對(duì)沸點(diǎn)毛細(xì)管測(cè)定法的實(shí)驗(yàn)改進(jìn)

陳華仕

（遵義師范學(xué)院化學(xué)系，貴州遵義563002）

對(duì)沸點(diǎn)毛細(xì)管測(cè)定法的實(shí)驗(yàn)改進(jìn)

陳華仕

（遵義師范學(xué)院化學(xué)系，貴州遵義563002）

隨著人們環(huán)保意識(shí)的提高，有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的微型化越來(lái)越受到人們的重視。作者針對(duì)毛細(xì)管法在沸點(diǎn)測(cè)定中所暴露出的不足，探討了毛細(xì)管沸點(diǎn)測(cè)定微型化實(shí)驗(yàn)裝置的改進(jìn)，改進(jìn)后的裝置不但提高了沸點(diǎn)測(cè)定的效率，也克服了微型化實(shí)驗(yàn)不利于集體觀摩的不足，極大地增強(qiáng)了微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)的演示功能。

沸點(diǎn)測(cè)定；毛細(xì)管法；微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)

微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)是近年來(lái)國(guó)內(nèi)外化學(xué)界在綠色化學(xué)思想指導(dǎo)下，迅速發(fā)展起來(lái)的用于預(yù)防化學(xué)污染的化學(xué)實(shí)驗(yàn)新方法和新技術(shù)。在我國(guó)為化學(xué)界普遍接受的微型實(shí)驗(yàn)（microscale laboratory）簡(jiǎn)稱為M.L,定義為“在微型化的儀器裝置中進(jìn)行的化學(xué)實(shí)驗(yàn),其試劑用量比對(duì)應(yīng)的常規(guī)實(shí)驗(yàn)節(jié)省90%左右”。這一定義是我國(guó)較早開(kāi)展微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)的周寧懷教授提出的[1]。而微型有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)是20世紀(jì) 80年代早期由美國(guó)的化學(xué)家Mayo和Pike等人在有機(jī)化學(xué)研究中首先開(kāi)始的。最初他們著眼于環(huán)境保護(hù)及實(shí)驗(yàn)室安全的需要,為改善實(shí)驗(yàn)室的空氣品質(zhì)作了較為系統(tǒng)的測(cè)試和研究。1982年,Mayo和Pike在前人長(zhǎng)期積累的半微量有機(jī)制備研究基礎(chǔ)上，首先研發(fā)微型儀器，然后在基礎(chǔ)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中采用毫摩爾量級(jí)的微型制備[2]，取得了很大的成功。90年代以來(lái)舉行的歷次國(guó)際化學(xué)教育大會(huì)和IUPAC學(xué)術(shù)大會(huì)更是專(zhuān)門(mén)把微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)列為會(huì)議議題[3]。1988年起微型實(shí)驗(yàn)被介紹到國(guó)內(nèi),它以現(xiàn)象明顯、效果良好、節(jié)省試劑、減少污染、操作安全、縮短學(xué)時(shí)等優(yōu)越性而得到廣泛的重視和研究,1992年國(guó)家教委對(duì)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)的內(nèi)容提出了推廣微型實(shí)驗(yàn)的要求,進(jìn)一步推動(dòng)了該項(xiàng)事業(yè)的發(fā)展[4]。

1 沸點(diǎn)測(cè)定的常規(guī)方法與毛細(xì)管測(cè)定法的比較

1.1 概念比較

純粹的液體有機(jī)化合物在一定的壓力下具有一定的沸點(diǎn)（沸程0.5-1.0℃）。利用這一點(diǎn)，我們可以用蒸餾法來(lái)測(cè)定純液體有機(jī)物的沸點(diǎn)。蒸餾法又稱常量法。用毛細(xì)管法測(cè)定物質(zhì)的沸點(diǎn)稱為微量法。

1.2 樣品用量比較

常量法的樣品用量較大，待測(cè)液一般要10mL以上；而微量法待測(cè)物的用量則較小，待測(cè)液一般4-5滴，約 0.25mL。

1.3 儀器裝置圖比較

常量法使用儀器較多，安裝較麻煩，實(shí)驗(yàn)時(shí)間長(zhǎng)，實(shí)驗(yàn)裝置由支口蒸餾燒瓶、溫度計(jì)、冷凝管（或空氣冷凝管）、接液管、接收瓶等組成。微量法使用儀器較少，安裝較簡(jiǎn)單，實(shí)驗(yàn)時(shí)間短，實(shí)驗(yàn)裝置由毛細(xì)管（內(nèi)、外管）、溫度計(jì)等組成。

