正交試驗(yàn)優(yōu)化雙黃消炎軟膠囊提取工藝

翟翠云,王洪光

（青島科技大學(xué)化工學(xué)院，山東青島266042）

正交試驗(yàn)優(yōu)化雙黃消炎軟膠囊提取工藝

翟翠云,王洪光

（青島科技大學(xué)化工學(xué)院，山東青島266042）

目的 優(yōu)化雙黃消炎軟膠囊提取工藝。方法 通過(guò)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)，利用黃芩苷含量及浸膏得率來(lái)篩選最佳工藝。結(jié)果 確定最佳提取工藝為A2B2C3，即加45%乙醇加熱回流提取三次，第一次2h，第二次1h，第三次1h，每次加45%乙醇8倍量、6倍量、6倍量。結(jié)論 篩選所得的工藝簡(jiǎn)單易行，適合生產(chǎn)放大，可做為產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝。

雙黃消炎；正交設(shè)計(jì)；黃芩苷

雙黃消炎軟膠囊是由黃芩、三顆針二味中藥組成，具有消炎的功能。黃芩為方中的主藥含黃酮類(lèi)，其中黃芩苷元、黃芩苷為主要成份。有抗病原微生物作用，有較廣的抗菌譜，臨床上常用于抗感染治療。為了發(fā)揮該藥物的最佳療效與提高經(jīng)濟(jì)效益，本文對(duì)其提取工藝進(jìn)行了正交實(shí)驗(yàn)與分析。因?yàn)辄S芩是該方中的君藥，其提取效果直接影響雙黃消炎軟膠囊的藥效，所以采用高效液相色譜法測(cè)定其黃芩苷的含量，并分析了浸膏得率，從而確定了雙黃消炎軟膠囊的最佳提取工藝[1]。

1 儀器和試藥

高效液相色譜儀 (HP1100)；Mettler分析天平（AE-240）；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（W2000）；真空干燥箱（DZF-6020）。

黃芩苷對(duì)照品（中國(guó)藥品生物制品檢定所供含量測(cè)定用，批號(hào)：715-200111）；甲醇(色譜純，美國(guó)天地公司)；水為純化水；其它試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

本文采用正交試驗(yàn)法，以45%乙醇作為溶媒進(jìn)行回流提取，并按三因素、三水平進(jìn)行提取，選定提取時(shí)間、提取次數(shù)和溶媒量進(jìn)行了考察，以黃芩苷和浸膏得率為指標(biāo)用正交試驗(yàn)法考察三種因素對(duì)提取效果的影響。考察因素及水平見(jiàn)表1。

表1 因素水平表

2.2 黃芩苷的含量測(cè)定[2]

2.2.1 色譜條件

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 色譜柱：C18柱(4.6mm×250mm，5μm)，流動(dòng)相：甲醇 -0.4%磷酸水溶液(45∶55)，檢測(cè)波長(zhǎng)：280nm，流速：1.0mL.min-1，柱溫：30℃；進(jìn)樣體積20μL，理論塔板數(shù)按黃芩苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2500。

2.2.2 各樣品溶液含量測(cè)定

對(duì)照品溶液的制備：精密稱取在60℃減壓干燥4h的黃芩苷約5mg，精密稱定，置50mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得（每1mL含黃芩苷 100μg）。

供試品溶液制備：取提取物研磨，精密稱取0.1g，置50mL容量瓶中，加70%乙醇40mL超聲提取30min，放冷，加70%乙醇至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液3mL置10mL量瓶中，加70%乙醇至刻度，搖勻，作為供試品溶液。

測(cè)定法：分別精密吸取對(duì)照品溶液10μL與供試品溶液各20 μL，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表3。

2.3 浸膏得率的測(cè)定

稱取黃芩12.8g，按表1進(jìn)行提取，濾過(guò)，合并提取液，濃縮定容至100 mL，備用。

精密量取各樣品溶液25mL，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，水浴蒸干，在105℃干燥3h，移置干燥器中，冷卻30min，迅速精密稱定重量，計(jì)算浸膏得率。測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2、表3。

表2 雙黃消炎軟膠囊提取工藝考察正交表

2.4 正交試驗(yàn)結(jié)果

表3 方差分析表

由表3分析結(jié)果可知：B提取次數(shù)為顯著性因素，提取時(shí)間和溶劑加入量為非顯著性因素，按表2、表3數(shù)據(jù)分析結(jié)果，最佳選擇應(yīng)為A3B2C3；即加45%乙醇加熱回流提取三次，第一次2h，第二次1h，第三次1h，每次加45%乙醇8倍量、6倍量、6倍量。

3 討論

本文重點(diǎn)對(duì)提取工藝進(jìn)行了篩選與優(yōu)化，最優(yōu)工藝為用45%乙醇加熱回流提取三次，第一次2h，第二次1h，第三次1h，加溶媒量分別為8倍量、6倍量、6倍量。以最優(yōu)工藝生產(chǎn)所得到浸膏的黃芩苷含量最高。但同時(shí)藥材的粉碎度和提取溫度的穩(wěn)定也很關(guān)鍵，在生產(chǎn)過(guò)程中還應(yīng)提前對(duì)藥材進(jìn)行粉碎，保證提取溫度穩(wěn)定。

［1］潘國(guó)強(qiáng)，王有強(qiáng)，李守瑞.黃芩煎煮工藝的優(yōu)化設(shè)計(jì)研究[J].山東醫(yī)藥工業(yè),2003 ，22（4）：8.

［2］江崇戶，許一平.HPLC測(cè)定雙黃消炎片中黃芩苷的含量[J].中國(guó)科技信息，2005，20：174.

Orthogonal optimization of Shuanghuangxiaoyan soft capsule extraction

ZAI Cui-yun,WANG Hong-guang
(The lolleye of chemical engincering,Qingdao University of Science and technology Shandory Qingdao 266042)

Objective To optimize the extraction process,Shuanghuangxiaoyan soft capsules.Methods:Through the orthogonal experimental design,the best technics is filtered by the baicalin content and entrant:jield Results:Through the results determine the best extraction process of A2B2C3,or plus 45%ethanol heated refluxing and extracting three times,the first 2h,the second 1 h,the third time 1 h each plus 45%ethanol 8 times the amount of 6 times the amount of 6 times that amount.Conclusions:It is derived from screening that the process is simple,suitable for the production amplification,and can be used as the production process.

shuanghuang xiaoyan；orthogonal experimental design；baicalin

10.3969/j.issn.1008-1267.2010.05.014

TQ028.9+4

A

1008-1267（2010）05-040-03

2010-05-18