城市生活垃圾熱解氣化動(dòng)力學(xué)參數(shù)的實(shí)驗(yàn)確定

高文學(xué)，項(xiàng)友謙，王 啟，劉淑玲，張于峰

城市生活垃圾熱解氣化動(dòng)力學(xué)參數(shù)的實(shí)驗(yàn)確定

高文學(xué)1,2，項(xiàng)友謙2，王 啟2，劉淑玲2，張于峰1

(1. 天津大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院，天津 300072；2. 中國(guó)市政工程華北設(shè)計(jì)研究總院，天津 300074)

在常壓、400～1 200 ℃溫度下測(cè)定了天津市典型城市垃圾在熱天平及小型氣化反應(yīng)裝置上的熱解與氣化反應(yīng)動(dòng)力學(xué)參數(shù)．采用熱天平進(jìn)行了熱解處理，得出了垃圾熱解的動(dòng)力學(xué)參數(shù)，其活化能為15 061 J/mol，指前因子為15.237 h-1．以水蒸氣和二氧化碳為氣化劑，對(duì)經(jīng)過熱解處理的垃圾焦進(jìn)行氣化反應(yīng)，測(cè)得垃圾焦氣化的動(dòng)力學(xué)參數(shù)，垃圾焦與二氧化碳?xì)饣磻?yīng)的活化能為188 838 J/mol，指前因子為9.032×107h-1；與水蒸氣反應(yīng)的活化能為81 797 J/mol，指前因子為1.229×103h-1；并對(duì)測(cè)得參數(shù)進(jìn)行了初步評(píng)估．確定的動(dòng)力學(xué)參數(shù)可為實(shí)際垃圾熱解氣化反應(yīng)裝置的設(shè)計(jì)、建造與運(yùn)行提供依據(jù)．

城市生活垃圾；熱解；氣化；動(dòng)力學(xué)參數(shù)

垃圾熱解氣化研究的一個(gè)重要方面是進(jìn)行熱解、氣化動(dòng)力學(xué)數(shù)據(jù)的測(cè)定．熱解氣化動(dòng)力學(xué)數(shù)據(jù)獲得的可靠方法是實(shí)驗(yàn)測(cè)定．

國(guó)外有關(guān)學(xué)者對(duì)城市生活垃圾熱解動(dòng)力學(xué)進(jìn)行了研究，Sorum等[1]進(jìn)行了城市生活垃圾(municipal solid waste，MSW)熱解特性和動(dòng)力學(xué)研究，研究了11種不同成分的熱解特性，在恒熱率為10,℃/min的惰性氣體中動(dòng)力學(xué)參數(shù)的測(cè)定，對(duì)MSW的纖維質(zhì)、烴聚合物、PVC等成分進(jìn)行了研究，也對(duì)混合物中不同紙制品、塑料成分可能發(fā)生的相互作用進(jìn)行了研究．Garcia等[2]進(jìn)行了高溫流化床反應(yīng)器中城市生活垃圾閃速熱解的動(dòng)力學(xué)研究．Helt等[3]進(jìn)行了城市生活垃圾的熱解實(shí)驗(yàn)研究，以了解城市生活垃圾及成分熱解轉(zhuǎn)化的基本機(jī)理、動(dòng)力學(xué)和化學(xué)過程．

在國(guó)內(nèi)，劉曉峰[4]進(jìn)行了以循環(huán)灰為熱載體的垃圾熱解焚燒技術(shù)研究，以生活垃圾中典型組分生物質(zhì)和PVC為研究對(duì)象，采用分布式活化能理論進(jìn)一步分析了其熱解動(dòng)力學(xué)特性，得到了活化能分布函數(shù)，并對(duì)不同生物質(zhì)的活化能分布進(jìn)行了比較．李斌等[5]進(jìn)行了城市生活垃圾典型組分的熱解動(dòng)力學(xué)模型研究，對(duì)城市生活垃圾中的典型組分進(jìn)行了熱重特性實(shí)驗(yàn)，根據(jù)失重曲線得出了動(dòng)力學(xué)參數(shù)．嚴(yán)建華等[6]進(jìn)行了醫(yī)療垃圾多組分熱解氣化特性研究，研究了醫(yī)療垃圾單組分和多組分的熱解氣化特性以及單組分熱解氣化和多組分熱解氣化間的關(guān)系，通過熱天平實(shí)驗(yàn)分析了醫(yī)療垃圾多組分的熱解氣化特性，建立了多組分熱解氣化的表觀動(dòng)力學(xué)模型．東南大學(xué)朱穎等[7]對(duì)分布活化能模型在垃圾熱解/氣化動(dòng)力學(xué)研究中的應(yīng)用進(jìn)行了探討，采用熱重分析儀對(duì)我國(guó)城市生活典型垃圾有機(jī)混合物的熱解和氣化特性進(jìn)行了研究，并用分布活化能模型對(duì)TG-DTG曲線進(jìn)行了動(dòng)力學(xué)分析．

