種子精準(zhǔn)水分值的測定

陳曉紅

（山西省長治市農(nóng)業(yè)良種推廣站，山西 長治 046011）

種子水分是指種子的含水量，是指按規(guī)定的程序把種子樣品烘干后，失去的重量占供檢樣品重量的百分率。種子水分含量是種子一項(xiàng)很重要的生理指標(biāo)，種子水分與種子成熟收獲的最佳時(shí)間，貯藏壽命，人工干燥的合理性，自然（加熱，霜凍，昆蟲等）損失，機(jī)械損傷和種子重量有密切的關(guān)系，所以種子水分是種子質(zhì)量控制的基本要素之一。在國家頒布的各類農(nóng)作物種子質(zhì)量指標(biāo)評價(jià)體系中，水分指標(biāo)就屬其中之一。因此提供一個(gè)準(zhǔn)確的種子水分檢測數(shù)據(jù)，具有非常重要的意義。

1 種子水分測定的理論依據(jù)

種子的水分按其特性可以分為自由水和束縛水兩種。自由水存在于種子表面和細(xì)胞間隙內(nèi)，是生物化學(xué)的介質(zhì)，可作為溶劑，具有一般水的特性，100 ℃沸點(diǎn)，0 ℃結(jié)冰，易受外界環(huán)境條件的影響，容易蒸發(fā)。束縛水是種子內(nèi)與蛋白質(zhì)淀粉等物質(zhì)中的化學(xué)基團(tuán)緊密連接的水分子，此類水不能在細(xì)胞間隙中自由流動，不易受外界環(huán)境條件影響，不易蒸發(fā)。種子水分含量就是指種子樣品在沒有引起任何化學(xué)變化的條件下，種子內(nèi)自由水和束縛水的重量占種子原始重量的百分率。

2 種子水分測定的方法及程序

水分測定的方法有很多，有電子儀器速測法，烘箱干燥法，近紅外線分光儀，化學(xué)方法等，其中電子儀器速測和烘箱干燥法是目前常采用的方法。電子水分儀速測法常用于種子收購、調(diào)運(yùn)、干燥、加工等過程，旨在對種子批含水量狀況有一個(gè)粗略的了解。由于受各種因素的影響，這種測試結(jié)果的準(zhǔn)確性、重演性、再現(xiàn)性往往較差。而對于貿(mào)易出證或正式報(bào)告則需要用烘箱干燥法進(jìn)行測定。該法與國際種子水分測定的基準(zhǔn)方法相一致，是GB/T3543.6-1995所規(guī)定采用的方法。它是以濕種子重為基礎(chǔ)，利用相關(guān)儀器，采用一定方法，將種子樣品在烘箱內(nèi)烘干，用失去的水分重量占供檢樣品原始重量的百分率來表示和定義種子水分的一種方法，該法重復(fù)性、再現(xiàn)性較高，結(jié)果較準(zhǔn)確。

2.1 依據(jù)作物的種類和水分狀況選擇適宜的方法

在烘箱干燥法中，包括高水分預(yù)先烘干法、低恒溫烘干法和高溫烘干法3種。高水分預(yù)先烘干法相對于后兩種方法而言，屬于二次烘干的范疇。該法是指當(dāng)禾谷類種子水分大于18%，豆類和油料種子水分超過16%時(shí)，所采取的一種提前烘干的方法。完成這一步后，再根據(jù)作物種類選擇低恒溫烘干或高溫烘干繼續(xù)進(jìn)行水分的測定工作。低恒溫烘干法適用的種類包括蔥屬、花生、蕓薹屬、辣椒屬、大豆、棉屬、向日葵、亞麻、蘿卜、蓖麻、芝麻、茄子等；高溫烘干法適用于芹菜、石刁柏、燕麥屬、甜菜、西瓜、甜瓜屬、南瓜屬、胡蘿卜、甜蕎、苦蕎、大麥、萵苣、番茄、苜蓿屬、草木樨屬、煙草、水稻、黍?qū)佟⒉硕箤佟⑼愣?、鴉蔥、黑麥、狗尾草屬、高粱屬、菠菜、小麥屬、巢菜屬、玉米等。

