能譜儀在 TC16合金相轉(zhuǎn)變穩(wěn)定性分析中的應(yīng)用

毛江虹,羅斌莉,楊宏進(jìn),曹繼敏,肖松濤,楊華斌

(西安賽特金屬材料開(kāi)發(fā)有限公司,陜西 西安 710021)

能譜儀在 TC16合金相轉(zhuǎn)變穩(wěn)定性分析中的應(yīng)用

毛江虹,羅斌莉,楊宏進(jìn),曹繼敏,肖松濤,楊華斌

(西安賽特金屬材料開(kāi)發(fā)有限公司,陜西 西安 710021)

兩相鈦合金相轉(zhuǎn)變過(guò)程中,存在β穩(wěn)定元素聚集,使β相趨于穩(wěn)定的現(xiàn)象。采用能譜儀定量分析了 TC16合金在 780℃下分別保溫 0.5,1 h后的α相、β相中β穩(wěn)定元素的含量,對(duì)比分析了合金中相轉(zhuǎn)變的穩(wěn)定程度。結(jié)合 XRD相分析和 SEM組織觀察,表明退火過(guò)程中,保溫 1 h比 0.5 h,合金的相轉(zhuǎn)變更趨于穩(wěn)定。

能譜儀;兩相鈦合金;相轉(zhuǎn)變;β穩(wěn)定元素

1 前 言

相轉(zhuǎn)變是否平衡,是否含有亞穩(wěn)定相,對(duì)在退火態(tài)使用的兩相鈦合金的冷成形能力、疲勞性能、裂紋擴(kuò)展等方面都有重要影響[1-2]。兩相鈦合金在不同溫度等溫退火,α相、β相轉(zhuǎn)變平衡后,相中β穩(wěn)定元素的含量具有明顯的差異。通過(guò)定量分析α相、β相中β穩(wěn)定元素的含量,可以衡量合金相轉(zhuǎn)變的穩(wěn)定程度。能譜儀微區(qū)成分分析法可以獲得極小選區(qū)內(nèi)的化學(xué)成分的獨(dú)特優(yōu)點(diǎn),已在金屬學(xué)、考古學(xué)、礦物學(xué)、生物學(xué)和醫(yī)學(xué)領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用[3-4]。利用能譜儀這一特點(diǎn),就可以直觀地分析相轉(zhuǎn)變是否完全,是否含有亞穩(wěn)定相。

TC16合金是β穩(wěn)定系數(shù)為 0.8的馬氏體高塑性熱強(qiáng)鈦合金,主要用于制造緊固件——螺栓、螺釘、鉚釘?shù)?。冷鐓?TC16合金要求在室溫下具有良好的冷成形能力,而合金中含有的亞穩(wěn)定相會(huì)直接影響到材料的室溫成形能力,導(dǎo)致冷鐓時(shí)釘頭部位產(chǎn)生裂紋,甚至脆裂。因此,研究該合金的相轉(zhuǎn)變的穩(wěn)定性對(duì)改善合金的冷鐓性能具有很大的工藝指導(dǎo)意義。

2 實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)采用的 TC16合金為直徑6 mm的棒材。熱處理制度:1#試樣 780℃×1 h,2#試樣 780℃×0.5 h,均以 2～4℃/min的冷卻速度降至 500℃,然后空冷。

分別在熱處理后的 TC16棒材上制取試樣。采用JS M6460型掃描電鏡 (SEM)觀察組織形貌。利用 INCA能譜儀 (EDS)分析試樣中α相、β相的微區(qū)成分。采用帕納科 X′pert Pro多功能 X射線衍射儀(XRD)分析試樣的相組成。

3 結(jié)果與分析

3.1 掃描電鏡照片

TC16合金 1#,2#試樣的掃描電鏡照片如圖 1所示。從照片中可以看出合金為兩相組織,均為細(xì)小的等軸狀晶粒,表明 TC16合金經(jīng)過(guò)退火處理后,晶?；謴?fù)為等軸狀。1#,2#試樣對(duì)比分析發(fā)現(xiàn),1#試樣比 2#試樣的晶粒大,這是由于 1#試樣的保溫時(shí)間比2#試樣長(zhǎng),晶?；謴?fù)的更加充分。但僅從掃描電鏡照片中還不能得出合金在退火后相轉(zhuǎn)變是否平衡,是否含有亞穩(wěn)定相。

3.2 能譜測(cè)量結(jié)果

兩相鈦合金的平衡β相的數(shù)量及α相和β相中的元素含量與加熱溫度有關(guān)[5]。在合金的兩相區(qū)溫度范圍內(nèi),當(dāng)溫度降低時(shí),β相數(shù)量減少,β相中β穩(wěn)定元素含量升高;當(dāng)溫度升高時(shí),β相數(shù)量增多,β相中β穩(wěn)定元素含量減少。但基本上,平衡β相中β穩(wěn)定元素含量均高于α相中的含量。