垃圾熱解氣化動(dòng)力學(xué)參數(shù)，對(duì)于垃圾的熱解、氣化反應(yīng)特性的預(yù)測(cè)、垃圾熱解氣化裝置的設(shè)計(jì)有重要要作用．鑒于缺少上述數(shù)據(jù)，尤其是氣化動(dòng)力學(xué)數(shù)據(jù)很少，需要進(jìn)行垃圾熱解氣化動(dòng)力學(xué)參數(shù)的實(shí)驗(yàn)研究．為此，筆者進(jìn)行了垃圾熱解氣化的實(shí)驗(yàn)，以測(cè)定垃圾熱解和氣化過程的動(dòng)力學(xué)數(shù)據(jù)．研究?jī)?nèi)容包含：建立垃圾熱解與氣化動(dòng)力學(xué)參數(shù)測(cè)定的實(shí)驗(yàn)裝置(包括失重分析、熱解爐、氣化反應(yīng)器)；創(chuàng)立垃圾熱解與氣化動(dòng)力學(xué)測(cè)定數(shù)據(jù)的處理方法；在熱重分析儀上進(jìn)行研究，初步確定垃圾熱解的動(dòng)力學(xué)參數(shù)(包括反應(yīng)指前因子和活化能等)；在氣化反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行氣化實(shí)驗(yàn)，取得垃圾氣化的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)參數(shù)(包括反應(yīng)指前因子和活化能等)；對(duì)熱解與氣化的動(dòng)力學(xué)數(shù)據(jù)進(jìn)行初步評(píng)價(jià)．

1 垃圾熱解氣化過程動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)測(cè)定裝置

1)垃圾原料的選擇

為了保證測(cè)試用垃圾原料中的有機(jī)質(zhì)含量，選擇天津市某典型“雙氣”供應(yīng)(即有城市燃?xì)夤?yīng)設(shè)施和供暖設(shè)施)小區(qū)居民的生活垃圾為原料．實(shí)驗(yàn)前將試樣進(jìn)行簡(jiǎn)單切碎處理．

天津市某典型“雙氣”小區(qū)垃圾組成見表1．

表1 實(shí)驗(yàn)用城市生活垃圾組成Tab.1 Composition of MSW used in experiments %

2)熱解實(shí)驗(yàn)裝置

熱重法是研究固體有機(jī)物料分解特性和動(dòng)力學(xué)參數(shù)的一種有效方法，其原理是借助熱天平測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度的變化關(guān)系．熱天平內(nèi)有可控溫的熱解爐，其中放有試樣，實(shí)驗(yàn)的質(zhì)量變化可以自動(dòng)、連續(xù)地進(jìn)行稱量和記錄．熱重法得到的是在程序控制溫度下試樣質(zhì)量與溫度的關(guān)系曲線(TG曲線)．本實(shí)驗(yàn)選取熱重分析儀為DTG-60H類型的TG-DTA聯(lián)用差熱熱重分析儀，并配有專門的數(shù)據(jù)分析和處理軟件．DTG-60H型熱重分析儀的主要參數(shù)為：測(cè)溫范圍為室溫至1,500,℃；靈敏度為0.001,mg；最大量程為0～500,mg；測(cè)量精度為1%．

