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    稻殼二氧化硅的表面改性及結構分析

    2010-06-06 01:00:36劉繼延劉學清
    化學與生物工程 2010年12期
    關鍵詞:稻殼硅烷純度

    劉繼延,劉學清

    (江漢大學化學與環(huán)境工程學院,湖北 武漢 430056)

    稻殼是稻谷加工的主要副產品,其中含有20%以上的無定形二氧化硅(SiO2)[1,2],可通過化學提取法[3]或煅燒法[4]提取出來,其中煅燒法污染小、成本低,其煅燒過程中釋放的熱量可以進一步利用[5,6]。煅燒法提取SiO2時,產品的純度、比表面積、形貌、粒徑以及相態(tài)與工藝緊密相連。例如,將稻殼在低于650℃煅燒,得到的是無定形SiO2;溫度升至900℃以上,則得到晶體SiO2[7]。

    SiO2通常用作高分子材料如聚氨酯、環(huán)氧樹脂的填料,以提高這些材料的強度、熱氧穩(wěn)定性等。由于SiO2是親水性的,而聚氨酯、環(huán)氧樹脂等高分子材料是親油性的,為了增加復合材料的相容性,通常要對SiO2表面進行改性。而改性后SiO2的結構、性質及粒徑分布都將發(fā)生變化。因此,研究特定工藝下制備的稻殼SiO2的結構、性質以及改性后的變化具有重要的意義。

    作者在此采用10%(體積分數(shù),下同)鹽酸對稻殼進行預處理,然后用低溫煅燒法制備稻殼SiO2,并利用硅烷偶聯(lián)劑γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)對其表面進行疏水改性,對改性前后稻殼SiO2的結構、形貌和粒徑進行了詳細的分析。

    1 實驗

    1.1 原料及試劑

    稻殼,武漢蔡甸區(qū)。

    γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550),分析純,武漢大學有機硅新材料股份有限公司; 乙醇、鹽酸、鄰苯二甲酸己辛酯,分析純,國藥集團化學試劑有限公司。

    1.2 方法

    1.2.1 稻殼SiO2的制備及表面改性

    將稻殼用自來水反復沖洗3~4次,以除去稻殼表面附帶的泥土和其它污物,然后用10%鹽酸溶液在90℃回流4 h,放置過夜后用氫氧化鈉中和至pH值為7,并用蒸餾水沖洗3次。在600℃下煅燒4 h,得到稻殼SiO2。

    在40 g稻殼SiO2中加入400 mL乙醇、5%(以稻殼納米SiO2質量計)的硅烷偶聯(lián)劑KH550,于700 W超聲分散20 min后,強力攪拌下80℃回流2 h,過濾、烘干,備用。

    1.2.2 結構表征及性能測試

    采用日本理學D-MAX 2200 VPC型X-射線衍射儀分析稻殼SiO2相態(tài);采用北京光學儀器廠綜合熱分析儀分析材料的熱失重,升溫速度10℃·min-1,空氣氣氛;采用Philips XL-40型掃描電鏡和JEM-2010HR型透射電鏡(TEM)分析樣品的形貌;采用Malvern粒度儀分析粒徑;采用浙江泛泰儀器有限公司 FineSorb 3020型比表面測定儀測定比表面積;采用HF-H2SO4法[8]測定SiO2純度;參照文獻[9]測定吸水值、吸油值;采用比重法測定密度。

    2 結果與討論

    2.1 稻殼的熱分解

    經(jīng)10%鹽酸處理后的稻殼在空氣氣氛的熱分解曲線見圖1。

    圖1 稻殼的TG曲線

    由圖1可以看出,稻殼在250℃開始分解,分解速率在350℃達到最大,失重速率為1.6 mg·min-1;580℃左右,分解結束。在600℃時失重率達到77.3%,繼續(xù)升高溫度,質量沒有發(fā)生變化,含量約為22.7%殘余物為稻殼灰,其中主要成分為SiO2。經(jīng)測定,稻殼灰中SiO2純度為99.30%。

    2.2 稻殼SiO2的結構和性質

    2.2.1 SEM分析(圖2)

    a. 改性前 b. 改性后

    由圖2可以看出,改性前稻殼SiO2團聚現(xiàn)象比較嚴重,粒徑較大;改性后的稻殼SiO2分散相對均勻,大多數(shù)粒徑在100 nm(<0.1 μm)以下。這說明改性后稻殼SiO2的團聚現(xiàn)象得到了有效改善。

