCr測(cè)定結(jié)果 1

表 2 CODCr測(cè)定結(jié)果 2

表 3 CODCr測(cè)定結(jié)果 3

由表 3可知:0.25M k2Cr O4對(duì)低濃度 CODCr測(cè)定,其準(zhǔn)確性以及精密度均較差,但對(duì)高濃度CODCr測(cè)定,其準(zhǔn)確性及精密度均較好。

通過(guò)對(duì)比實(shí)驗(yàn)可以看出不同濃度的 k2CrO4測(cè)定不同濃度 CODCr,其結(jié)果的準(zhǔn)確性差別很大。在工作實(shí)踐中,由于水樣濃度未知,為了準(zhǔn)確測(cè)定水樣濃度,筆者建議先使用 0.1M的 k2CrO4對(duì)水樣氧化測(cè)定,判斷出水樣濃度高低,再相應(yīng)采用高濃度或低濃度的 k2CrO4對(duì)水樣進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)定。

[1]國(guó)家環(huán)保局.水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法 [M].北京:中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社,1989.

[2]本書(shū)編委會(huì).分析化學(xué) [M].北京:人民教育出版社,1992.

Impact and Analysis on Experiment Value of CODcr from Concentration of Potassium D ichromate Standard Solution

L IQiong

(Xuanwei Environmental Protection Bureau,Xuanwei Yunnan 655400 China)

There is great impact on experiment value of CODcr when using different concentration of potassium dichromate standard solution.After comparing experiments,the selecting way of concentration of potassium dichromate standard solution of is put forward.

potassium dichromate standard solution;concentration;CODcr detection

X83

A

1673-9655(2010)增 1-0090-02

2009-06-03