1.4 沸點(diǎn)判定

常量法（見(jiàn)圖1）在加熱前，先向冷凝管緩緩?fù)ㄈ肜渌?，把上口流出的水引入水槽中。接著加熱，最初宜用小火，以免蒸餾燒瓶因局部受熱而破裂；慢慢增大火力使之沸騰，進(jìn)行蒸餾。然后調(diào)節(jié)火焰，使蒸餾速度以1-2滴餾出液/s自接液管滴下為宜。在蒸餾過(guò)程中，應(yīng)使溫度計(jì)水銀球常有被冷凝的液滴潤(rùn)濕，此時(shí)溫度計(jì)的讀數(shù)就是待測(cè)物的沸點(diǎn)。微量法（見(jiàn)圖2）首先將沸點(diǎn)管固定于溫度計(jì)上，使樣品部分置于水銀球側(cè)面中部，并插入b形管中加熱。加熱時(shí)由于氣體膨脹，內(nèi)管中會(huì)有小氣泡緩緩逸出，到達(dá)樣品沸點(diǎn)時(shí)，將出現(xiàn)一連串的小氣泡，此時(shí)應(yīng)停止加熱，使液浴溫度下降，氣泡逸出速度漸漸減慢，仔細(xì)觀察，最后一個(gè)氣泡出現(xiàn)而欲縮回到內(nèi)管的瞬間溫度即表示毛細(xì)管內(nèi)液體的蒸氣壓與大氣壓平衡時(shí)的溫度，這時(shí)溫度計(jì)的讀數(shù)就是該待測(cè)液的沸點(diǎn)。

1.5 安全因素

常量法因樣品量較大，其安全性不如微量法。

2 毛細(xì)管沸點(diǎn)測(cè)定法的不足

用常量法測(cè)定沸點(diǎn)，每次只能測(cè)出一種待測(cè)物的沸點(diǎn)，不能同時(shí)測(cè)出多種液體的沸點(diǎn)。而且教師在演示時(shí)，學(xué)生人數(shù)多，只有站在前面的少數(shù)學(xué)生能觀察到實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，后面的多數(shù)學(xué)生基本上觀察不到實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，影響了教學(xué)效果，針對(duì)上述不足，作者對(duì)毛細(xì)管沸點(diǎn)測(cè)定微型化實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行了改進(jìn)，改進(jìn)后的裝置提高了沸點(diǎn)測(cè)定的效率，極大地增強(qiáng)了微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)的演示功能。

3 對(duì)毛細(xì)管沸點(diǎn)測(cè)定法的改進(jìn)

為了克服微量法測(cè)定沸點(diǎn)帶來(lái)的不足，我對(duì)實(shí)驗(yàn)作了如下改進(jìn)：

（1）取一根直徑為3～4mm，長(zhǎng)8～9cm 的毛細(xì)管，用小火封閉其一端，作為沸點(diǎn)管的外管，向其中加入4～5滴待測(cè)定樣品，使液柱高約1cm。再向該管中放入一根長(zhǎng)7～8cm，直徑約1mm上端封閉的毛細(xì)管（內(nèi)管），其開(kāi)口處浸入液體中，然后將沸點(diǎn)管用橡皮圈固定于溫度計(jì)水銀球旁[5]。如圖2所示，重復(fù)上述操作三次，組合成如圖3的裝置。在三支毛細(xì)管中分別加入1～2滴待測(cè)定樣品乙醛（沸點(diǎn)20.8℃）、丙酮（沸點(diǎn)56.48℃）和乙酸（沸點(diǎn)117.9℃）。用磁力加熱攪拌器加熱，測(cè)定沸點(diǎn)。一次可測(cè)出三種有機(jī)化合物的沸點(diǎn)。多放幾支毛細(xì)管，滴入待測(cè)液，一次實(shí)驗(yàn)就可測(cè)出多種物質(zhì)的沸點(diǎn)，提高了沸點(diǎn)測(cè)定效率。

