逐步固溶處理對(duì)Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金組織和局部腐蝕性能的影響

陳康華，巢宏, ，方華嬋，肖代紅，陳送義

(1. 中南大學(xué) 粉末冶金國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖南 長(zhǎng)沙，410083；2. 湖南晟通科技有限公司，湖南 長(zhǎng)沙，410200)

7×××系鋁合金具有強(qiáng)度高、密度低、熱加工性好等優(yōu)點(diǎn)，是航空航天領(lǐng)域的主要結(jié)構(gòu)材料。現(xiàn)代航空航天工業(yè)的不斷發(fā)展，要求高強(qiáng)鋁合金具有更高的強(qiáng)度、斷裂韌性及抗腐蝕性能[1?3]。近年來(lái)，材料工作者通過(guò)優(yōu)化合金的成分設(shè)計(jì)，采用新型的制坯方法成形加工及熱處理工藝，研制開(kāi)發(fā)出多種使用性能更好的超高強(qiáng)鋁合金，其中，熱處理工藝的探索和改進(jìn)是目前材料工作者的研究熱點(diǎn)[4?7]。固溶是該系合金熱處理過(guò)程中的關(guān)鍵環(huán)節(jié)之一。固溶處理中合金組織的變化、再結(jié)晶和第一相溶解程度將對(duì)后續(xù)熱處理過(guò)程產(chǎn)生顯著的影響，從而影響產(chǎn)品的最終性能。傳統(tǒng)的鑄錠均勻化溫度和變形組織固溶溫度均低于非平衡低熔共晶點(diǎn)，粗大化合物相很難溶解徹底。要使非平衡結(jié)晶的粗大化合物相充分溶解，在不產(chǎn)生過(guò)燒的情況下，應(yīng)盡可能升高固溶溫度，延長(zhǎng)固溶時(shí)間。但隨著固溶溫度的升高及固溶時(shí)間的延長(zhǎng)，又會(huì)導(dǎo)致再結(jié)晶增多、晶粒長(zhǎng)大，從而導(dǎo)致合金的強(qiáng)度降低。因此，合金只有在再結(jié)晶程度盡量少甚至不產(chǎn)生再結(jié)晶的前提下，第一相顆粒充分溶解，固溶處理才會(huì)達(dá)到最佳效果。高溫短時(shí)的強(qiáng)化固溶處理可以使再結(jié)晶發(fā)生程度減小，但由于固溶時(shí)間較短，因而不適于工業(yè)應(yīng)用。本文作者針對(duì)變形量較大的 7×××鋁合金熱鍛板材采用硬度和電導(dǎo)率測(cè)試，金相和掃描電鏡觀察以及局部腐蝕性能分析等方法，研究低溫保溫加高溫固溶的逐步固溶處理對(duì)該合金的微觀組織和局部腐蝕性能的影響，以便為實(shí)際生產(chǎn)制定合理的工藝參數(shù)提供依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 樣品制備

用高純鋁(99.997%，質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)、工業(yè)純Mg(99.9%)和工業(yè)純Zn(99.9%)為原料，Zr和Cu以中間合金形式加入，采用實(shí)驗(yàn)室自制的熔煉系統(tǒng)制備直徑為45 mm、高為60 mm的Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金鑄錠。鑄造熔煉溫度為700～740 ℃，合金的名義成分為：Zn 6.5%，Mg 2.4%，Cu 2.2%，Zr 0.15%，A1余量。鑄錠在465 ℃均勻化處理24 h后銑面，再經(jīng)過(guò)400 ℃保溫30 min處理后，鍛制成厚度為10 mm的板材，總變形量為83.3%。

鍛壓后的合金分為 3組，命名為 1號(hào)、2號(hào)、3號(hào)合金試樣。對(duì)這3組試樣分別進(jìn)行常規(guī)固溶、緩升溫固溶熱處理和逐步固溶熱處理。3組試樣經(jīng)固溶處理后統(tǒng)一采用峰值時(shí)效處理，即在130 ℃保溫24 h。合金熱處理工藝參數(shù)見(jiàn)表1。

