工程陶瓷微缺陷無損檢測技術的研究進展

田欣利 王健全 但 偉 楊俊飛 郭 昉 張保國

裝甲兵工程學院裝備再制造技術國防科技重點實驗室,北京,100072

0 引言

工程陶瓷材料具有高硬度、高耐磨性、抗腐蝕性和耐高溫等物理和機械性能,已廣泛應用于航空航天裝備等尖端領域[1]。工程陶瓷制品加工工序復雜,每道工序都可能形成影響性能的缺陷,而陶瓷材料顯微結構的非均質性和對外因損傷的敏感性,使其缺陷臨界尺寸比金屬或復合材料小1～2個數量級,材料中存在幾微米的裂紋或氣孔即可能導致制品破壞[2-3]。因此,有必要采用高靈敏度的測試手段對陶瓷材料微缺陷進行全面檢測。

無損檢測(NDT)在不改變被檢對象使用性能的前提下評價材料完整性和連續(xù)性,檢出固有缺陷及其形狀、位置和大小等信息,適于檢測加工效率低而成本高的工程陶瓷材料的缺陷情況。本文結合工程陶瓷材料特性和無損檢測方法的應用現狀,對陶瓷材料幾種微缺陷檢測技術的進展情況進行評述。

1 工程陶瓷材料缺陷檢測要求

先進工程陶瓷材料往往受到粉末封包質量、初始粉末中的雜質、混料均勻性和燒結過程中均勻致密化的影響,制備過程中容易形成氣孔、夾雜增強相凝聚、異常大晶粒等內部缺陷[3]。位于材料表面和近表面的本征缺陷,因加工方法不當可在材料中形成凹坑、氣孔、刮擦、裂紋等缺陷,對彈性模量、強度、斷裂韌性和疲勞接觸壽命等產生劣化,嚴重的缺陷甚至造成應力集中,成為斷裂或破壞源[1,3]。工程陶瓷材料彈性模量和脆性大,對微小缺陷十分敏感,為防止材料快速破壞需檢出60～600μm的缺陷;對于裂紋緩慢生長的工件,要檢出20～200μm的缺陷;為提高韌性而控制材料組織,必須檢出10～50μm的缺陷;對精密部件則需檢出1～30μm的缺陷[4-6]。圖1中Si3N4的裂紋、夾雜等缺陷增大直接導致斷裂強度降低,為保證設計強度需檢出1～100μm的表面裂紋。由此可見,工程陶瓷材料要求無損檢測技術對缺陷尺寸、形狀及分布有極高的分辨能力,相應的檢測結果也要具備足夠可靠性。

圖1 Si3N 4斷裂強度與缺陷大小關系

2 陶瓷材料常規(guī)無損檢測方法

2.1 液體滲透與圖像處理復合檢測技術

液體滲透檢測(penetrant testing)利用液體毛細管作用原理,能夠對多種材料及其制件表面開口缺陷進行非破壞性檢查。對均勻而致密的工程陶瓷材料,熒光或著色滲透方法能檢出開度小至1μm的氣孔、裂紋等表面缺陷,但對材料表面粗糙度和整潔度要求高,未經預清洗或沾有污物的表面和空隙會產生附加背景,影響識別檢測結果[7]。滲透檢測要求檢驗人員具有豐富的技巧和經驗,盡管如此仍難避免缺陷被誤檢或漏檢。圖2為氮化硅陶瓷球滲透檢測中實時拍攝圖像[7]。

