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    應(yīng)用HPLC法測定苯芐乙草胺混配除草劑中的有效成分

    2010-09-04 03:00:52金晨鐘王義成劉桂英陳躍進(jìn)王朝輝曾永賢屈雙婷
    湖南農(nóng)業(yè)科學(xué) 2010年23期
    關(guān)鍵詞:草胺乙草胺磺隆

    金晨鐘,王義成,劉桂英,陳躍進(jìn),王朝輝,曾永賢,謝 晶,屈雙婷

    (湖南人文科技學(xué)院,湖南 婁底 417000)

    40%苯芐乙草胺WP由苯噻酰草胺、芐嘧磺隆和乙草胺3種原藥按科學(xué)配比加工而成,是一種新型復(fù)配稻田除草劑,并能同時適用于我國北至東北三省、南到海南省等各種生態(tài)條件的水稻拋秧田、移栽田除草,可有效防除水田禾本科、闊葉類及莎草科雜草,綜合防效達(dá)95%左右,對作物則很安全[1-2]。該除草劑配比和應(yīng)用范圍均為國內(nèi)首創(chuàng),其分析方法也少見報道。筆者采用外標(biāo)法,在同一色譜條件下完成苯噻酰草胺、芐嘧磺隆和乙草胺3個有效成分的含量測定,并對其線性關(guān)系、精密度、添加回收率試驗進(jìn)行測定,獲得了比較滿意的結(jié)果。

    1 供試材料

    1.1 試劑

    所用試劑為乙腈和甲醇(色譜純)、二次蒸餾水、冰醋酸(AR)等。苯噻酰草胺、芐嘧磺隆和乙草胺標(biāo)準(zhǔn)品的含量大于98%。

    1.2 儀器

    所用儀器為LC-10APlus液相色譜儀(具可調(diào)波長紫外分光檢測器),帶色譜工作站。

    1.3 色譜操作條件

    色譜柱,C18(5μm),250 mm×4.6 mm(id)不銹鋼柱;流動相,甲醇∶水=70∶30(V/V,下同);水用冰醋酸調(diào) pH=3;檢測波長,230 nm;流速,1.0 mL/min;進(jìn)樣體積,20 μL;柱溫30℃。

    在此操作條件下,典型色譜圖如圖1。

    1.4 測定步驟

    圖1 典型色譜圖

    1.4.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 分別稱取芐嘧磺隆、乙草胺、苯噻酰草胺標(biāo)樣各約50 mg(精確至0.1 mg)于3個100 mL容量瓶中,用乙腈溶解,定容。用移液管準(zhǔn)確移入上述芐嘧磺隆、乙草胺標(biāo)準(zhǔn)溶液各1 mL和苯噻酰草胺標(biāo)準(zhǔn)溶液10 mL于100 mL容量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻后,將混合標(biāo)準(zhǔn)溶液用0.45μm濾膜過濾備用。

    1.4.2 試樣溶液配制 稱取混勻后的試樣200 mg(精確至0.1 mg)于100 mL容量瓶中,用少量乙腈溶解,并用流動相稀釋至刻度,搖勻離心后用0.45 μm濾膜過濾后備用。

    1.4.3 測 定 在上述色譜條件下,待儀器穩(wěn)定后,連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)準(zhǔn)溶液,待相鄰兩針響應(yīng)值變化小于1.0%,按標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)樣檢測,用兩次重復(fù)所得面積計算結(jié)果。

    1.5 計算方法

    試樣中苯噻酰草胺(芐嘧磺隆或乙草胺)含量X(%)按式(1)計算:

    式中:A1——標(biāo)準(zhǔn)溶液中苯噻酰草胺(或芐嘧磺隆、乙草胺)峰面積;A2——試樣溶液中苯噻酰草胺(或芐嘧磺隆、乙草胺)峰面積;m1——標(biāo)樣溶液中苯噻酰草胺(或芐嘧磺隆、乙草胺)的質(zhì)量;m2——試樣的質(zhì)量;P——標(biāo)樣中苯噻酰草胺(或芐嘧磺隆、乙草胺)的純度(%)。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 流動相及波長的選擇

    經(jīng)過大量反復(fù)的試驗確定甲醇∶水=70∶30為流動相。其中水用冰醋酸調(diào)至pH=3,檢測結(jié)果峰形對稱,分離好。王德海等方法表明[3-5],苯噻酰草胺的最大吸收在218 nm處,芐嘧磺隆的最大吸收在234 nm處,乙草胺多采用氣譜法分析,綜合樣品中3個有效成分的含量,波長選定為230 nm。此時,乙草胺、芐嘧磺隆和苯噻酰草胺均有較大吸收。

    2.2 線性范圍

    將苯噻酰草胺配制成 0.25、0.50、0.75、1.00、1.25 mg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列,將芐嘧磺隆和乙草胺配成 0.025、0.050、0.075、0.100、0.125 mg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列,在上述操作條件下進(jìn)樣檢測,以溶液濃度為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),分別測得線性關(guān)系曲線圖(圖2,圖3,圖4)?;貧w方程分別為 Y芐=41.329 x-0.031(R2=0.999 8),Y乙=21.083 x-0.016 6(R2=0.999 3),Y苯噻=4.891 2 x-1.670 3(R2=0.999 6)。

    圖2 芐嘧磺隆線性關(guān)系

    圖3 乙草胺線性關(guān)系

    圖4 苯噻酰草胺線性關(guān)系

    2.3 方法精密度

    對A-1號樣品進(jìn)行了5次測量(見表1),測得苯噻酰草胺、芐嘧磺隆、乙草胺的標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.268 8、0.064 2、0.059 4,變異系數(shù)分別為0.79%、1.77%、1.97%,方法精密度高。

    表1 精密度試驗

    2.4 方法準(zhǔn)確度

    采用標(biāo)準(zhǔn)品加入法進(jìn)行準(zhǔn)確度測定,結(jié)果見表2。

    從表2可看出,苯噻酰草胺、芐嘧磺隆、乙草胺回收率分別為99.54%~101.09%、98.37%~102.30%、99.34%~101.65%,方法準(zhǔn)確度高。

    表2 回收率試驗(mg)

    3 小結(jié)

    綜上所述,采用高效液相色譜法同時測定40%苯芐乙草胺WP中苯噻酰草胺、芐嘧磺隆、乙草胺的有效成分,方法準(zhǔn)確、快速,分離效果好,能夠滿足此類產(chǎn)品在生產(chǎn)過程中的質(zhì)量控制。

    [1]金晨鐘,王義成,李四軍,等.40%苯芐乙草胺WP防除水稻拋秧田雜草效果研究[J].湖南農(nóng)業(yè)科學(xué),2009,(12):72-74.

    [2]屈雙婷,金晨鐘,李四軍,等.三元復(fù)配除草劑對稗草和鱧腸的室內(nèi)藥效研究[J].湖南農(nóng)業(yè)科學(xué),2009,(11):73-74,78.

    [3]王德海,譚 偉,吳曉波,等.混合粉劑撲草凈和乙草胺的反相高效液相色譜分析 [J].云南民族大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版),2010,19(3):198-200.

    [4]高如瑜,趙靜輝.芐嘧磺隆和乙草胺混劑液相色譜分析[J].農(nóng)藥,1997,36(12):24-25.

    [5]國外農(nóng)藥品種手冊編委會.國外農(nóng)藥品種手冊 (新版合訂本)[M].沈陽:化工部農(nóng)藥信息總站,1997.

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