徐芬蓮,陳景,代瑞平,楊文
(1.中建商品混凝土成都有限公司,四川 成都 610000;2.中建商品混凝土有限公司,湖北 武漢430074)
勃氏法是根據(jù)一定量的空氣通過具有一定空隙率和固定厚度的試料層時,所受阻力不同而引起流速的變化來測定粉料(包括水泥及適合采用勃氏法測定、比表面積在2000~6000cm2/g范圍的其他各種粉料,不適用于測定多孔材料及超細粉狀物料)的比表面積。在一定空隙率的試料層中,空隙的大小和數(shù)量是顆粒尺寸的函數(shù),同時也決定了通過料層的氣流速度[1]。
勃氏法的操作方法簡單易行、工作量小、測試結(jié)果快,已經(jīng)在科研探索中、水泥廠與礦粉廠等企業(yè)的產(chǎn)品質(zhì)量控制中及預(yù)拌混凝土攪拌站的原材料檢測、控制中得到廣泛應(yīng)用。但是,諸多的檢測者對勃氏法的理解不夠透徹,使得檢測結(jié)果存在著不同程度的偏差。
本文根據(jù)操作實踐的體會以及對標準JC/T956《勃氏透氣儀》與GB/T8074《水泥比表面積測定方法(勃氏法)》的解讀,并查閱了有關(guān)文獻,特對檢測者在勃氏法試驗過程中易出現(xiàn)的問題進行了分析,對檢測過程中操作的注意事項等方面提出一些看法與建議。
勃氏透氣儀分為手動和自動兩種,均應(yīng)符合JC/T956-2005《勃氏透氣儀》的要求。
圖1 U型壓力計示意圖
勃氏透氣儀的U型壓力計如圖1所示(圖中單位為mm),在其連接透氣筒的一臂上刻有環(huán)行線。從下往上,第一條線為水位線,第二條線為計時終止線,第三條刻度線為計時開始線,手動的勃氏透氣儀U型壓力計一般與圖1一致,為三條刻度線。自動勃氏透氣儀一般也與圖1一致,有部分自動勃氏透氣儀有四條刻度線,其他三條線的功能一致,計時開始線之上的一條刻度線是儀器廠家產(chǎn)品質(zhì)量控制的標識線,對檢測無實質(zhì)作用。
在同等的條件下,手動勃氏透氣儀測定的結(jié)果主要受檢測者計時起止的影響;自動勃氏透氣儀測定的結(jié)果受電磁泵的運轉(zhuǎn)情況、負壓的變化速率(影響液面下降的速率)、光電管對外部光線亮度的感應(yīng)情況等因素的影響,即受儀器本身的影響較大,不同的廠家所生產(chǎn)的儀器在自動控制負壓、自動計時方面的差異較大。因此,當同一試樣用手動勃氏透氣儀測定的結(jié)果與自動勃氏透氣儀測定的結(jié)果有爭議時,以手動勃氏透氣儀測定的結(jié)果為準[1]。
JC/T956-2005《勃氏透氣儀》中4.8條明確規(guī)定:“U形壓力計內(nèi)裝水至第一條刻度線”,但諸多的檢測人員往往會忽略這點,認為水位的高低沒有影響,只要計時的終止刻度對了即可,其實并非如此。不管勃氏透氣儀為手動還是自動,液面的位置應(yīng)該以水位線為準,即水的凹面與水位線相切,不在這個刻度時,要及時調(diào)整。當水位高于正常高度時,氣壓計產(chǎn)生的壓差減少,氣體流速慢,通過試樣層的時間增加,測得的比表面積偏大;反之則偏小[2]。
通常,U形壓力計內(nèi)的水位應(yīng)保持在水位線上,由于水分的蒸發(fā),水位線會下降,因此,在儀器使用的過程中,應(yīng)根據(jù)具體情況,及時地向U型壓力計中補充水,保持同一水位,否則試驗結(jié)果將不準確。表1為同一儀器、同一環(huán)境、同一檢測人員在不同水位時測得的同一樣品(某廠家P.O42.5級水泥樣品,密度ρ=3.06g/cm3)的比表面積(試驗溫度與校準溫度之差≤3℃)。
表1 不同水位線測得的同一水泥樣品比表面積對比情況
表1的試驗結(jié)果驗證了水位對檢測結(jié)果的影響較大,高于正常水位時,檢測結(jié)果偏高,反之偏小。因此,U形壓力計內(nèi)的水位應(yīng)保持在正常水位線上,即最下面一條環(huán)形刻度線上。
檢測人員應(yīng)結(jié)合JC/T956-2005《勃氏透氣儀》與GB/T8074-2008《水泥比表面積測定方法(勃氏法)》兩部標準,才可全面地了解勃氏法測定比表面積的全過程與細節(jié)。
新購置的儀器必須校準后方可使用,啟用后根據(jù)GB/T8074-2008 《水泥比表面積測定方法(勃氏法)》 6.3條規(guī)定[1]“至少每年校準一次,儀器設(shè)備使用頻繁的則應(yīng)半年校準一次,儀器維修后也要重新標定”。但標準中并未明確規(guī)定“使用頻繁”的頻次到底是多少,因此建議用于產(chǎn)品質(zhì)量控制的水泥廠與礦粉廠以一個季度到半年為周期校準儀器,一般檢測單位以半年到一年為周期校準儀器。