3)氣化實(shí)驗(yàn)裝置

氣化反應(yīng)裝置主要的儀器與設(shè)備規(guī)格如下．

(1)反應(yīng)爐：爐膛長(zhǎng)600,mm、內(nèi)徑28～30,mm，最高溫度可達(dá)l,350,℃的硅碳管豎式爐．

(2)反應(yīng)管：為耐高溫l,500,℃的石英管或剛玉管，長(zhǎng)800～l,000,mm，外徑20～22,mm．

(3)蒸汽發(fā)生器：能產(chǎn)生50～90,℃的飽和蒸汽．

(4)溫度控制器：具有升溫速度控制和恒溫控制性能，反應(yīng)器最高溫度可達(dá)1,300,℃．

(5)流量計(jì)：浮子式流量計(jì)，量程為0～l,000,mL/ min．

(6)氣體分析儀：奧氏氣體分析儀，其測(cè)定范圍為0～100%，精度為0.2%．

(7)熱電偶：鉑銠-鉑熱電偶和鎳鉻-鎳鋁熱電偶(帶不銹鋼或剛玉套管)．

二氧化碳和水蒸氣氣化反應(yīng)動(dòng)力學(xué)參數(shù)測(cè)定裝置見圖1．

圖1 垃圾與二氧化碳和水蒸氣反應(yīng)動(dòng)力學(xué)參數(shù)測(cè)定裝置Fig.1 Experimental apparatus for kinetic parameters of gasification reaction of MSW with CO2and H2O

采用該裝置測(cè)定水蒸氣與垃圾反應(yīng)活性時(shí)，準(zhǔn)確測(cè)量通過反應(yīng)器的水蒸氣量是關(guān)鍵，也是難度最大的問題．本實(shí)驗(yàn)中采用通入30.0,L/h的氮?dú)鈱⑺魵鈳С霾⒂?jì)量的方法．

4)實(shí)驗(yàn)條件

先將原料放在垃圾熱解預(yù)處理爐內(nèi)在900,℃下進(jìn)行熱解除去揮發(fā)分，然后提取粒度為3～6,mm的試樣，供測(cè)定氣化反應(yīng)活性用．

垃圾與二氧化碳的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)數(shù)據(jù)的測(cè)定與水蒸氣的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)數(shù)據(jù)的測(cè)定方法和操作程序基本相同，只是將氮?dú)飧臑槎趸細(xì)怏w，并且不經(jīng)過蒸汽發(fā)生器而直接進(jìn)入反應(yīng)器．

二氧化碳?xì)饣瘜?shí)驗(yàn)條件：室溫為24,℃；反應(yīng)前物料量為14.99,g；CO2流量為0.669,6,mol/h．

水蒸氣氣化實(shí)驗(yàn)條件：室溫為29,℃；N2氣流量為30,L/h；反應(yīng)前物料總質(zhì)量為20.93,g．

2 熱解氣化反應(yīng)動(dòng)力學(xué)數(shù)據(jù)處理方法

2.1熱解反應(yīng)動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理方法

垃圾熱解過程為高溫下，垃圾熱解為氣體、液體和固體產(chǎn)物的過程．熱解動(dòng)力學(xué)方程式[8]可表示為

對(duì)于非等溫?zé)峤膺^程，溫度T與時(shí)間τ的關(guān)系為

將式(2)代入式(1)得

整理式(3)，當(dāng)1n=時(shí)，得當(dāng)1n≠時(shí)，得

式中：x為熱解轉(zhuǎn)化率，%；τ為熱解時(shí)間，h；A為熱解反應(yīng)指前因子，h-1；E為表觀活化能，J/mol；R為摩爾氣體常數(shù)，J/(mol·K)；T為熱解溫度，K；n為反應(yīng)級(jí)數(shù)；T1為熱解初期溫度，K；φ為熱解升溫速率，K/h；m0為試樣原始質(zhì)量，g；m為試樣某時(shí)刻質(zhì)量，g；mf為試樣熱解終點(diǎn)殘余質(zhì)量，g．回歸或通過繪制Arrhenius圖，可得到表觀活化能E，由于2ERT?，故2/RTE可視為零；進(jìn)而可計(jì)算出熱解反應(yīng)指前因子A．熱解反應(yīng)的級(jí)數(shù)不確定，一般取回歸效果較好的級(jí)數(shù)為實(shí)際級(jí)數(shù)．