2.2 按標(biāo)準(zhǔn)測定程序進(jìn)行檢測

2.2.1 烘前準(zhǔn)備 準(zhǔn)備好樣品盒、牛角勺、刀片、手套、樣品瓶、干燥器、干濕溫度計(jì)；檢查所用儀器設(shè)備及環(huán)境狀況，包括空氣濕度、溫度、恒溫烘箱、粉碎機(jī)、天平，并填寫儀器使用記載表；檢查干燥劑是否失效變?yōu)榉凵蚪Y(jié)塊，如失效需烘干或棄去；將樣品盒烘干，方法是在130 ℃烘1 h，然后冷卻稱重。

2.2.2 分取試驗(yàn)樣品 在分取試驗(yàn)樣品前，首先要對進(jìn)行水分測定的送驗(yàn)樣品進(jìn)行充分混合。混合的方法有兩種：一種是用樣品勺在樣品罐內(nèi)攪拌，另一種是將盛有樣品罐的罐口對準(zhǔn)另一個(gè)同樣大小的空罐口，把種子在兩個(gè)容器間往返倒4次，然后從此送驗(yàn)樣品中分取試驗(yàn)樣品15～25 g。

2.2.3 預(yù)措 根據(jù)具體情況進(jìn)行磨碎或切片，不需磨碎或切片的可直接進(jìn)行測定

（1）磨碎。除高油分種子難以磨碎或容易由于氧化作用而增加重量的種子外，大粒種子在烘干前必須磨碎。磨碎樣品時(shí)，首先放置適量種子于粉碎機(jī)上盛樣斗中，（大粒多半斗，小粒半斗，斗中有標(biāo)線）打開粉碎機(jī)電機(jī)開關(guān)，待刀片轉(zhuǎn)開后，再抽開隔板，使種子緩緩進(jìn)入粉碎機(jī)，磨2～3 min后，關(guān)閉電機(jī)開關(guān)，用牛角勺在盛料盒中迅速攪拌，把樣品倒入樣品瓶中待用。然后重復(fù)上述步驟，得到另外一個(gè)重復(fù)樣品。

（2）切片。大粒種子具有很堅(jiān)硬種皮的種子（如葫蘆科），可以切成小片而替代磨碎。將種子切片放入一個(gè)容器內(nèi)，用樣品勺混勻，取出兩份試驗(yàn)樣品，重量相當(dāng)于5粒完整種子的重量。將樣品置于稱重盒內(nèi)，直徑≥15 mm的種子應(yīng)至少切成4～5片，暴露在空氣中的時(shí)間不能超過60 s。

2.2.4 測定 根據(jù)不同的情況選用具體的方法測定，但都需要經(jīng)歷烘前稱重、烘干、烘后稱重3個(gè)過程。

（1）高水分預(yù)先烘干法。首先稱取兩份樣品各25±0.02 g，置于直徑大于8 cm的樣品盒內(nèi)，在103±2 ℃烘箱中預(yù)烘30 min（油料種子需在70 ℃預(yù)烘1 h）。干燥后的材料在室內(nèi)冷卻2 h，然后稱重。接下來將初步烘干的種子磨碎，從中稱取兩份獨(dú)立樣品各4.500～5.000 g，用低恒溫烘干法或高溫烘干法進(jìn)行烘干，冷卻，稱重。