對(duì)于退火前為亞穩(wěn)定β相和α相組織的鈦合金,在相轉(zhuǎn)變點(diǎn)以下溫度 (或臨界溫度)等溫退火過(guò)程中,要發(fā)生β亞→β+α的組織轉(zhuǎn)變,β穩(wěn)定元素發(fā)生聚集,伴隨β相晶粒長(zhǎng)大,趨于穩(wěn)定化。同時(shí),α相析出,相中β穩(wěn)定元素含量減少。結(jié)果β相中β穩(wěn)定元素的含量明顯高于α相中的含量,合金組織轉(zhuǎn)變完全,趨于穩(wěn)定。否則,若α相和β相中β穩(wěn)定元素含量無(wú)明顯差異,表明相轉(zhuǎn)變不充分,存在亞穩(wěn)定相。

圖1 TC16合金 1#,2#試樣 SEM照片F(xiàn)ig.1 SEM micrographsof TC16 alloy:(a)1#sample;(b)2#sample

TC16合金 1#,2#試樣中α相、β相微區(qū)成分的能譜分析結(jié)果見(jiàn)表 1。

表1 TC16合金 1#和 2#試樣微區(qū)成分 (w/%)Table 1 Micro-area chemical composition in sample 1#and 2#of TC16 alloy

表1中數(shù)據(jù)顯示,1#試樣β相中β穩(wěn)定元素Mo,V的含量明顯高于α相中的含量;2#試樣β相、α相中β穩(wěn)定元素Mo,V的含量沒(méi)有明顯的差異。這表明 1#試樣合金相轉(zhuǎn)變較充分,β穩(wěn)定元素聚集于β相中,使β相中β穩(wěn)定元素的含量高于α相。2#試樣合金相轉(zhuǎn)變不完全,兩相中β穩(wěn)定元素含量相當(dāng),也反映出合金中含有亞穩(wěn)定相。

3.3 X射線衍射譜線

TC16合金 1#,2#試樣的 XRD衍射譜如圖 2所示。

圖2 TC16合金熱處理后的 XRD圖譜:(a)1#試樣;(b)2#試樣Fig.2 The XRD spectra of TC16 alloy after heat treatment:(a)1#sample; (b)2#sample

圖譜顯示出,1#試樣的衍射峰強(qiáng)度高,獨(dú)立性好,無(wú)分叉,相互間粘連少;2#試樣的衍射峰獨(dú)立性差,存在分叉,相互間粘連的部分多。這表明 1#試樣的合金相轉(zhuǎn)變完全,達(dá)到平衡狀態(tài),2#試樣的合金未達(dá)到平衡狀態(tài),含有亞穩(wěn)定相。

TC16合金中若含有亞穩(wěn)定相,將直接影響到材料的室溫成形能力,導(dǎo)致冷鐓時(shí)釘頭部位產(chǎn)生裂紋,甚至脆裂。因此,在冷鐓用 TC16棒材的加工過(guò)程中,退火保溫時(shí)間要足夠長(zhǎng),盡量使合金的相轉(zhuǎn)變趨于平衡,有利于改善合金的冷鐓性能。

4 結(jié) 論

(1)TC16合金經(jīng)過(guò) 780℃ ×0.5 h退火后,β相、α相中β穩(wěn)定元素Mo,V的含量沒(méi)有明顯差異,合金相轉(zhuǎn)變不完全,含有亞穩(wěn)定相。

(2)TC16合金經(jīng)過(guò) 780℃×1 h退火后,β相中β穩(wěn)定元素Mo,V含量明顯高于α相中的含量,合金相轉(zhuǎn)變較充分。

(3)利用能譜儀,可以定量地分析 TC16合金中α相、β相的化學(xué)成分,用來(lái)衡量合金相轉(zhuǎn)變是否平衡。

[1]張喜燕,趙永慶,白晨光.鈦合金及應(yīng)用 [M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005:81-120.

[2]辛社偉,趙永慶,曾衛(wèi)東.鈦合金固態(tài)相變的歸納與討論(Ⅲ)—常用檢測(cè)方法 [J].鈦工業(yè)進(jìn)展,2008,25(3):26-33.

[3]周玉.材料分析方法 [M].北京:中國(guó)機(jī)械出版社,2003:144-150.

[4]胡曉洪.電子探針 X—射線微區(qū)分析的原理及其應(yīng)用[J].陶瓷研究,1991,6(1):48-52.

[5]馬琴琴,張衛(wèi)衛(wèi),李興無(wú).TC16鈦合金不同退火制度的顯微組織研究[J].材料工程,2009(1):19-22.

Energy Spectrometer Used in Analyz ing Phase Transition of TC16

Mao Jianghong,Luo Binli,Yang Hongjin,Cao Jimin,Xiao Songtao,Yang Huabin
(Xi'an SaiteMetalMaterialsDevelopment Co.,Ltd.,Xi'an 710021,China)

In the course of the phase transition ofα-βtitanium alloy, β-stable element aggregates in order to stabilizeβ-phase.Energy Spectrometer is used for the micro-area chemical analysis ofβ-stable element inαphase andβphase of TC16,and the stabilization of the phase transition of titanium alloy can be judged.XRD analysis and SEM observation show that the phase transition of alloy annealed for 1 h has better stability in comparison with that for 0.5 h.

energy spectrometer;α-βtitanium alloy;phase transition;β-stable element

2009-08-08

國(guó)家科技型中小企業(yè)技術(shù)創(chuàng)新基金項(xiàng)目(08C26116111559)

毛江虹 (1974-),男,工程師,電話:029-86536800。