    2.2.2 FTIR分析(圖3)

    a.改性前 b.改性后

    由圖3可以看出,改性前后變化較大的為3454 cm-1處的吸收峰,改性后變寬變強。這是因為改性KH550中含有氨基,氨基的吸收峰與原SiO2表面的羥基吸收峰在3200~3450 cm-1處發(fā)生重疊,導致峰變寬變強。此外,2933 cm-1處KH550上的CH2吸收峰,1106 cm-1、810 cm-1及410 cm-1處的Si-O-Si吸收峰,在改性后均變寬。這說明KH550已經(jīng)接枝到稻殼SiO2的表面。

    2.2.3 X-ray分析(圖4)

    圖4 稻殼SiO2的X-ray圖譜

    由圖4可以看出,在20°出現(xiàn)寬峰,表明在該條件下得到的稻殼SiO2為無定形態(tài),偶聯(lián)劑并未改變稻殼SiO2的相態(tài)。

    2.2.4 TEM分析(圖5)

    a.改性前 b.改性后

    由圖5可以看出,改性前稻殼SiO2粒徑在100~140 nm左右,顆粒尺寸較大;改性后粒徑在30~50 nm左右,大多數(shù)粒子為無定形態(tài)。該結果與X-ray分析結果相一致。

    2.2.5 粒徑分布(圖6)

    圖6 稻殼SiO2在乙醇溶液中的粒徑分布

    由圖6可以看出,改性前粒徑分布范圍為0.06~1.40 μm,改性后粒徑分布范圍為0.07~1.30 μm,改性后稻殼SiO2的粒徑分布比改性前的要窄,大顆粒含量明顯減少。

    分別比較SEM、TEM和Malvern粒度儀分析結果,發(fā)現(xiàn)3種測量方法所得到的結果相差較大。以改性后的稻殼SiO2為例,TEM 觀察到的粒徑為30~50 nm,SEM觀察到的粒徑尺寸在100 nm以下,而Malvern粒度儀測得的粒徑分布范圍為0.07~1.30 μm。這是因為不同方法的測試條件和原理不同導致的,TEM是在極稀的乙醇溶液中觀察所得,顆粒的分散性好;SEM是在固態(tài)下觀察,顆粒未經(jīng)分散,因此很多顆粒是以團聚體存在;SEM和TEM都只是反映部分顆粒的尺寸形貌,難以涵蓋整個體系的粒徑大小和形貌。Malvern粒度儀測定時,將不同形狀的顆粒轉換為相應體積的球形顆粒,顯示的是球形顆粒的有效直徑,且反映的是所有粒子的尺寸范圍,因此所測的SiO2粒徑分布比較寬。

    2.2.6 物理性能(表1)

    表1 稻殼SiO2的物理性能

    由表1可知,采用600℃煅燒酸處理的稻殼,所得到的SiO2具有純度高、比表面積大等優(yōu)點,且改性后吸水值減小、吸油值增加,疏水性得到提高。

    3 結論

    稻殼酸處理后在600℃煅燒可得到純度大于99.30%、比表面積為(180±25)m2·g-1的稻殼SiO2。經(jīng)X-ray、TEM、SEM及粒度儀分析表明,稻殼SiO2為無定形、非晶態(tài)。Malvern粒度儀測定顯示稻殼SiO2尺寸在0.06~1.40 μm之間,且粒徑分布較寬。稻殼SiO2經(jīng)KH550改性后,大粒徑顆粒含量減少,粒徑分布(0.07~1.30 μm)更加均勻;吸水值減小,吸油值增加,疏水性得到有效改善。

    [1] Liou T H. Preparation and characterization of nano-structured silica from rice husk[J]. Materials Science and Engineering A,2004,364(1-2):313-323.

    [2] Chandrasekhar S,Satyanarayana K G,Pramada P N,et al. Review processing,properties and applications of reactive silica from rice husk——An overview[J]. Journal of Materials Science,2003,38(15): 3159-3168.

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    [4] Hamad M A,Khattab I A. Effect of the combustion process on the structure of rice hull silica[J]. Thermochimica Acta,1981,48(3): 343-349.

    [5] 歐陽東,陳楷. 稻殼灰顯微結構及其中納米SiO2的電鏡觀察[J]. 電子顯微學報,2003,22(5):390-394.

    [6] Yalcin N,Servinc V. Studies on silica obtained from rice husk[J]. Ceramics International,2001,27(2):219-224.

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    [8] 中國陶瓷信息資源網(wǎng).二氧化硅的測定[EB/OL]. http://www.cerambuy.com/news/detail/2252.htm.

    [9] 洪立福,金鑫.超細二氧化硅的制備與改性[J]. 北京化工大學學報(自然科學版),2004,31(5):69-72.

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