（2）低恒溫烘干法。步驟如下：烘箱通電預(yù)熱至110～115 ℃；取試樣兩份（兩個(gè)獨(dú)立試驗(yàn)樣品，磨碎種子應(yīng)從不同部位取得），每份4.500～5.000 g，將試樣放入預(yù)先烘干稱重過的樣品盒內(nèi)再稱重（精確至0.001 g）;將樣品攤平放入烘箱內(nèi)的上層，樣品盒距溫度計(jì)的水銀球約2.5 cm處，迅速關(guān)閉烘箱門；使箱溫在5～10 min內(nèi)回升至103±2 ℃時(shí)開始計(jì)算時(shí)間，烘8 h；烘干結(jié)束后，用坩堝鉗或戴上手套蓋好盒蓋（在箱內(nèi)加蓋），取出后放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫，約30～45 min后再稱重，記錄。

（3）高溫烘干法。其適應(yīng)種類、烘干溫度、烘干時(shí)間與低恒溫烘干法不同，程序與低恒溫烘干法相同。首先將烘箱預(yù)熱至140～145 ℃，打開箱門放置待烘樣品盒5～10 min后，烘箱溫度保持130～133 ℃，樣品烘干時(shí)間為1 h。

2.2.5 結(jié)果計(jì)算 根據(jù)烘后失去的重量按式計(jì)算種子水分百分率：

種子水分（%）=（M2-M3）/(M2-M1)× 100%

式中：M1—樣品盒和蓋的重量（g）；

M2—樣品盒和蓋及樣品的烘前重量（g）；

M3—樣品盒和蓋及樣品烘后重量（g）；

若用預(yù)先烘干法，可從第1次（預(yù)先烘干）和第2次按上述公式計(jì)算所得的水分結(jié)果換算成樣品的原始水分，按式計(jì)算：

種子水分（%）=S1+S2-S1×S2/100

式中：S1—第1次整粒種子烘后失去的水分（%）；

S2—第2次磨碎種子烘后失去的水分（%）。

3 操作過程中要注意的事項(xiàng)

3.1 送驗(yàn)樣品及試驗(yàn)樣品的分取

水分送驗(yàn)樣品的取得應(yīng)在倉庫或現(xiàn)場分取，并及時(shí)裝入防濕密封容器中，并盡可能排除其中的空氣，以防止種子自由水的增失；且要在樣品接受后立即進(jìn)行測定，如需過夜應(yīng)將樣品貯藏在4～5 ℃的條件下（不能在低于0 ℃的冰箱中貯藏）；不需要磨碎的種子，樣品從容器中拿出，至試驗(yàn)樣品密閉在準(zhǔn)備烘干的樣品盒內(nèi)所經(jīng)過的時(shí)間不得超過2 min；測定過程中的取樣，磨碎和稱重須操作迅速，避免磨碎蒸發(fā)；要求從取樣工作開始至整個(gè)檢測工作的結(jié)束，工作人員在操作的過程中必須戴手套進(jìn)行，以防止手上濕度對檢測結(jié)果帶來的影響。

3.2 對試驗(yàn)環(huán)境的要求

理想的水分測定工作區(qū)是有一間單獨(dú)的房子，避免由于通風(fēng)或空調(diào)而導(dǎo)致空氣的流動及水源的影響。在綜合檢測室中，水分測定區(qū)宜采用凈度分析區(qū)的一角，因?yàn)檫@樣可以利用凈度分析區(qū)相對干燥，盡量避免發(fā)芽純度試驗(yàn)區(qū)的水源，對試驗(yàn)結(jié)果造成的影響。水分測定區(qū)要保持相對干燥，經(jīng)常對試驗(yàn)室進(jìn)行防潮防濕處理，使室內(nèi)的相對濕度保持在70%以下。