圖2 Si3N4陶瓷球表面缺陷滲透檢測圖像

圖像處理技術選取一定算法對離散化數字圖像進行預處理和特征識別,得到人眼視覺或接收系統所需的2D和3D圖像。材料表面缺陷檢測原理如圖3所示。近年來國內外開始運用圖像工程理論對滲透檢測后表面圖像進行處理與損傷自動檢測,即通過圖像采集系統獲取表面滲透后的缺陷影像,進行圖像分割、缺陷特征識別及其他處理。該技術能發(fā)揮滲透檢測對表面開口缺陷的高靈敏性,避免檢測人員主觀識別造成的誤檢和漏檢。美、英等國已在航空航天、汽車工業(yè)等領域建立“滲透+圖像處理”的自動檢測系統。上海材料研究所研制的CCD圖像攝取、計算機圖像處理機電一體化滲透檢測自動分選系統,對氮化硅陶瓷球表面缺陷的檢測靈敏度不大于1μm,能穩(wěn)定地檢測各類常見缺陷[7]。天津大學應用VB語言和MATLAB編寫圖像處理與識別模塊,自動檢測磨削后陶瓷表面/亞表面缺陷[2]。液體滲透對表面微裂紋和凹坑缺陷均有較好檢測效果,但對需要進行表面展開檢測的對象如陶瓷球,殘留滲透劑和顯影劑可能影響預定展開軌跡,從而降低圖像檢測效率和精度。

圖3 圖像處理技術流程圖

2.2 超聲檢測技術

超聲檢測(ultrasonic testing)利用超聲波在彈性介質中傳播,在界面產生反射、折射等特性來探測材料內部或表面/亞表面缺陷。超聲波在材料本體與缺陷界面處反射率R=(Z 2-Z1)/(Z2+Z1),聲阻抗 Z1、Z2差值大則缺陷檢出率高。按照散射理論,超聲波有可能檢出尺寸為波長1.8%的缺陷。Marianeschi等[8]認為超聲波能夠檢出尺寸小于波長的缺陷。Reynolds等[9]證明25MHz聚焦探頭發(fā)射λ=400μm的超聲波,能發(fā)現碳化硅中100μm的孔穴;使用25MHz和50MHz聲波探測表面開口裂紋時,發(fā)現表面光潔度對檢測結果影響很大。超聲檢測分辨率與波長相關,使用表面波檢測陶瓷表面/亞表面缺陷能獲得較好分辨率。Kunerth等[10]用直探頭和聚焦探頭以100MHz常規(guī)縱波檢測出碳化硅陶瓷中微米級的氣孔。厲仁玉[11]使用12MHz表面波檢出表面下1～2mm處約40μm的缺陷。上海材料研究所用12MHz橫波聯合雙晶斜探頭檢出距氮化硅試塊表面14mm處φ50μm的夾雜[12]。

另外,激光超聲、機械掃描超聲顯微鏡(SAM)、掃描激光聲顯微鏡(SLAM)、熱聲顯微鏡(TAM)、超聲C掃描等技術也在陶瓷缺陷檢測中得到應用。Stelwagen等[13]用低頻SAM 檢出氧化鋁陶瓷表面下0.5mm處φ130μm的體積缺陷和10～15μm寬的裂紋。SLAM對材料亞表面和內部缺陷有很高的檢出率,用于航空航天領域重要陶瓷部件檢測,可檢出φ10μm以上的氣孔缺陷[2]。TAM分為激光超聲顯微鏡和電子束顯微鏡,檢測分辨率可達10μm量級。超聲C掃描能方便地檢出工程陶瓷內部缺陷的位置、大小和分布狀態(tài)[14]。燕戰(zhàn)秋等[6]用10MHz探頭對氮化硅陶瓷進行超聲C掃描,檢出亞表層φ30μm的氣孔。以30MHz聚焦型超聲波對氧化鋯進行超聲C掃描,可清晰檢出所有φ20μm以上的氣孔[15]。表1列出了各種超聲技術在陶瓷材料無損檢測中的應用情況。不同超聲波技術根據其特性可以較為全面地檢測材料中存在的裂紋、氣孔、凹坑、夾雜或異常大晶粒等微觀缺陷,但形狀復雜的大工件會給聲波耦合造成不利影響,并且需要檢測人員具有相應專業(yè)知識和操作經驗。目前,國外開始將人工智能、激光技術、數字信號處理、神經網絡以及斷裂力學知識與超聲檢測相結合,對陶瓷制品的強度和剩余壽命進行評估。