2.2垃圾氣化實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理方法

垃圾氣化過程根據(jù)供熱方式分有自熱式、蓄熱式、外熱式等類型．氣化劑有空氣、純氧、水蒸氣、二氧化碳等，其中空氣、純氧和水蒸氣是常用的氣化劑．二氧化碳是燃燒過程的產(chǎn)物，反應(yīng)過程中又與碳繼續(xù)反應(yīng)，也是一種重要的氣化劑．下面主要討論垃圾中碳與二氧化碳、水蒸氣的氣化動(dòng)力學(xué)參數(shù)的確定．

1)二氧化碳?xì)饣磻?yīng)動(dòng)力學(xué)參數(shù)的計(jì)算

二氧化碳與碳的反應(yīng)是一個(gè)體積增加1倍的反應(yīng)．反應(yīng)壓力幾乎為常壓，加上反應(yīng)溫度又很高，因此反應(yīng)級(jí)數(shù)可視為l．由于試樣的體積難于測(cè)量，其質(zhì)量易測(cè)得．因此采用試樣質(zhì)量為基準(zhǔn)的反應(yīng)速度常數(shù)km,co2來表示[9-10]，即

式中：km,co2為二氧化碳與碳的反應(yīng)速度常數(shù)，mol/(g·h)；Da為達(dá)姆克勒數(shù)；qV0為T0溫度下進(jìn)口CO2流量，mol/h；mC,CO2,t-1為上一時(shí)間段內(nèi)與CO2反應(yīng)的垃圾焦試料量，g；ΔmC,CO2,t-1為上一時(shí)間段內(nèi)與CO2反應(yīng)掉的垃圾焦物料量，g；km,co2,t-1為上一時(shí)間段內(nèi)的垃圾焦與CO2的反應(yīng)速度常數(shù)，mol/(g·h)；tr,t-1為上一時(shí)間段內(nèi)的有效反應(yīng)時(shí)間，h；MC,mol為碳的相對(duì)分子量；TR為反應(yīng)溫度，K；T0為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)溫度，K；?CO為反應(yīng)器出口CO體積分?jǐn)?shù)，%．

將測(cè)得反應(yīng)速度常數(shù)的對(duì)數(shù)與反應(yīng)溫度的倒數(shù)繪制在Arrhenius圖上，進(jìn)而得到反應(yīng)速度常數(shù)的指前因子和活化能，也可直接按一次函數(shù)回歸得出．

2)水蒸氣氣化反應(yīng)速度常數(shù)的計(jì)算

水蒸氣氣化反應(yīng)速度常數(shù)km,H2O的計(jì)算[9-10]式為

式中：km,H2O為垃圾與水蒸氣的反應(yīng)速度常數(shù)，mol/(g·h)；qV,N2,NTP為氮?dú)鈽?biāo)準(zhǔn)體積流量，mol/h；cgas,NTP為氣體在標(biāo)準(zhǔn)狀況下的濃度，mol/L；cH2O,(TR,pR)為水蒸氣在反應(yīng)狀態(tài)(TR，pR)下的濃度，mol/L；mC,H2O,t-1為上一時(shí)間段內(nèi)與H2O反應(yīng)的物料量，g；ΔmC,H2O,t-1為上一時(shí)間段內(nèi)與H2O反應(yīng)掉的物料質(zhì)量，g；yCO、yCO2分別為出口氣體中CO、CO2的摩爾分?jǐn)?shù)，%．

由測(cè)得的CO、CO2組成，根據(jù)反應(yīng)速度常數(shù)的對(duì)數(shù)與反應(yīng)溫度倒數(shù)的關(guān)系，按一次函數(shù)回歸可求出水蒸氣氣化反應(yīng)的指前因子和活化能．

3 垃圾熱解氣化過程動(dòng)力學(xué)參數(shù)研究結(jié)果

3.1熱解反應(yīng)動(dòng)力學(xué)參數(shù)測(cè)定結(jié)果

垃圾在熱天平上不同升溫速率時(shí)的轉(zhuǎn)化率與溫度的關(guān)系見圖2．

圖2 不同升溫速率時(shí)熱解轉(zhuǎn)化率與溫度的關(guān)系曲線Fig.2 Curves of relationship between thermal decompositionrate and temperature at different heating rates