3.3 對儀器設(shè)備的要求

進(jìn)行水分測定所用的儀器設(shè)備，要符合規(guī)程的要求，并經(jīng)過有資質(zhì)的計(jì)量部門檢定合格。第一，天平必須使用不同感量標(biāo)準(zhǔn)的快速電子天平；第二，粉碎機(jī)結(jié)構(gòu)密閉，粉碎樣品時(shí)盡量避免室內(nèi)空氣的影響，粉碎機(jī)轉(zhuǎn)速均勻，使用1400轉(zhuǎn)的粉碎磨。筆者試驗(yàn)結(jié)果表明，使用轉(zhuǎn)速1400轉(zhuǎn)/min的粉碎磨粉碎的試樣，測出的結(jié)果往往比每分鐘轉(zhuǎn)速在10000轉(zhuǎn)的旋風(fēng)式粉碎磨試驗(yàn)結(jié)果要高出3%～5%，甚至更高，且樣品水分含量越高其差別越大。換句話說，同一份試樣，用低轉(zhuǎn)速粉碎磨粉碎的結(jié)果不合格，而采用高轉(zhuǎn)速粉碎磨，如旋風(fēng)磨粉碎的試樣測定結(jié)果則可能合格；第三，粉碎機(jī)要具備與不同作物磨碎細(xì)度相適應(yīng)的大小不等的篩子；第四，選用機(jī)械對流（強(qiáng)制通風(fēng)）的電熱干燥箱，絕緣性能好，箱內(nèi)各部位溫度均勻一致，加溫效果良好，在預(yù)熱放入樣品后能在5～10 min內(nèi)回升到所需溫度。

3.4 對稱量過程的要求

稱量過程必須快速準(zhǔn)確，在鋁盒內(nèi)的稱重嚴(yán)格使用感量為0.001 g的天平進(jìn)行稱量，稱量結(jié)果保留三位小數(shù)。稱量過程是一個(gè)細(xì)致工作的過程，需要檢驗(yàn)員有非常嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)態(tài)度，有些看似十分微小的細(xì)節(jié)，也是造成樣品重復(fù)間誤差和檢測結(jié)果失真的重要原因之一。例如：對灑落在稱盤上的樣品，必須在記錄稱量結(jié)果前徹底清除，以避免記錄的稱量結(jié)果中含有灑落在稱盤上的樣品；稱量時(shí)對樣品進(jìn)行的攤平處理，應(yīng)在稱量數(shù)據(jù)記錄前進(jìn)行，以避免記錄后再進(jìn)行攤平處理時(shí)，手指或牛角勺會將微量樣品沾帶出去，同樣會造成測定結(jié)果的不準(zhǔn)；當(dāng)烘干結(jié)束后，在取出樣品的過程中，避免撒落樣品，造成稱重不準(zhǔn)，致使測定結(jié)果失真。

3.5 烘干過程

烘干時(shí)要打開烘箱的鼓風(fēng)設(shè)備使烘箱內(nèi)溫度均勻。當(dāng)烘箱達(dá)到規(guī)定的溫度時(shí)，迅速放入鋁盒，關(guān)閉烘箱門，等到溫度計(jì)顯示烘箱回升至工作溫度（約5～10 min）開始計(jì)算時(shí)間，切忌在關(guān)閉箱門的那一刻起開始計(jì)時(shí)。嚴(yán)格掌控烘干的溫度和烘干時(shí)間，如溫度過高或烘干時(shí)間過長使樣品焦化，出現(xiàn)種子中的有機(jī)物分解變質(zhì)，釋放出分解水或種子中的高油分揮發(fā)，使樣品的重量減輕，所測水分值就會偏高；如溫度不足或烘干時(shí)間偏短，種子中的束縛水未能完全蒸發(fā)出來，所測水分值就會偏低。

3.6 結(jié)果計(jì)算

計(jì)算過程必須嚴(yán)格遵循數(shù)字修約規(guī)則，不得連續(xù)修約。若一個(gè)樣品的兩個(gè)重復(fù)測定之間的差距不超過0.2%，其結(jié)果可用兩次重復(fù)的算術(shù)平均數(shù)表示，其計(jì)算結(jié)果精確到0.1%。如兩個(gè)重復(fù)測定之間的差距超過0.2%，應(yīng)先仔細(xì)查找原因，如屬計(jì)算錯(cuò)誤，應(yīng)予改正；否則必須重新測定一份試樣，直至誤差在允許范圍內(nèi)。

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