1.2 性能測(cè)試及組織觀察

用 HBRVU?187.5型布洛維硬度計(jì)測(cè)量合金硬度(實(shí)驗(yàn)加載力為 980 N)，測(cè)試5個(gè)點(diǎn)，取平均值；用7501型渦流電導(dǎo)儀測(cè)定合金的電導(dǎo)率；樣品經(jīng)拋光后，用鉻酸試劑腐蝕，在PME3?313uN型倒置式金相顯微鏡下觀察合金再結(jié)晶組織。采用X?650型掃描電鏡觀察合金試樣剝落腐蝕試驗(yàn)后的表面。

晶間腐蝕按照GB 7998—87標(biāo)準(zhǔn)[8]執(zhí)行。實(shí)驗(yàn)時(shí)試樣實(shí)驗(yàn)面積與溶液體積之比小于2 dm2/L，試驗(yàn)溫度為(35±2) ℃，在3% NaCl+0.5% H2O2水溶液中浸蝕試驗(yàn)6 h。將腐蝕后的試樣于垂直合金軋制方向的一端切去約 5 mm，采用其斷面試樣制備金相試樣，不經(jīng)浸蝕，在PME3?313uN型倒置式金相顯微鏡上觀察晶間腐蝕敏感性。

剝落腐蝕(EXCO)實(shí)驗(yàn)參照HB 5455—90標(biāo)準(zhǔn)[8?9]進(jìn)行。在標(biāo)準(zhǔn)EXCO溶液中，NaCl，KNO3和HNO3的濃度分別為4.0，0.5和0.1 mol/L，溶劑為蒸餾水(或去離子水)。實(shí)驗(yàn)溫度恒定為(25±2) ℃，腐蝕介質(zhì)體積與腐蝕面面積之比為30 mL∶1 cm2。將試驗(yàn)合金在溶液中浸漬48 h，在24 h內(nèi)不間斷地觀察評(píng)定等級(jí)，并用數(shù)碼相機(jī)進(jìn)行照相記錄。48 h后將樣品取出在潮濕狀態(tài)時(shí)直接檢驗(yàn)，并按照評(píng)級(jí)標(biāo)準(zhǔn)評(píng)定等級(jí)，然后用水沖洗，在30%硝酸溶液中浸泡2～3 min 去除腐蝕產(chǎn)物，再經(jīng)水洗、吹干。

應(yīng)力腐蝕裂紋擴(kuò)展速率采用 DCB試樣測(cè)定，按GB/T 12445.1—1990《高強(qiáng)度合金雙懸臂試樣應(yīng)力腐蝕試驗(yàn)方法》進(jìn)行，裂紋擴(kuò)展方向?yàn)樵嚇?L-T面)長(zhǎng)向，實(shí)驗(yàn)介質(zhì)為 3.5% NaCl 水溶液，溶液溫度控制在(35±1) ℃。用讀數(shù)顯微鏡跟蹤測(cè)量并記錄兩表面裂紋擴(kuò)展時(shí)的長(zhǎng)度和相應(yīng)的時(shí)間，由每個(gè)測(cè)量時(shí)間的平均裂紋長(zhǎng)度a，再根據(jù)下式計(jì)算相應(yīng)的裂紋尖端應(yīng)力強(qiáng)度因子KI，做 da/dt?KI曲線，試樣尺寸滿足B≥2.5(KIC/σ0.2)2，且(1?a)≥2.5(KIC/σ0.2)2。

式中：s為加載位移(mm)；E為材料的彈性模量(GPa)；h為試樣的半寬高(mm)；a為平均裂紋長(zhǎng)度(mm)；KI為裂紋尖端應(yīng)力強(qiáng)度因子(MPa·m1/2)。

表1 試驗(yàn)合金固溶和時(shí)效處理工藝參數(shù)Table 1 Solution-aging process parameters of experiment alloys