表2 垃圾熱解動(dòng)力學(xué)數(shù)據(jù)Tab.2 Kinetic data of MSW pyrolysis

由表2知，在升溫速率為5,K/min時(shí)，當(dāng)反應(yīng)級(jí)數(shù)為1時(shí)，垃圾熱解反應(yīng)的活化能為15,061,J/mol，指前因子為15.237,h-1，相關(guān)系數(shù)為0.956．由于反應(yīng)級(jí)數(shù)不為1(n＝0.92)模擬計(jì)算時(shí)的最好相關(guān)系數(shù)為0.957，與反應(yīng)級(jí)數(shù)等于1時(shí)的相關(guān)系數(shù)相差不大，一般熱解反應(yīng)的反應(yīng)級(jí)數(shù)可取1．

3.2氣化反應(yīng)動(dòng)力學(xué)參數(shù)研究實(shí)驗(yàn)結(jié)果

1)二氧化碳?xì)饣瘜?shí)驗(yàn)結(jié)果

反應(yīng)結(jié)果匯總見表3．

根據(jù)表3中不同溫度時(shí)的反應(yīng)速度常數(shù)，由回歸得出垃圾中碳與二氧化碳?xì)饣磻?yīng)的指前因子為9.032×107h-1，活化能為188 838 kJ/kmol，相關(guān)系數(shù)為0.985．

2)水蒸氣氣化實(shí)驗(yàn)結(jié)果

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見表4．

根據(jù)表4中不同溫度時(shí)的反應(yīng)速度常數(shù)，由回歸得出垃圾中碳與水蒸氣反應(yīng)的指前因子為1.229×103h-1，活化能為81,797,J/mol，相關(guān)系數(shù)為0.944．

表3 二氧化碳?xì)饣瘜?shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)Tab.3 Experimental data of gasification reaction with CO2

表4 垃圾與水蒸氣氣化實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)Tab.4 Experimental data of gasification reaction of MSW with H2O

4 垃圾熱解與氣化動(dòng)力學(xué)參數(shù)的評(píng)估

4.1熱解動(dòng)力學(xué)參數(shù)評(píng)估

為了對(duì)實(shí)驗(yàn)測(cè)得的動(dòng)力學(xué)參數(shù)進(jìn)行評(píng)估，根據(jù)動(dòng)力學(xué)參數(shù)計(jì)算出不同溫度下、不同時(shí)間內(nèi)垃圾的轉(zhuǎn)化率，以便于評(píng)估垃圾的熱解活性能力．當(dāng)n＝1，由式(1)可得x=1?exp(?τAe?E/RT)．將活化能E＝15 061 J/mol，指前因子A＝15.237 h-1，R＝8.314 J/(mol·K)代入，得出不同溫度和時(shí)間的熱解轉(zhuǎn)化率，見圖3．

圖3 不同溫度下、不同時(shí)間內(nèi)垃圾熱解轉(zhuǎn)化率Fig.3 Conversion rate of MSW pyrolysis at different tem-Fig.3 peratures and in different periods

4.2氣化動(dòng)力學(xué)參數(shù)評(píng)估

1)垃圾焦與二氧化碳的氣化評(píng)估

燃料的質(zhì)量比體積容易測(cè)定，多用質(zhì)量為基準(zhǔn)的本征反應(yīng)速度常數(shù)mk表示，它與體積為基準(zhǔn)的本征反應(yīng)速度常數(shù)的關(guān)系為

式中：Vk為體積為基準(zhǔn)的反應(yīng)速度常數(shù)，kmol/ (m3·h)；ρ為垃圾的密度，kg/m3．

由測(cè)定結(jié)果可以大致看出試樣的反應(yīng)活性大小，但還不能直觀地表達(dá)原料特性對(duì)于氣化裝置的影響．氣化爐一般按體積計(jì)算氣化空間的大小，測(cè)得實(shí)驗(yàn)垃圾的密度為389.6 kg/m3，由式(11)可得垃圾焦和二氧化碳的反應(yīng)速度常數(shù)為

