亞麻膠超聲波強(qiáng)化提取工藝研究

崔寶玉， 闞 侃， 劉 喆， 劉 玉

(黑龍江省科學(xué)院大慶分院，黑龍江大慶163316)

亞麻(LimumustiatitssimumL.)是古老的韌皮纖維作物和油料作物，屬亞麻科、亞麻屬［1］。亞麻起源于近東、地中海沿岸，主要產(chǎn)于加拿大、印度、美國、阿根廷和前蘇聯(lián)等國。中國主要分布在黑龍江、吉林和內(nèi)蒙古等地。

亞麻籽中亞麻膠的含量隨亞麻品種和栽培區(qū)域的不同而變化，約占種子質(zhì)量的9%～15%［2,3］。亞麻膠是一種以多糖為主的天然高分子復(fù)合膠，含有葡萄糖、木糖、半乳糖、鼠李糖、阿拉伯糖和巖藻糖六種單糖；同時(shí)含有少量的蛋白質(zhì)和礦物元素［4］。由于亞麻膠具有高黏度、強(qiáng)持水性、優(yōu)良的發(fā)泡性、乳化性及穩(wěn)定性，可以作為乳化劑、增稠劑及穩(wěn)定劑，被廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、日用化工和輕紡等行業(yè)［5］。在國內(nèi)外有廣闊的應(yīng)用前景。

對于亞麻膠的提取和開發(fā)，一些發(fā)達(dá)國家如加拿大、德國、日本等的研究報(bào)道較多，目前國內(nèi)在這方面的研發(fā)還比較緩慢。亞麻膠提取工藝的完善與否不僅影響亞麻膠產(chǎn)品質(zhì)量的好壞，同時(shí)還會(huì)影響進(jìn)一步制取亞麻油的品質(zhì)［6］。本文將超聲波應(yīng)用于傳統(tǒng)的亞麻膠浸提過程，有效地提高了亞麻膠提取速度和提取率。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 原料和儀器

油用亞麻籽，黑龍江省科學(xué)院大慶分院亞麻基地；無水乙醇(分析純)，北京益利精細(xì)化學(xué)品公司。實(shí)驗(yàn)過程中所用的水均為蒸餾水。

KQ3200DE數(shù)控型超聲波清洗器，江蘇省昆山市超聲儀器有限公司；DF-101S型集熱式恒溫加熱磁力攪拌器，鞏義市英峪儀器廠；FA1104N型電子天平，上海民橋精密科學(xué)儀器有限公司；DZF-6050型真空干燥箱，上海益恒科技有限公司；SHB-95型循環(huán)水真空泵，鄭州杜甫儀器廠。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

亞麻膠的提取實(shí)驗(yàn)采用的工藝流程方案如下所示：

(1)將油用亞麻籽原料除雜、精選、清洗備用；

(2)準(zhǔn)確稱取10g亞麻籽分別與80℃蒸餾水按照一定的料液比混合；

(3)在保持溫度為80℃條件下，分別進(jìn)行浸提、攪拌和超聲提取1h后過濾；

(4)重復(fù)多次提取，分別測定黏度后合并濾液得到液體亞麻膠。

(5)將液體亞麻膠減壓濃縮后用乙醇沉淀，真空干燥后粉碎得到亞麻膠產(chǎn)品。

1.3 亞麻膠黏度測定

亞麻膠是一種親水膠體，在水中可以形成連續(xù)、均勻、黏稠的溶膠。黏度反映了高聚物相對分子質(zhì)量的大小。當(dāng)亞麻膠溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)較低時(shí)，其黏度基本上不隨剪切速率的變化而變化，呈現(xiàn)出牛頓流體的流動(dòng)特性。因此本實(shí)驗(yàn)采用DNJ-7型旋轉(zhuǎn)式粘度計(jì)(上海天平儀器廠)對直接提取的膠液黏度以及亞麻膠產(chǎn)品配制成的濃度為0.2%的膠液黏度進(jìn)行測定，考察亞麻膠產(chǎn)品質(zhì)量。

2 結(jié)果與討論

2.1 亞麻膠提取料液比研究

料液比是提膠率的主要影響因素，特別是工業(yè)生產(chǎn)，料液比直接影響到設(shè)備尺寸、處理能力和能量消耗。本實(shí)驗(yàn)選取浸提溫度80℃，浸提時(shí)間1h，考察料液比對膠液黏度的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1。

表1 料液比對亞麻膠膠液黏度影響Table 1 Effect ofratioofmaterial towater on viscosity

分析表1，在80℃浸提1h后，可以看出當(dāng)溶劑量由1:8增加到1:20時(shí)，隨著溶劑量的增大，產(chǎn)膠率提高，膠液黏度依次降低。溶劑倍量對膠液黏度的影響極其顯著。亞麻膠從亞麻籽向水中擴(kuò)散的速度隨著溶劑量的增加而加快，這符合溶質(zhì)擴(kuò)散的一般規(guī)律，但溶劑倍量較低時(shí)，固液難于分離處理；溶劑量過高時(shí)，設(shè)備尺寸增大、處理能力降低，能耗增加。綜合兩方面因素，本文選擇料液比為1:15進(jìn)行研究。

