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    液相分析儀熒光檢測器標準物質(zhì)的研制

    2010-10-09 08:24:04趙鵬吳建剛李詠雪沈娟馬飛武文君
    中國醫(yī)療設備 2010年10期
    關鍵詞:奎寧高氯酸水溶液

    趙鵬,吳建剛,李詠雪,沈娟,馬飛,武文君

    總后衛(wèi)生部藥品儀器檢驗所,北京100071

    液相分析儀熒光檢測器標準物質(zhì)的研制

    趙鵬,吳建剛,李詠雪,沈娟,馬飛,武文君

    總后衛(wèi)生部藥品儀器檢驗所,北京100071

    按照國家檢定規(guī)程的要求,研制了液相分析儀熒光檢測器檢定用標準物質(zhì)。本文簡要介紹了標準物質(zhì)的配制方法;重點介紹了標準物質(zhì)的均勻性檢驗、穩(wěn)定性檢驗過程,詳細分析了標準物質(zhì)不確定度的評定。

    液相分析儀;熒光檢測器; 標準物質(zhì); 均勻性; 穩(wěn)定性

    研究背景:本研究受總后衛(wèi)生部藥品儀器檢驗所苗圃基金資助,主要研究熒光檢測器檢定用標準物質(zhì)的研制。

    應用要點:本標準物質(zhì)主要用于高效液相分析儀熒光檢測器的質(zhì)量控制。

    同行評議:分析儀器的質(zhì)量控制一直是實驗室管理的重點和難點,該標準物質(zhì)(已獲批為國家二級標準物質(zhì),編號為GBW(E)130292~ 130294)的研制,有效地解決了軍隊實驗室高效液相分析儀熒光檢測器的質(zhì)量控制問題,提高了軍用實驗室管理水平以及軍隊各級醫(yī)院分析儀器的質(zhì)量控制工作。

    0 前言

    高效液相分析儀是藥品檢驗和分析領域一種非常重要的儀器,其性能指標準確與否直接影響分析結果,目前液相分析儀常用的檢測器有熒光檢測器、紫外-可見檢測器、二極管陣列檢測器、示差折光檢測器等。JJG705-2002《液相色譜儀》檢定規(guī)程規(guī)定了液相分析儀各種檢測器檢定用標準物質(zhì)和檢定方法,其中檢定熒光檢測器時需要使用1.00×10-4g/mL、1.00×10-6g/mL、1×10-9g/mL硫酸奎寧/高氯酸水溶液標準物質(zhì)。本文主要介紹硫酸奎寧/高氯酸水溶液標準物質(zhì)的研制過程,該標準物質(zhì)已經(jīng)獲批為國家二級標準物質(zhì),編號為GBW(E)130292~130294 。

    1 國內(nèi)外同種標準物質(zhì)主要特性的對照比較情況

    通過向國家標物中心申請查新,經(jīng)查詢,中國計量科學研究院和上海市計量測試技術研究院有同類標準物質(zhì)、有類似標準物質(zhì),主要特性對照比較如表1所示。

    2 標準溶液的配制方法

    2.1 試劑和設備

    (1) 硫酸奎寧(2H2O):批號:WS20080123,國藥集團化學試劑有限公司;

    (2) 高氯酸:分析純,金鹿化工有限公司;甲醇:色譜純,批號076535,F(xiàn)isher公司;2010年第25卷 10期

    VOL.25 No.10

    表 1 國內(nèi)同種物質(zhì)主要特性對照表

    (3) 純凈水;

    (4) MES電子天平;

    (5) 100mL、1000mL容量瓶;10mL分度吸量管;5mL刻度吸管;1000mL量筒。

    2.2 配制步驟

    精密稱定硫酸奎寧(2H2O)0.10101g,用0.05mol/L高氯酸水溶液溶解并定容至1000mL,即得1.00×10-4g/mL(A)的硫酸奎寧/高氯酸水溶液;用分度吸量管?。ˋ)液10mL,用0.05mol/L高氯酸水溶液定容至1000mL,即得1.00×10-6g/mL(B)的硫酸奎寧/高氯酸水溶液;用分度吸量管取B液10mL,用0.05mol/L高氯酸水溶液定容至100mL,即得1.00×10-7g/mL(C)的硫酸奎寧/高氯酸水溶液;用分度吸量管取(C)液10mL,用0.05mol/L高氯酸水溶液定容至1000mL,即得1.00×10-9g/mL(D)的硫酸奎寧/高氯酸水溶液。

