藥品檢驗用標準物質存在的問題及建議

仲素霞

（四川省廣元食品藥品檢驗所，四川 廣元 628000）

藥品檢驗用標準物質存在的問題及建議

仲素霞

（四川省廣元食品藥品檢驗所，四川 廣元 628000）

該文分析了藥品檢驗用標準物質存在的問題，并提出規(guī)范性建議。

藥品檢驗；標準物質；問題；建議

標準品、對照品、對照藥材、對照提取物是用于藥品鑒別、檢查、含量（效價）測定的標準物質（以下稱藥品檢驗標準物質），均由國務院藥品監(jiān)督管理部門指定的單位制備、標定和供應，均應附有使用說明書，并標明質量要求（包括水分等）、使用期限和裝量等[1]。目前國內藥品檢驗標準物質由中國藥品生物制品檢定所提供，這為我國藥品質量檢驗的量值統(tǒng)一提供了保證。筆者在工作中發(fā)現，目前藥品檢驗標準物質在生產、供應、使用等環(huán)節(jié)存在一些不規(guī)范的現象。該文就此作如下分析，并提出相應建議。

1 存在的問題

1.1 標準物質的標簽、說明書內容不完善

目前供應的抗生素類標準品的標簽上標明了品名、批號、裝量、生產單位、含量（效價），部分品種標有“用前無需干燥”，但無儲藏條件，也無使用期限，且在單個包裝中無說明書，僅有一個籠統(tǒng)的批發(fā)放說明，表明“更換新批號，舊批號必須停止使用”。目前供應的化學類（抗生素類除外）、中藥類標準品、對照品都附有標簽和說明書，標簽上標有品名、批號、裝量、生產單位，用于含量測定的標有“供含量測定使用”，部分品種標有“用前無需干燥”，說明書上有用途、儲藏條件等，但標簽和說明書上都無使用期限。

1.2 滴定液、標準（對照）品溶液的使用期限不明確

滴定液是藥品檢驗工作中檢驗人員建立的工作標準品，《中國藥典》對其配制、標定、儲藏都有詳細規(guī)定，但對其使用期限卻沒有作出規(guī)定，僅對部分穩(wěn)定性差的品種規(guī)定“臨用前標定其濃度”。以2005年版《中國藥典》為例，附錄共收載乙二胺四醋酸二鈉（0.05 mol/L）等27種滴定液，其中甲醇鈉(0.1 mol/L)等6種滴定液規(guī)定了臨用前標定濃度，其他品種未規(guī)定使用期限。在實際工作中，藥品檢驗人員是按照中國藥品生物制品檢定所編寫的《中國藥品檢驗標準操作規(guī)范》（以下簡稱操作規(guī)范）執(zhí)行，其中“滴定液經標定所得的濃度或其 F值，除另有規(guī)定外可在3個月內應用，過期應重新標定”，“當標定與使用室溫相差未超過10℃時，除另有規(guī)定外，其濃度值可不加溫度補正值，但當室溫之差超過10℃，應加溫度補正值或重新標定”，“當滴定液出現渾濁或其它異常情況時，該滴定液應即棄去，不得再用”[2]。但操作規(guī)范只作參考，不具法律效力。

標準（對照）品溶液是藥品檢驗人員在工作中用標準（對照）品、對照提取物按規(guī)定配制的溶液。在實際工作中，一次配制的標準（對照）品溶液使用不完，為節(jié)約成本，工作人員常常將剩余的溶液保存，在一段時間內繼續(xù)使用，這種操作很不規(guī)范。因為：1）不同的標準（對照）品配成的溶液在不同儲藏條件下穩(wěn)定性不同，必須經過試驗考察其適宜的儲藏條件和穩(wěn)定性，在穩(wěn)定期限內可以使用，超過穩(wěn)定期限則不能使用；特別是用于定量時，若標準（對照）品溶液濃度不準確，測定結果就不準確，當標準溶液濃度降低而試驗者又不知道的情況下，含量測定結果增大，可能將劣藥檢驗為合格藥品，且不易察覺。2）含量測定時為減少誤差，要求供試品與對照品平行操作，因此保存后的標準（對照）品溶液在穩(wěn)定期內可用于定性試驗，在同一個人操作的情況下方可用于定量試驗。

1.3 基準試劑的生產與供應渠道分散

在藥品質量分析中，基準試劑用于滴定液的標定或直接配制，其作用相當于標準物質?；鶞试噭┑馁|量對藥品檢驗結果的準確性影響很大。《中國藥典》未規(guī)定基準試劑由國務院指定的單位制備和供應，這就形成了基準試劑的多渠道來源，不利于保證藥品檢驗用標準物質的量質統(tǒng)一。2005年版《中國藥典》收載的27種滴定液需用到基準氧化鋅等11種基準試劑，其中碘酸鉀(0.05 mol/L)等2種滴定液是直接用基準試劑配制而不進行標定。

2 建議

2.1 完善標準物質的標簽、說明書內容

建議中國藥品生物制品檢定所在供應的抗生素類標準品的單個包裝中附說明書；建議中國藥品生物制品檢定所組織力量考察藥典收載的每種標準物質在一定儲藏條件下的穩(wěn)定性，在供應的每種標準物質的標簽和說明書上明確標示其儲藏條件和使用期限。

2.2 對滴定液、標準（對照）品溶液的使用期限予以明確

建議國家藥典委員會組織力量對《中國藥典》所收載滴定液在規(guī)定儲藏條件下的穩(wěn)定性進行考察，在《中國藥典》附錄滴定液項下分品種明確其在規(guī)定儲藏條件下的使用期限；建議國家藥典委員會組織力量對《中國藥典》所收載標準（對照）品、對照提取物在常用溶劑中配成的溶液具體儲藏條件下的穩(wěn)定性進行考察，在《中國藥典》附錄標準（對照）品、對照提取物項下分品種明確其在常用溶劑中配成溶液的儲藏條件、使用期限，以實現藥品檢驗經濟且規(guī)范的目標。

2.3 統(tǒng)一基準試劑的供應渠道

建議把基準試劑作為標準物質管理，將《中國藥典》凡例中原標準品、對照品項改為標準物質項，并在該項下增加基準試劑由國務院指定的單位制備和供應，以保證量質統(tǒng)一。

[1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(二部)[M].北京：化學工業(yè)出版社，2005：凡例.

[2]中國藥品生物制品檢定所.中國藥品檢驗標準操作規(guī)范[M].北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2005：433.

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