表1 超聲波技術在工程陶瓷材料無損檢測中的應用

2.3 微焦點射線檢測技術

射線檢測基于被檢材料對透入射線的不同吸收量來獲知內部細節(jié),對裂紋、氣孔、疏松和夾雜等缺陷有較好的識別能力,其中以X射線照相檢測最為常用。射線焦點尺寸影響成像的清晰度和空間分辨率,常規(guī)工業(yè)X射線設備焦點為φ1～φ4mm,利用φ1～ φ50μm 焦點射線進行檢測稱為微焦點射線檢測,其缺陷檢測和識別能力更高[16]。微焦點X射線法能檢出陶瓷材料內部小至10μm的裂紋,但裂紋延展方向應與射線束方向一致。

顯微X射線可檢缺陷尺寸取決于樣品厚度上出現的對比度和由檢測器的不清晰度及系統幾何結構決定的系統空間分辨率特征[17]。日本島津公司開發(fā)出用硼化鑭(LaB6)作電子槍的微焦點X射線熒光系統,能夠對半導體進行檢測和失效分析,預計解析度達0.4μm[18]。國內對微焦點X射線檢測技術的研究尚處于起步階段,主要是研究用于陶瓷材料微孔和裂紋檢測的微焦點X射線檢測技術。微焦點X射線檢測技術不受材料形貌限制、射線衰減系數小、空間分辨率較高,檢測微裂紋時需保持裂紋延伸方向與X射線束方向一致。在對立體結構實現2D成像時,易造成各層投影影像重疊而難以辨別的問題[16],因此有必要按照連續(xù)2D斷層圖像重新構建結構3D影像,直觀地表示陶瓷材料內部缺陷信息。

3 其他先進無損檢測方法

3.1 激光超聲檢測技術

激光超聲(laser ultrasoni)以非接觸式激光干涉儀接收超聲波,能夠遠距離遙控操作并極具抗干擾性,可精確檢測工程陶瓷材料表面缺陷位置和尺寸,對內部裂紋及孔穴有較好的檢測效果,同時能在線監(jiān)控陶瓷材料的成形和磨削過程。德國Paul等[19]利用激光超聲實現了陶瓷在1400℃的材料特性測量。英國 Hoyes等[20]使用λ=1.06μm的Nd：YAG激光器在樣品表面產生超聲波對人工缺陷進行檢測,得到預計的缺陷圖像。激光掃描速度比機械式掃描速度快,使用激光超聲系統與顯示設備結合可實現缺陷的超聲掃描成像(SLAM)。上海硅酸鹽研究所用SLAM檢測高溫結構陶瓷內部微缺陷,通過對各種陶瓷缺陷的檢測實驗,證實高頻超聲檢測陶瓷小于100μm缺陷的可能性[21]。日本AIST和筑波科技公司研發(fā)了激光超聲可視化技術(LUV),利用激光產生超聲波,通過觀察超聲波的動態(tài)傳播圖像進而快速發(fā)現材料內部缺陷,其檢測原理如圖4所示。俄羅斯科學院烏拉爾分院金屬物理研究所開發(fā)的超聲激光干涉檢測技術(ULI)對具有彌散分布的微缺陷有很好的檢測效果,能發(fā)現材料內部0.5～28.2μm的微孔洞。激光超聲檢測技術具有很多優(yōu)異性能,對陶瓷材料內外部微缺陷均有較好的檢測能力,但激光脈沖與超聲波能量轉換效率低、檢測聲信號弱和可靠性差仍是影響其在陶瓷材料探傷中廣泛應用的重要原因[22],一旦突破以上技術難點,激光超聲技術在工程陶瓷無損檢測和在線質量控制領域將得到迅速發(fā)展。