    3 標準溶液的均勻性檢驗

    3.1 均勻性檢驗方法

    由于本標準物質(zhì)為溶液,使用前搖勻可以排除瓶內(nèi)不均勻性,這樣就不必進行瓶內(nèi)均勻性檢驗,只進行瓶間均勻性檢驗。按照ISO Guide 35的要求,用不均勻性的不確定度作為評價標準物質(zhì)均勻性的指標,用方差分析法進行均勻性驗證。具體方法如下:

    m——測量的樣品數(shù);

    N——測量的總體數(shù)據(jù)數(shù);

    n——測量次數(shù)。

    若在重復性條件下測量的全部數(shù)據(jù),統(tǒng)計檢驗結果不存在顯著性差異,即統(tǒng)計量小于其臨界值(F統(tǒng)<F臨),即可判斷所測定的特性值在樣品中的分布是均勻的。

    3.2 均勻性檢驗過程

    均勻性實驗所用儀器為島津公司的LC-20A型高效液相分析儀,熒光檢測器型號RF-10AXL,編號C20954305031。

    將配制好的標準溶液分裝100瓶,每瓶20mL。分別從分裝的初始、中間、結束階段中抽取10個樣品,對樣品按分裝順序編號。測量各個樣品的吸光度以檢驗樣品的均勻性。每個樣品重復測量2次,每次測量讀取6個測量值,取其平均值作為測量結果。

    首先采用容量法配制1×10-4g/mL、1×10-6g/mL和1×10-9g/mL硫酸奎寧/高氯酸水溶液校準品,然后用配好的校準品對儀器整機性能進行檢驗,當整機性能合格后分別檢測校準品和標準物質(zhì)的峰面積,以標準物質(zhì)和校準品的峰面積比值作為特性量值作為標準物質(zhì)均勻性評價的指標。

    3.3 均勻性檢驗結果

    均勻性檢驗數(shù)據(jù)及結果如表2~4。

    (1) 1×10-4g/mL硫酸奎寧/高氯酸水溶液標準物質(zhì)

    F=0.94,F(xiàn)臨(0.05,9,10)=3.02,F(xiàn)<F臨,因此該標準溶液是均勻的。

    (2) 1×10-6g/mL硫酸奎寧/高氯酸水溶液標準物質(zhì)

    F=0.54,F(xiàn)臨(0.05,9,10)=3.02,F(xiàn)<F臨,因此該標準溶液是均勻的。

    表 2 1×10-4g/mL硫酸奎寧/高氯酸水溶液標準物質(zhì)均勻性檢驗數(shù)據(jù)

    表 3 1×10-6g/mL硫酸奎寧/高氯酸水溶液標準物質(zhì)均勻性檢驗數(shù)據(jù)

    表 4 1×10-9g/mL硫酸奎寧/高氯酸水溶液標準物質(zhì)均勻性檢驗數(shù)據(jù)

    (3) 1×10-9g/mL硫酸奎寧/高氯酸水溶液標準物質(zhì)

    F=0.06,F(xiàn)臨(0.05,9,10)=3.02,F(xiàn)<F臨,因此該標準溶液是均勻的。

    4 標準溶液的穩(wěn)定性檢驗

    4.1 穩(wěn)定性檢驗的方法

    穩(wěn)定性檢驗按照先密后疏的原則進行,在有效期的前3個月每兩周測量1次,在第4個月到第6個月每月測量1次,共9次。測量方法與均勻性檢驗相同。為了保證測量結果準確可靠,每次測量前配制與標準溶液濃度相同的校準品,首先測量校準品的峰面積,然后測量標準物質(zhì)的峰面積,計算標準物質(zhì)和相應校準品的峰面積比值,并進行穩(wěn)定性評價。

    選用直線方程作為標準物質(zhì)的經(jīng)驗模型。實際模型中,直線的截距(在定值范圍內(nèi))應與1(標準物質(zhì)和相應校準品的峰面積比值理論值為1)無顯著性差異。同時,直線的斜率與零相比并無顯著性差異。