計(jì)算出在不同氣化反應(yīng)溫度下，1 m3反應(yīng)空間內(nèi)垃圾焦和二氧化碳的反應(yīng)速度，見表5．

2)垃圾焦與水蒸氣氣化評(píng)估

同樣處理可得垃圾焦和水蒸氣反應(yīng)速度常數(shù)為

不同氣化反應(yīng)溫度下，1 m3反應(yīng)空間內(nèi)垃圾焦和水蒸氣的反應(yīng)速度見表5．

表5 1 m3反應(yīng)空間內(nèi)垃圾焦和二氧化碳或水蒸氣的反應(yīng)速度Tab.5 Reaction speed of coke of MSW with CO2or H2O in 1 m3

5 結(jié) 論

(1)以天津市具有燃?xì)夂图泄嵩O(shè)施的典型居民生活垃圾為研究對(duì)象，利用熱天平對(duì)城市生活垃圾進(jìn)行熱解處理，可得出垃圾熱解動(dòng)力學(xué)參數(shù)，利用小型氣化反應(yīng)裝置對(duì)城市生活垃圾高溫?zé)崽幚淼墓虘B(tài)物質(zhì)進(jìn)行氣化，可得出垃圾焦炭用水蒸氣和二氧化碳進(jìn)行氣化的動(dòng)力學(xué)參數(shù)．

(2)由測(cè)得的熱解動(dòng)力學(xué)參數(shù)(指前因子和活化能)可得出城市生活垃圾在不同溫度和不同時(shí)間內(nèi)垃圾熱解的轉(zhuǎn)化率，由測(cè)得的垃圾焦與水蒸氣、二氧化碳?xì)饣療峤鈩?dòng)力學(xué)參數(shù)(指前因子和活化能)，可得出城市生活垃圾在不同氣化反應(yīng)溫度下，1 m3反應(yīng)空間內(nèi)處理垃圾的能力．

(3)本研究所提供的數(shù)據(jù)，可以用于描述城市生活垃圾固定床、移動(dòng)床、流化床熱解和氣化處理過程的穩(wěn)態(tài)和動(dòng)態(tài)特性，通過模擬計(jì)算可以得到城市生活垃圾熱解與氣化過程中氣、固、液產(chǎn)物的生產(chǎn)速率與分布．

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Experimental Determination of Kinetic Parameters of Municipal Solid Wastes Pyrolysis and Gasification Reaction

GAO Wen-xue1,2，XIANG You-qian2，WANG Qi2，LIU Shu-ling2，ZHANG Yu-feng1
(1. School of Environmental Science and Engineering，Tianjin University，Tianjin 300072，China；2. North China Municipal Engineering Design and Research Institute，Tianjin 300074，China)

The kinetic parameters of pyrolysis and gasification reaction of typical Tianjin municipal solid waste(MSW)in the thermal balance and a small gasification unit were determined at atmospheric pressure and temperature of 400—1.200.℃. The thermal pyrolysis reaction was carried out in the thermal balance and the pyrolysis kinetic parameters of MSW were obtained，including activation energy of 15.061 J/mol and pre-exponential factor of 15.237.h-1. The gasification reaction of coke derived from pyrolysis of MSW with H2O and CO2as reactant was conducted，of which the kinetic parameters were obtained，including activation energy of 188 838 J/mol and preexponential factor of 9.032×107h-1in gasification reaction with CO2，and activation energy of 81 797.J/mol and preexponential factor of 1.229×103.h-1in gasification reaction with H2O. In addition，preliminary evaluation of the kinetic parameters obtained was conducted. The kinetic parameters determined can provide technical support for the design，construction and operation of practical pyrolysis and gasification reactor of MSW.

municipal solid waste；pyrolysis；gasification；kinetic parameter

X705

A

0493-2137(2010)09-0834-06

2009-07-10；

2009-10-15.

“十一五”科技支撐計(jì)劃課題資助項(xiàng)目(2006BAJ03B02)；天津市科技創(chuàng)新基金資助項(xiàng)目(07FDIDSH02400)．

高文學(xué)（1972— ），男，博士研究生，高級(jí)工程師．

高文學(xué)，wenxuegao@163.com．