圖4 激光超聲干涉可視化技術原理圖

3.2 紅外熱成像檢測技術

紅外檢測(infrared testing)基于熱輻射的普朗克定律,掃描工件外表面由于缺陷引起的溫度差異,從而測定表面或內部缺陷位置[23]。工程陶瓷材料需要經過高溫燒結才能變得致密堅硬,紅外檢測技術能在粉體燒結階段對陶瓷質量進行控制和分級篩選。在陶瓷無損檢測中利用紅外技術與掃描成像系統結合,可對氮化硅透平葉片進行缺陷檢查,發(fā)現表面約 100μm 的細小裂紋[24]。美國Argonne國家實驗室運用紅外熱成像系統確定陶瓷基復合材料的熱擴散系數,該系統同樣可用于陶瓷試件的缺陷檢測[25]。受紅外熱像儀最低溫度分辨率限制,常規(guī)紅外檢測技術對陶瓷微細缺陷的檢測靈敏度不高,利用紅外熱波檢測陶瓷缺陷是近期美國韋恩斯坦州立大學發(fā)明的先進技術(圖5),使用超聲加熱的紅外熱波檢測材料表面閉合微裂紋的分辨率和可靠性極高,卡明斯公司運用該項技術進行發(fā)動機活塞陶瓷絕熱層探傷;Lockheed Martin公司成功利用紅外熱波對渦輪發(fā)電機葉片陶瓷絕熱層損傷情況進行同步監(jiān)測[26-27]。紅外熱波檢測技術具有快速檢測陶瓷材料面積型缺陷的潛力,檢出微缺陷成功率高,應用前景十分廣闊,但今后還需解決工件表面、背景輻射及缺陷大小和深度對檢測靈敏度影響的問題,相應的溫度記錄曲線的解釋必須借助專業(yè)知識,因此操作人員仍需具有豐富經驗和技能。

圖5 利用紅外熱波檢測陶瓷試件

3.3 聲發(fā)射檢測技術

聲發(fā)射檢測(acoustic emission testing)通過接收陶瓷受應力時工件內部裂紋形成和生長發(fā)出的聲信號判斷聲發(fā)射源的位置信息和實時活動情況,主要用于在線監(jiān)測陶瓷材料內部缺陷動態(tài)擴展過程,進行陶瓷壽命預測和質量評估[28],如圖6所示。Buhling等[29]按照Evans模型對恒定應力下陶瓷材料微裂紋的聲發(fā)射脈沖信號進行分析,該檢測方法對無壓燒結碳化硅的本征缺陷和加工損傷具有適用性。Roman等[30]對先進高溫陶瓷基復合材料SiC/BMAS在拉伸試驗中的聲發(fā)射信號進行監(jiān)控,描述加載過程中材料的微觀形變和斷裂機制,并使用聲發(fā)射技術檢測基體裂紋的起點和大小。Luo等[31]研究了縱向拉伸載荷下陶瓷基復合材料的失效機理,發(fā)現聲發(fā)射信號與材料的宏觀應力應變行為和損傷機理的微觀觀察相關。萬雄等[32]結合LabVIEW虛擬檢測平臺和MATLAB對聲發(fā)射信號進行采集和處理,獲取信號在時頻域的各種特性,從而對材料損傷進行定位。與金屬材料不同,陶瓷材料運用聲發(fā)射檢測需要考慮聲信號的衰減,尤其是不同方向的聲發(fā)射信號衰減和聲速變化規(guī)律[28]。材料缺陷大小會影響聲發(fā)射信號強弱,環(huán)境和檢測設備的噪聲也會對傳感器產生干擾,解決好這些問題便能為聲發(fā)射檢測帶來更好的發(fā)展。

圖6 聲發(fā)射檢測系統構成圖

3.4 工業(yè)CT技術(ICT)