2 結(jié)果與分析

2.1 再結(jié)晶組織

圖1所示為試驗(yàn)合金經(jīng)熱處理后的微觀組織。由圖1可看出：經(jīng)常規(guī)固溶+峰時(shí)效處理的1號(hào)試樣顯微組織中再結(jié)晶十分明顯，且晶粒粒徑不一；2號(hào)試樣(圖1(b))經(jīng)緩升溫固溶+峰時(shí)效處理后顯微組織中再結(jié)晶晶粒明顯長(zhǎng)大，其中大角度晶粒發(fā)生界面遷移，相互合并，呈纖維條狀分布；3號(hào)試樣(圖1(c))經(jīng)過(guò)有低溫保溫處理的逐步固溶處理后，再結(jié)晶數(shù)量顯著減少，保留了大量的亞晶組織。

圖1 不同固溶處理Al-Zn-Mg-Cu合金再結(jié)晶顯微組織Fig.1 Recrystallization structures of experiment alloys quenched after different solution-treatments

合金進(jìn)行逐步升溫固溶處理時(shí)，第一級(jí)低溫保溫處理發(fā)生的過(guò)程主要是回復(fù)過(guò)程。回復(fù)與再結(jié)晶都是由變形儲(chǔ)能來(lái)驅(qū)動(dòng)的，它們是一個(gè)競(jìng)爭(zhēng)過(guò)程。一旦發(fā)生再結(jié)晶，就不可能產(chǎn)生進(jìn)一步回復(fù)，回復(fù)的程度又取決于再結(jié)晶發(fā)生的難易。相反，由于回復(fù)消耗了變形儲(chǔ)能，因而再結(jié)晶的驅(qū)動(dòng)力降低[10]。第一級(jí)低溫保溫處理時(shí)發(fā)生大量回復(fù)，第二級(jí)固溶處理時(shí)再結(jié)晶程度小，如圖 1(c)所示。而沒(méi)有經(jīng)過(guò)低溫保溫處理的 1號(hào)合金在進(jìn)行常規(guī)固溶處理時(shí)，來(lái)不及釋放的變形儲(chǔ)能誘使基體形核產(chǎn)生大量再結(jié)晶，如圖 1(a)所示。與1號(hào)試樣相比，2號(hào)試樣因?yàn)樯郎剡^(guò)程比較緩慢，再結(jié)晶晶粒有充分的時(shí)間長(zhǎng)大，故形成如圖1(b)所示的幾乎不含有亞晶的條狀組織。

2.2 晶間腐蝕

經(jīng)過(guò)不同固溶和相同時(shí)效工藝處理的 Al-Zn-Mg-Cu鋁合金在晶間腐蝕液中浸泡6 h后，其縱截面晶間腐蝕形貌如圖2所示。由圖2可知：所有樣品在腐蝕溶液中浸泡6 h都發(fā)生了不同程度的腐蝕。其中經(jīng)過(guò)常規(guī)固溶處理的1號(hào)試樣晶間腐蝕的深度最大，如圖2(a)所示；而經(jīng)過(guò)逐步固溶處理的3號(hào)試樣晶間腐蝕深度最小，如圖 2(c)所示；經(jīng)過(guò)緩升溫固溶的 2號(hào)試樣晶間腐蝕深度介于兩者之間。這說(shuō)明在固溶過(guò)程中低溫段的保溫處理對(duì)晶間腐蝕的影響很明顯。

關(guān)于鋁合金的晶間腐蝕機(jī)理，主要有3種觀點(diǎn)：(1) 認(rèn)為晶界區(qū)域(晶界陽(yáng)極相或無(wú)沉淀析出帶)與基體的腐蝕電位不同導(dǎo)致電偶腐蝕發(fā)生，進(jìn)而發(fā)展成晶間腐蝕[11]；(2) 由于無(wú)沉淀析出帶，因而晶界區(qū)域的擊穿電壓與基體的擊穿電壓不同[12]；(3) 晶界析出相溶解形成閉塞浸蝕環(huán)境，導(dǎo)致沿晶界連續(xù)腐蝕[13]。因此，晶間腐蝕與合金中的晶粒結(jié)構(gòu)、晶界無(wú)沉淀析出帶及晶界析出相情況等組織特征密切相關(guān)。