    斜率計算公式:

    截距計算公式:

    直線上每點的標準偏差計算公式:

    斜率的不確定度計算公式:

    其中,X為制備物的放置時間,Y為標準物質(zhì)和相應校準品的峰面積比值

    4.2 穩(wěn)定性檢驗結果

    表 5 1×10-4g/mL硫酸奎寧/高氯酸水溶液標準物質(zhì)穩(wěn)定性檢驗結果

    表 8 硫酸奎寧/高氯酸水溶液標準物質(zhì)不確定度分量

    表 7 1×10-9g/mL硫酸奎寧/高氯酸水溶液標準物質(zhì)穩(wěn)定性檢驗結果

    斜率: b1=-1.03×10-5

    截距:b0=1.0056

    斜率不確定度:s(b1) =7.98×10-5

    從表5~表7的數(shù)據(jù)可以看出,3種標準物質(zhì)與相應校準品的峰面積比值關于放置時間的函數(shù)曲線的斜率,滿足說明斜率不顯著,可認為所制備的標準物質(zhì)的特性量值沒有發(fā)生顯著性變化,因此標準物質(zhì)有效期暫定為6個月。從數(shù)據(jù)可以看出,標準物質(zhì)穩(wěn)定性非常好,穩(wěn)定性對不確定度的貢獻可以忽略不計,因此在不確定度評定時可以不考慮穩(wěn)定性的影響。

    5 標準溶液的不確定度分析

    硫酸奎寧/高氯酸溶液水溶液標準物質(zhì)的不確定度分量見表8:

    (1) 1.00×10-4g/mL的硫酸奎寧/高氯酸水溶液的體積摩爾濃度相對不確定度為:

    (2) 1.00×10-6g/mL的硫酸奎寧/高氯酸水溶液的體積摩爾濃度相對不確定度為:

    (3) 1.00×10-9g/mL的硫酸奎寧/高氯酸水溶液的體積摩爾濃度相對不確定度為:

    6 小結

    目前,該標準物質(zhì)已經(jīng)獲批為國家二級標準物質(zhì),并在部分軍隊醫(yī)院及科研院所開展了液相分析儀熒光檢測器的檢定工作。

    [1] JJG705-2002,液相色譜儀檢定規(guī)程[S].北京:中國計量出版社,2002.

    [2] 全浩,韓永志.標準物質(zhì)及其應用技術[M].第2版.北京:中國標準出版社,2003.

    [3] 全國化工標準物質(zhì)委員會.分析測試技術質(zhì)量保證[M].沈陽:遼寧大學出版社,2004.

    [4] 韓永志.標準物質(zhì)的均勻性及其檢驗[J].化學分析計量,2001, 10(3):34-35.

    [5] 韓永志.標準物質(zhì)的穩(wěn)定性監(jiān)測及評價[J].化學分析計量, 2001,10(4):37-39.

    [6] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典2005年版(二部)[M].北京:化學工業(yè)出版社,2005.

    [7] 鄭吉園.標準物質(zhì)在分析測試中的重要地位及發(fā)展前景[J].上海計量測試,2002(2):4-7.

    [8] 白旭.液相色譜儀泵流量檢定結果的不確定度評定[J].計量與測試技術, 2010(4):75-76.

    [9] 陳康.高效液相色譜儀基本結構及使用[J].中國醫(yī)療設備, 2009(1):37-39.

    Development of Reference Material for Fluorescence Detector of HPLC

    ZHAO Peng, WU Jian-Gang,LI Yong-xue,SHEN Juan,MA Fei,WU Wen-jun
    Institute for Drug and Instrument Control Health Dept Gid of PLA,Beijing 100071, China

    TH833;TB9

    A

    10.3969/j.issn.1674-1633.2010.10.001

    1674-1633(2010)10-0001-04

    2010-05-22

    2010-06-11

    作者郵箱:yjs_zp@sina.com;

    本文導讀 >>

    Abstract:According to verification regulation, we developed reference material for fluorescence detector of HPLC. This paper introduces the confect method, homogeneity test, stability test methods, and analyses uncertainty of reference material.

    Key words:HPLC;fluorescence detector;reference material;homogeneity;stability

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