工業(yè)CT利用高能射線掃描工件得到斷層投影數據,經圖像重建算法重建出斷層圖像,被譽為最佳的無損檢測手段[33]。與其他常規(guī)無損檢測技術相比,工業(yè)CT技術的空間和密度分辨率小于0.5%,成像尺寸精度高,不受工件材料種類和幾何形狀限制,可生成材料缺陷的三維圖像,在工程陶瓷結構尺寸、材料均勻性、微孔率精確測量和整體微裂紋、夾雜物、氣孔和異常大晶粒等缺陷檢測中極具研究和應用潛力[33]。目前國外已研制出分辨率達亞微米、納米量級的工業(yè)CT設備并投入商業(yè)應用。筆者所在課題組使用BT-400工業(yè)CT以電流2.0mA、電壓300k V的檢測條件對自制的熱壓燒結氮化硅氣門進行二維成像與灰質化處理,可檢出內部約100～300μm的條形和Z字形微缺陷,檢測結果如圖7所示。

圖7 熱壓燒結氮化硅陶瓷氣門CT斷層掃面圖像

由于工業(yè)CT清晰顯示致密材料內部細節(jié)特征需重建大量斷層圖像,采集和重建圖像數據的平均時間較長,因此先進高效的投影重建算法是工業(yè)CT研究的核心。近年來一些學者在常規(guī)算法改進上做了部分工作。Xiao等[34]運用多層神經網絡算法對CT的小樣本投影數據進行圖像重建,適合采樣量小的實驗室數據分析。Iwasaki等[35]按照Bayes定理,對顯示的所有投影數據測量進行圖像估計,該算法完全區(qū)別于ART和EM算法。盡管如此,仍然缺乏針對工程陶瓷材料無損檢測的有效算法。與其他無損檢測技術相比,運用工業(yè)CT檢測所需成本較高,對大型工件檢測效率較低甚至難以檢測。工業(yè)CT圖像處理和重建算法通常只能在實際系統建成后開發(fā),不僅延長了產品研發(fā)周期,也很難從系統不理想行為中分離出重建算法本身不精確造成的影響,因此計算機仿真在投影數據預處理和重建算法開發(fā)中至關重要[33]。

到目前為止,工程陶瓷材料微細缺陷無損檢測技術主要就是上文提到的幾種,它們在表面/亞表面缺陷和內部缺陷檢測中各有其特點,表2對上述幾種陶瓷材料檢測技術作了全面比較。另外,超聲檢測和射線檢測與其他檢測技術或顯示儀器配合使用,又可形成多種新的檢測方法。

表2 工程陶瓷材料微缺陷檢測技術及特點

4 結束語

工程陶瓷材料有著優(yōu)異的性能,其表面/亞表面缺陷和內部缺陷臨界尺寸很小,一般只有10～100μm[2-3],實際使用中非常細小的裂紋或氣孔都可能影陶瓷材料的使用性能,導致產品過早失效和提前退出現役,在航空發(fā)動機、航天飛機等裝備和高技術領域甚至會造成災難性后果。另外,表面宏觀缺陷的存在還會嚴重影響產品的質量和等級,因此對現有的陶瓷無損檢測技術提出了極大挑戰(zhàn)。陶瓷材料經過粉體燒結實現致密而堅硬的物理特性,制品中細小晶粒的彌散存在也是對檢測手段的靈敏度、去偽水平及可信度的嚴峻考驗。從理論研究講,滿足陶瓷工業(yè)無損檢測要求的方法有很多,然而由于技術問題尚未完全掌握,許多檢測手段還存在不同程度的實際問題。當前工程陶瓷材料在各領域的應用日益廣泛,對其制品的使用可靠性和質量要求越來越高,不僅要求在缺陷和損傷檢測中整合多種單一的檢測技術,揚長避短、各取所長,提高檢測工作的針對性和有效性,而且需要研究和開發(fā)面向工程陶瓷材料的高效便捷、準確可靠和智能化的微缺陷無損檢測技術。隨著現有無損檢測技術研究的不斷深入和新型檢測方法的逐漸成熟,工程陶瓷材料勢必在更多的領域得到推廣應用。

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