一般地，粗大的再結(jié)晶晶粒組織對(duì)合金的抗晶間腐蝕能力產(chǎn)生不利影響，這種影響隨著過(guò)飽和固溶體的分解而增強(qiáng)。小角度晶界或亞晶界具有更強(qiáng)的抗腐蝕能力，這主要是由于亞晶界較大角度晶界具有更高的室溫結(jié)合強(qiáng)度，亞晶界較大角度晶界上的析出相尺寸小，晶界無(wú)沉淀析出帶更窄。3號(hào)試樣經(jīng)過(guò)逐步固溶中第一級(jí)低溫段回復(fù)處理后，消耗了大量變形儲(chǔ)能，導(dǎo)致基體再結(jié)晶驅(qū)動(dòng)力減少。金相組織觀察結(jié)果顯示：時(shí)效組織中絕大部分為尺寸更細(xì)小的亞晶粒(圖1(c))，因而經(jīng)逐步固溶處理后的3號(hào)合金試樣要比經(jīng)常規(guī)固溶處理的1號(hào)試樣具有更強(qiáng)的抗晶間腐蝕能力。

2.3 剝落腐蝕

圖2 不同固溶處理Al-Zn-Mg-Cu合金晶間腐蝕顯微組織Fig.2 Intergranular corrosion microstructures of Al-Zn-Mg-Cu alloy after different solution-treatments

通過(guò)肉眼觀察可以看出：在EXCO 溶液中浸泡腐蝕過(guò)程中，1～3號(hào)試樣均產(chǎn)生了不同程度的剝蝕。3號(hào)合金試樣(圖3(c))主要表現(xiàn)為較均勻的點(diǎn)狀腐蝕，同時(shí)伴隨有少量鼓泡、起皮等較明顯的剝落腐蝕特征，但溶液中剝蝕產(chǎn)物很少，剝落腐蝕程度較低；1號(hào)和 2號(hào)合金樣品(圖3(a)和圖3(b))腐蝕面積較大，表面鼓泡已全部裂開(kāi)，分層并向金屬內(nèi)部縱深發(fā)展，溶液中有大量剝蝕產(chǎn)物，且隨著剝蝕浸泡時(shí)間延長(zhǎng)，剝蝕程度加重；與2號(hào)試樣相比，1號(hào)試樣剝蝕程度顯得更嚴(yán)重，浸泡48 h后1號(hào)試樣的腐蝕等級(jí)已經(jīng)達(dá)到EC級(jí)(圖3(a))。由此可見(jiàn)：經(jīng)逐步固溶處理的3號(hào)試樣抗剝落腐蝕能力明顯提高。按照HB 5455—90評(píng)級(jí)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)各試樣在實(shí)驗(yàn)時(shí)間內(nèi)進(jìn)行剝落腐蝕等級(jí)評(píng)定，結(jié)果見(jiàn)表 2。此外，在剝蝕試驗(yàn)結(jié)束后截取剝蝕試樣制成金相試樣進(jìn)行觀察，發(fā)現(xiàn)3個(gè)試樣表層下均有明顯的晶間腐蝕發(fā)生。

表2 合金樣品在EXCO溶液中浸泡后的腐蝕等級(jí)Table 2 Ratings of exfoliation corrosion after immersion into EXCO for different time

