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    HPLC法測定原料藥中硫酸氫氯吡格雷及有關(guān)物質(zhì)含量

    2010-06-05 01:23:06劉雅茹,韓秋月,梁
    化學(xué)與生物工程 2010年8期
    關(guān)鍵詞:氫氯吡液相色譜儀原料藥

    氯吡格雷是一種新型的噻吩并四氫吡啶類衍生物,具有不可逆抑制血小板聚集的作用。臨床上使用的主要是其硫酸鹽硫酸氫氯吡格雷,可用于防治因血小板高度聚集引起的心、腦及其它動脈的循環(huán)障礙等疾病[1]。關(guān)于硫酸氫氯吡格雷原料藥檢測方法的報道非常少。為了更有效地控制硫酸氫氯吡格雷原料藥的質(zhì)量,作者建立了測定原料藥中硫酸氫氯吡格雷及有關(guān)物質(zhì)含量的HPLC方法。

    1 實(shí)驗(yàn)

    1.1 試藥、試劑與儀器

    硫酸氫氯吡格雷對照品(純度99.9%)、硫酸氫氯吡格雷原料藥(批號:20090401、20090402、20090403),沈陽醫(yī)學(xué)院藥物中心;甲醇(色譜純),天津市四友精細(xì)化學(xué)品有限公司;三乙胺(分析純)。

    UV200Ⅱ型高效液相色譜儀,大連依利特科學(xué)儀器有限公司;SunRun Express色譜數(shù)據(jù)工作站(EC2000);AUY-120型電子天平,島津-上海公司。

    1.2 方法[2~4]

    1.2.1 對照品溶液的配制

    精密稱取105℃干燥至恒重的硫酸氫氯吡格雷對照品25.0 mg,置25 mL容量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即為對照品貯備液。

    1.2.2 供試品溶液的配制

    精密稱取硫酸氫氯吡格雷原料藥32.7 mg(約相當(dāng)于氯吡格雷25 mg),置25 mL容量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即為供試品溶液。

    1.2.3 色譜條件

    色譜柱:SinoChrom ODS-BP柱(200 mm×4.6 mm,5 μm)(大連依利特科學(xué)儀器有限公司);流動相:1%(體積分?jǐn)?shù))三乙胺(pH=4.0)-乙腈(25∶75);檢測波長225 nm;流速1.0 mL·min-1;進(jìn)樣量20 μL。

    1.2.4 HPLC測定

    精密量取測試溶液20 μL,注入液相色譜儀,記錄HPLC圖譜。理論板數(shù)按硫酸氫氯吡格雷峰計算不低于5000,分離度>1.5。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 HPLC圖譜(圖1)

    由圖1可知,在1.2.3色譜條件下硫酸氫氯吡格雷樣品的保留時間為7.54 min(標(biāo)準(zhǔn)品的保留時間為7.56 min),峰形良好,無雜質(zhì)峰干擾。

    2.2 線性關(guān)系

    分別精密量取對照品貯備液0.8 mL、0.9 mL、1.0 mL、1.1 mL、1.2 mL,置25 mL容量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,按1.2.3色譜條件測定峰面積分別為740.96、836.20、928.56、1020.30、111.56。以濃度為橫坐標(biāo)(x,mg· mL-1)、峰面積為縱坐標(biāo)(y),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。擬合線性回歸方程為y=1542.2x+2.216,R=0.9999,表明硫酸氫氯吡格雷檢測量在0.032~0.048 mg· mL-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

    圖1 對照品(a)和樣品(b)的HPLC圖譜

    2.3 溶液的穩(wěn)定性

    精密量取供試品溶液1.5 mL,置50 mL容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻。室溫放置,分別于0 h、1 h、2 h、3 h、4 h 、6 h、8 h、12 h按1.2.3色譜條件重復(fù)進(jìn)樣。硫酸氫氯吡格雷峰面積的RSD為0.44%,表明樣品溶液12 h內(nèi)穩(wěn)定。

    2.4 精密度

    精密稱取同一批樣品(20090402)約32.7 mg,置25 mL容量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻。精密量取1.5 mL,置50 mL容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,按1.2.3色譜條件重復(fù)進(jìn)樣6次。硫酸氫氯吡格雷的平均含量為99.5%,RSD為0.42%(n=6)。表明方法的精密度良好。