（2）在圖3中，增加一個(gè)實(shí)物投影儀，如圖4，把實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象投影到屏幕上，學(xué)生比較容易觀察氣泡的出現(xiàn)和溫度計(jì)的刻度。當(dāng)最后一個(gè)氣泡出現(xiàn)而欲縮回到內(nèi)管的瞬間溫度即表示毛細(xì)管內(nèi)液體的蒸氣壓與大氣壓平衡時(shí)的溫度，這時(shí)溫度計(jì)的讀數(shù)就是該待測(cè)液的沸點(diǎn)。采用實(shí)物投影克服了微型實(shí)驗(yàn)不利于觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的弊端，極在地增強(qiáng)了微型實(shí)驗(yàn)的演示功能。

（3）改進(jìn)后微量測(cè)定沸點(diǎn)裝置的討論。

改進(jìn)后的實(shí)驗(yàn)裝置能一次測(cè)出多種有化合物的沸點(diǎn)，但各種有機(jī)化合物的沸點(diǎn)相差盡可能大一些（一般相差30℃以上實(shí)驗(yàn)效果較好），這樣便于觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象；實(shí)驗(yàn)中不用酒精燈加熱，改用磁力加熱攪拌器（加熱溫度在室溫～300℃左右），這樣加熱盤(pán)升溫快，溫度均勻，克服了酒精燈加熱受熱不均的弊端。

4 微量法測(cè)定有助于樹(shù)立綠色化學(xué)的觀念

微型實(shí)驗(yàn)有助于樹(shù)立綠色化學(xué)的觀念[6]。1992年聯(lián)合國(guó)環(huán)發(fā)會(huì)議提出可持續(xù)發(fā)展的思想,綠色化學(xué)作為在化學(xué)化工領(lǐng)域貫徹實(shí)施可持續(xù)發(fā)展戰(zhàn)略的舉措日益受到關(guān)注。因?yàn)槲⑿陀袡C(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)試劑用量少，相對(duì)地使試劑對(duì)環(huán)境造成的污染控制在最小的范圍內(nèi)，使三廢的排放達(dá)到足夠少的程度,不僅提高微型有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的經(jīng)濟(jì)效益、環(huán)保效益,還進(jìn)一步增強(qiáng)學(xué)生的環(huán)保意識(shí),這也符合現(xiàn)今“綠色化學(xué)”、“環(huán)境友好”理念對(duì)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的要求。另一方面，由于大大降低的待測(cè)物用量，使實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程中的危險(xiǎn)性降低,提高了安全系數(shù),有益于實(shí)驗(yàn)者的身心健康,學(xué)生能在更為安全和舒暢的環(huán)境中進(jìn)行實(shí)驗(yàn),從根本上解決了實(shí)驗(yàn)室危險(xiǎn)性和污染這兩個(gè)難題，減少了污染、保護(hù)了環(huán)境，培養(yǎng)了學(xué)生的綠色化學(xué)理念。

[1]周寧懷.微型無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)[M].北京:科學(xué)出版社 ,2000.4-6.

[2]周寧懷.微型無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)[M].北京:科學(xué)出版社 ,2000.

[3]尹振晏，陳志玲，李燕云等.微型化學(xué)前景廣闊[J].化工高等教育,2002，(2)：89-91.

[4]林小明，陸符林，韓長(zhǎng)日等.有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)微型化的研究與推廣[J].杭州師范學(xué)院學(xué)報(bào),1998，(4)：114.

[5]曾昭瓊.有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)[M].北京:高等教育出版社，2000.2-6.

[6]薛慰靈.綠色化學(xué)-對(duì)環(huán)境更友善的化學(xué) [J].化學(xué)教育，1997，（9）：1-5.

（責(zé)任編輯：朱 彬）

On the Enhancement of Experiment of Boiling Point Capillary

CHEN Hua-shi
(Department of Chemistry,Zunyi Normal College,Zunyi 563002,China)

With the enhancement of environment-protection,micro-miniaturization of organic chemistry experiment is arousing more and more attention from people.In accordance with the defects of capillary method involved in the boilingpoint measurement,the author explores the improvement of micro-equipment of capillary boiling-point measurement,which not only improves the efficiency of boiling-point determination,but overcomes the deficiencies of micro-experiment(viz.,it is not conducive to collective explanation and observation),thus strengthening the demonstrative function of microexperiment of chemistry.

boiling-point method;capillary;micro-experiment of chemistry

G642.423

B

1009-3583（2010）-04－0101-02

2010-04-16

陳華仕，男，貴州遵義人，遵義師范學(xué)院化學(xué)系高級(jí)講師。