剝落腐蝕是 Al-Zn-Mg-Cu 系合金局部腐蝕形式之一，所表現(xiàn)的規(guī)律與晶間腐蝕一致。剝落腐蝕是內(nèi)應(yīng)力與晶間腐蝕協(xié)同作用下所發(fā)生的一種腐蝕形態(tài)，其本質(zhì)是晶界上優(yōu)先發(fā)生腐蝕[14?15]。對(duì)于 Al-Zn-Mg-Cu合金，在腐蝕環(huán)境中，晶界上的η相和無(wú)沉淀析出帶(PFZ)以及鋁基體都可優(yōu)先溶解，但作為陽(yáng)極溶解的趨勢(shì)更為嚴(yán)重。PFZ和η相溶解后產(chǎn)生的不溶性腐蝕產(chǎn)物的體積大于所消耗的金屬體積，從而產(chǎn)生“楔入效應(yīng)”，支撐上面沒(méi)有腐蝕的金屬層，同時(shí)使晶界受到張應(yīng)力作用，加速裂紋的萌生與擴(kuò)展，從而造成腐蝕沿晶界擴(kuò)展，引起分層剝落。

當(dāng)晶粒呈平行于材料表面、寬而長(zhǎng)的扁平狀時(shí)，在腐蝕環(huán)境中，很容易造成析出相沿著晶界的連續(xù)溶解，從而導(dǎo)致合金的抗腐蝕性能急速下降。晶界是一種重要的面缺陷，如晶界具有表面能，擴(kuò)散快，晶界附近容易聚集雜質(zhì)，相變?nèi)菀装l(fā)生等。由于溶質(zhì)原子聚集在晶界上會(huì)導(dǎo)致整個(gè)系統(tǒng)能量下降，還可降低界面能，這就為晶界上優(yōu)先形成析出相提供了驅(qū)動(dòng)力。如未經(jīng)過(guò)逐步固溶處理的1號(hào)和2號(hào)合金樣品(圖3(d)和圖3(e))，腐蝕正是沿著其析出相連續(xù)分布的晶界發(fā)展，連續(xù)貫通，呈現(xiàn)層狀剝落。圖3(d)所示的常規(guī)固溶樣品基體組織中存在大量的再結(jié)晶晶粒，而剝落腐蝕正是沿著這些再結(jié)晶晶粒的晶界連續(xù)、縱深擴(kuò)展。同時(shí)，基體組織中未發(fā)生再結(jié)晶或晶粒未長(zhǎng)大的亞晶粒區(qū)域卻極少腐蝕。相反，經(jīng)過(guò)逐步固溶處理后的 3號(hào)合金樣品因基體組織中只存在極少數(shù)的再結(jié)晶晶粒，而晶界析出相并不能在亞晶界或尺寸較小的再結(jié)晶晶界上連續(xù)的分布，也就不能為剝落腐蝕的連續(xù)擴(kuò)展提供通道，腐蝕僅發(fā)生在樣品表層的亞晶粒區(qū)域(圖3(f))，抗剝落腐蝕性能得到明顯提高。

圖3 樣品在EXCO溶液中浸泡48 h后的表面剝落SEM形貌和橫截面腐蝕形貌Fig.3 Surface SEM morphologies and cross-sectional microstructures of alloy immers in EXCO for 48 h

2.4 應(yīng)力腐蝕性能

圖4 不同固溶處理的Al-Zn-Mg-Cu合金樣品應(yīng)力腐蝕開(kāi)裂擴(kuò)展速率v與臨界應(yīng)力場(chǎng)強(qiáng)度因子KI關(guān)系曲線Fig.4 Curves of stress corrosion crack growth rate v and stress intensity factor KI of samples after different solution-treatments

圖4所示為試驗(yàn)合金在不同固溶處理下的應(yīng)力腐蝕開(kāi)裂擴(kuò)展速率與應(yīng)力場(chǎng)強(qiáng)度因子關(guān)系曲線。由圖4可知：由常規(guī)固溶處理的1號(hào)試樣和緩升溫固溶處理的 2號(hào)試樣應(yīng)力腐蝕開(kāi)裂界限應(yīng)力場(chǎng)強(qiáng)度因子KISCC分別為 9.5 MPa·m1/2和 8.2 MPa·m1/2。而 3 號(hào)試樣經(jīng)過(guò)由低溫保溫處理的逐步固溶處理后，其合金應(yīng)力腐蝕裂紋擴(kuò)展速率顯著下降，臨界應(yīng)力場(chǎng)強(qiáng)度因子KISCC提高到17.6 MPa·m1/2，并且應(yīng)力腐蝕平臺(tái)區(qū)的裂紋擴(kuò)展速率也呈下降趨勢(shì)。這說(shuō)明經(jīng)逐步固溶處理后，合金的抗應(yīng)力腐蝕性能顯著提高。