    2.5 重復(fù)性

    精密稱取同一批樣品(20090402)約32.7 mg,連續(xù)稱定6份,置25 mL容量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻。分別精密量取1.5 mL,置50 mL容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,按1.2.3色譜條件平行測定6次。硫酸氫氯吡格雷的平均含量為99.6%,RSD為0.36%(n=6)。表明方法的重復(fù)性良好。

    2.6 回收率

    精密稱取硫酸氫氯吡格雷原料藥約26.1 mg、32.7 mg、39.2 mg各3份,置25 mL容量瓶中,加甲醇適量,超聲助溶20 min,用甲醇稀釋至刻度,搖勻。分別精密量取1.5 mL,置50 mL容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過。精密量取續(xù)濾液20 μL注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另精密稱取硫酸氫氯吡格雷對照品約25 mg,置25 mL量瓶中,再精密量取1.5 mL,置50 mL容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻。按1.2.3色譜條件測定,按外標(biāo)法由峰面積計算回收率。結(jié)果見表1。

    表1 回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    由表1可知,3個濃度下平均回收率為100.0%,RSD為0.63%(n=9)。

    2.7 樣品含量測定

    精密稱取3批硫酸氫氯吡格雷原料藥32.7 mg(約相當(dāng)于氯吡格雷25 mg),置25 mL容量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻。分別精密量取1.5 mL,置50 mL容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過。精密量取續(xù)濾液20 μL注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取硫酸氫氯吡格雷對照品25.0 mg,同法測定。原料藥中硫酸氫氯吡格雷含量見表2。

    表2 原料藥中硫酸氫氯吡格雷及有關(guān)物質(zhì)含量測定

    2.8 有關(guān)物質(zhì)測定

    精密稱取硫酸氫氯吡格雷原料藥適量,加甲醇溶解并稀釋制成2 mg·mL-1的溶液作為供試品;精密量取供試品溶液適量,加流動相稀釋成20 μg·mL-1的溶液作為對照溶液。精密量取對照溶液20 μL注入液相色譜儀,調(diào)節(jié)儀器靈敏度,使主成分峰的峰高約為記錄儀滿量程的20%~25%,記錄色譜圖;再精密量取供試品溶液20 μL注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰,量取各雜質(zhì)峰面積和,不得大于對照溶液主成分的峰面積。原料藥中有關(guān)物質(zhì)檢測結(jié)果見表2。

    2.9 流動相的優(yōu)化

    考察了流動相中乙腈與三乙胺配比對硫酸氫氯吡格雷出峰時間的影響,發(fā)現(xiàn)增大乙腈比例有利于縮短保留時間,當(dāng)三乙胺∶乙腈為25∶75時,保留時間在8 min左右,能滿足含量測定的快速要求。同時考察了流動相pH值對拖尾因子的影響,發(fā)現(xiàn)減小pH值有利于消除拖尾,這可能是因?yàn)樗嵝詶l件可抑制組分的解離,增大中性分子存在的幾率,增加組分在固定相中的溶解度,從而減少拖尾。當(dāng)pH=4.0時,拖尾因子在0.95~1.00之間。因此,選擇流動相為1%(體積分?jǐn)?shù))三乙胺(pH=4.0)-乙腈(25∶75)。

    3 結(jié)論

    建立了測定原料藥中硫酸氫氯吡格雷及有關(guān)物質(zhì)含量的HPLC方法。色譜柱為SinoChrom ODS-BP(200 mm×4.6 mm,5 μm);流動相為1%(體積分?jǐn)?shù))三乙胺(pH=4.0)-乙腈(25∶75),流速1.0 mL·min-1;檢測波長225 nm,進(jìn)樣量20 μL。結(jié)果表明,硫酸氫氯吡格雷在0.032~0.048 mg· mL-1范圍內(nèi),峰面積與濃度呈良好的線性關(guān)系(R=0.9999),平均回收率為100.0%,RSD為0.63%(n=9)。該法操作簡便、靈敏、準(zhǔn)確度高,可用于硫酸氫氯吡格雷原料藥的質(zhì)量控制。

    參考文獻(xiàn):

    [1] 鄭虎.藥物化學(xué)(第六版)[M].北京:人民衛(wèi)生出版社,2007:164-165.

    [2] Mitakos A,Panderi I.A validated LC method for the determination of clopidogrel in pharmaceutical preparations[J].J Pharm Biomed Anal,2002,28(3-4):431-438.

    [3] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典二部附錄(2005年版)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005:28-30.

    [4] WS1-(X-471)-2003Z,硫酸氫氯吡格雷[S].

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