2.2 超聲強(qiáng)化時(shí)間對比研究

現(xiàn)有文獻(xiàn)中多采用攪拌或震蕩強(qiáng)化亞麻膠提取過程，本實(shí)驗(yàn)擬采用超聲強(qiáng)化法。實(shí)驗(yàn)操作中，與浸泡和攪拌浸提樣品相比，經(jīng)超聲強(qiáng)化的樣品非常容易實(shí)現(xiàn)固液分離。但超聲強(qiáng)化提取的亞麻膠的超聲作用會(huì)使膠液黏度降低。但該作用對亞麻膠產(chǎn)品的產(chǎn)量和黏度是否有影響還需進(jìn)一步檢驗(yàn)。因此，首先考察了不同時(shí)間長度超聲強(qiáng)化對膠液黏度的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖1所示。

圖1 超聲強(qiáng)化時(shí)間對膠液黏度影響曲線Fig.1 The curve of ultrasonic time vs.viscosity

從圖1中可以看出，在連續(xù)超聲時(shí)間達(dá)到20min之前，膠液黏度隨著超聲時(shí)間的增長而增加；當(dāng)連續(xù)超聲時(shí)間超過20min時(shí)，膠液黏度呈下降趨勢。因此，在接下來的實(shí)驗(yàn)中我們采用每20min間歇超聲的方法強(qiáng)化浸提過程。同時(shí)，與相同時(shí)間的浸提以及間歇攪拌提取的亞麻膠產(chǎn)品進(jìn)行對比。

2.3 亞麻膠產(chǎn)品黏度對比

將提取出的亞麻膠溶液減壓濃縮后乙醇沉淀，真空干燥后粉碎得到亞麻膠產(chǎn)品。將不同提取方法得到的亞麻膠和市售商品亞麻膠分別配制成濃度為0.2%的膠液。在10℃時(shí)，測定黏度，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2。

表2 亞麻膠產(chǎn)品黏度對比/0.2%Table 2 The comparison ofviscosityofflaxseed gumproducts/0.2%

對比四組數(shù)據(jù)，與市售商品相比實(shí)驗(yàn)室提取的亞麻膠產(chǎn)品黏度均較高。其中，間歇超聲強(qiáng)化提膠產(chǎn)品黏度反而最高。該結(jié)果表明，浸提過程中進(jìn)行超聲波強(qiáng)化可以促進(jìn)固液分離，提高亞麻膠生產(chǎn)效率，但不會(huì)影響最終的產(chǎn)品質(zhì)量。

2.4 超聲強(qiáng)化提膠次數(shù)研究

在80℃時(shí)選取料液比1:15，每次提膠時(shí)間1h，在不同浸提條件下分別進(jìn)行多次提膠，考察了亞麻膠提取的有效提膠次數(shù)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如見表3。

表3 亞麻膠的提膠率對比Table 3 The comparison ofextraction rate

從表3可以看出，在其它條件相同的情況下，超聲強(qiáng)化法提膠的六次提膠總提膠率最高。采用間歇超聲強(qiáng)化的方法，前三次提膠的總提膠率達(dá)到13.84%，已經(jīng)超過浸提法和攪拌強(qiáng)化提取法六次總提膠率。這表明超聲強(qiáng)化法可以迅速有效地提取亞麻膠，有效縮短亞麻膠提取時(shí)間。

3 結(jié) 論

超聲強(qiáng)化法提取亞麻膠，顯著提高了亞麻膠提取速度和亞麻膠收率，有效地縮短了提膠時(shí)間，不影響亞麻膠產(chǎn)品質(zhì)量。該工藝浸提劑采用蒸餾水，經(jīng)濟(jì)安全環(huán)保，保證亞麻膠產(chǎn)品純天然無污染。通過研究料液比對浸提工藝的影響，得到亞麻膠提取的最佳料液比為1:15。

［1］Oomah B D.Flaxseed proteins-a review［J］.Food Chem,1993,48:109-114.

［2］Pryde E H.Handbook of Processingand Utilization of Agricultural Products［M］.Boca Raton:CRCPress,1983,109.

［3］Schuster V H，Wilkens-Sauter M.Yield performance and some quality characteristics of different linseed varieties in areas with greatly varying environment［J］.Fette,Serfen,Anstrichm,1978,80:133-143.

［4］劉勇,劉惠軍.新的天然植物膠-亞麻籽膠 ［J］.內(nèi)蒙古石油化工,2001,27(4),180-181.

［5］崔寶玉,闞侃,劉喆，等亞麻膠提取工藝及應(yīng)用 ［J］.黑龍江科學(xué),2010,1(1),54-58.

［6］葉墾,張鐵軍,張存勞.用浸提法提取亞麻籽膠的中試研究［J］.中國油脂,2001,26(4):8-10.