應(yīng)力腐蝕開(kāi)裂是在拉應(yīng)力和腐蝕環(huán)境共同作用下引起的腐蝕破壞，一般為低應(yīng)力沿晶脆性斷裂。鋁合金經(jīng)過(guò)熱處理后，基體沉淀和晶界沉淀的種類(lèi)、大小和分布、無(wú)沉淀帶的寬度以及分布等發(fā)生了變化，而這些對(duì)其力學(xué)和應(yīng)力腐蝕性有重要影響。因此，晶界的結(jié)構(gòu)性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)決定了合金抗應(yīng)力腐蝕的性能。試驗(yàn)結(jié)果表明：經(jīng)逐步固溶處理后合金既具有較高的硬度，又具有優(yōu)異的抗應(yīng)力腐蝕性能，這與其內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)的改變密切相關(guān)。由圖1可知：經(jīng)逐步固溶處理的3號(hào)試樣和未經(jīng)逐步固溶處理的1號(hào)和2號(hào)試樣，其合金組織中均有再結(jié)晶出現(xiàn)，但1號(hào)和2號(hào)試樣組織中的再結(jié)晶數(shù)量較多，尺寸較大，3號(hào)試樣則與之相反。顯然，經(jīng)過(guò)逐步固溶處理后，有效地抑制了再結(jié)晶晶粒的長(zhǎng)大，使合金保留更多小角度晶界的亞晶粒。這種晶界結(jié)構(gòu)的改變將直接影響到隨后時(shí)效處理過(guò)程中析出相在晶界的析出分布狀態(tài)。研究結(jié)果表明[16?17]：與大角度晶界或再結(jié)晶晶粒晶界相比，小角度晶界的能量低，晶界與晶內(nèi)的電位差小，時(shí)效析出相在小角度晶界上的富集程度遠(yuǎn)低于大角度晶界或再結(jié)晶晶粒晶界的富集程 度，不易形成連續(xù)的晶界析出相，有利于合金抗應(yīng)力腐蝕性能的提高。事實(shí)上，晶界析出相往往作為陽(yáng)極，而應(yīng)力腐蝕有沿晶界析出相優(yōu)先進(jìn)行的傾向。當(dāng)晶界析出相由連續(xù)分布變?yōu)椴贿B續(xù)分布時(shí)，在一定程度上切斷了陽(yáng)極腐蝕通路，從而提高了材料的抗應(yīng)力腐蝕性能。

3 結(jié)論

(1) 在逐步固溶處理過(guò)程中，合金經(jīng)過(guò)低溫保溫處理，降低了基體再結(jié)晶的驅(qū)動(dòng)力，從而使合金在后續(xù)固溶過(guò)程中再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)顯著減少，且合金的硬度也有所提高。

(2) 逐步固溶處理控制合金再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)，提高合金的晶間腐蝕、剝落腐蝕和應(yīng)力腐蝕抗力，與常規(guī)固溶相比，Al-Zn-Mg-Cu合金經(jīng)逐步固溶處理后，剝落腐蝕敏感性降低，合金的剝蝕等級(jí)由EC提高為EA。

(3) 經(jīng)逐步固溶處理后，Al-Zn-Mg-Cu合金應(yīng)力腐蝕裂紋擴(kuò)展速率顯著下降，臨界應(yīng)力場(chǎng)強(qiáng)度因子KISCC由 9.5 MPa·m1/2提高到 17.6 MPa·m1/2。

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