勃氏透氣儀的校準分為兩大部分,一是勃氏儀圓筒試料層體積的標定,二是勃氏儀標準時間的標定[3]。諸多檢測者對勃氏儀的校準認識存在偏差,即使發(fā)現(xiàn)U形壓力計內(nèi)的水位低于正常位置,也不補充水分,認為調(diào)整了水位就要重新標定勃氏儀圓筒試料層體積和勃氏儀標準時間,實則未然,調(diào)整水位到正常位置,與原來標定時的水位保持同一位置,并不影響勃氏儀圓筒試料層體積和勃氏儀標準時間,無需重新標定。
比表面積的完整計算公式為:
式中 S—被測試樣的比表面積,cm2/g;
Ss—標準樣品的比表面,cm2/g;
η—被測試樣試驗溫度下的空氣粘度,μPa·s;
ηs—標準樣品試驗溫度下的空氣粘度,μPa·s;
T—被測樣品試驗時,壓力計中液面降落測得的時間,s;
Ts—標準樣品試驗時,壓力計中液面降落測得的時間,s;
ρs—標準樣品的密度,g/cm3;
ρ—被測試樣的密度,g/cm3;
ξ—被測試樣試料層的空隙率;
ξs—標準樣品試料層的空隙率。
當試樣層的空隙率與標準樣品相同,試驗溫度與校準溫度之差≤3℃,試驗結(jié)果按式(2)計算。
GB/T8074-1987《水泥比表面積測定方法(勃氏法)》5.2條規(guī)定“校正試驗用的標準試樣量和被測定水泥的質(zhì)量,應(yīng)達到在制備的試料層中空隙率為0.500±0.005”[4];GB/T8074-2008 《水泥比表面積測定方法(勃氏法)》 7.3條規(guī)定“PⅠ、PⅡ型水泥的空隙率采用0.500±0.005,其他水泥或粉料的空隙率選用0.530±0.005”。
GB/T8074-1987《水泥比表面積測定方法(勃氏法)》6.2條規(guī)定儀器校準按JC/T956進行,標準粉的空隙率ξs應(yīng)按JC/T956-2005附錄A《勃氏儀的標定方法》中A.2.2條取0.500。對于標準粉的空隙率ξs取值存在一定的爭議,有的檢測者認為應(yīng)該取0.530。為避免爭議,國家水泥質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心研制的標準樣品,其產(chǎn)品指數(shù)中明確標識空隙率ξs取0.500,而不是0.530,這點需要特別注意。
在GB/T8074-2008未實施前,大多數(shù)的檢測者按式(2)計算被測樣品的比表面積,但GB/T8074-2008實施后,當試驗溫度與校準溫度之差≤3℃,應(yīng)按以下式(3)計算被測樣品的比表面積。
根據(jù)GB/T8074-2008《水泥比表面積測定方法(勃氏法)》7.3條規(guī)定,PⅠ、PⅡ型水泥的空隙率ξ采用0.500,式(3)簡化后就是式(2),而其他水泥(如:P.O42.5等)或粉料(如:磨細礦渣等)的空隙率ξ選用0.530,ξs取0.500,則式(3)可簡化為:
表2 不同空隙率對檢測結(jié)果影響的對比情況
對比公式(2)、(4),從表象上看,檢測同一樣品時,按式(4)計算比按式(2)計算要偏大,事實上并非如此,按公式(2)計算時,樣品的空隙率比式(4)小,液面降落的時間T要比式(4)的長,兩者的計算方法是等效的,試樣本身的比表面積也不會因為檢測方法的調(diào)整而改變。表2為相同條件下對4種不同樣品分別按不同空隙率所得檢測結(jié)果的對比情況(試驗溫度與校準溫度之差≤3℃)。
由表2可得,兩種檢測方法的結(jié)果相差不大,基本一致,式(2)與式(4)計算方法是等效的。有的檢測者,按照GB/T8074-2008將樣品的空隙率取0.530,而檢測結(jié)果還是按式(2)計算,這樣的方法是錯誤的,也使得檢測結(jié)果偏小。
測定試樣的比表面積屬于精細試驗,檢測者應(yīng)對勃氏法測定試樣比表面積的原理、試驗過程中的每個步驟有透徹的理解與領(lǐng)悟,糾正以上的幾種認識偏差,提高操作水平,才不會造成試驗結(jié)果的偏差。
作者根據(jù)實踐操作,還總結(jié)出以下幾點注意事項:
(1)試驗時穿孔板的上下面應(yīng)該與標定圓筒試料層體積時的方向保持一致,以防由于穿孔板兩面加工精度的差異而影響圓筒試料層體積大小,從而導(dǎo)致測試結(jié)果的不準確。調(diào)換穿孔板時,應(yīng)重新標準定圓筒試樣層的體積以及標準時間。穿孔板的厚度較?。?.0±0.1mm),材質(zhì)應(yīng)采用硬度較大的金屬,不宜采用硬度較小的材質(zhì),以免其變形而影響試樣層體積的穩(wěn)定性。
(2)稱量時,應(yīng)用專用的稱量紙(不可反復(fù)使用)或其他光滑、不沾灰的適宜容器、工具,再利用金屬制的、表面光滑的小漏斗裝入圓筒內(nèi),粘附在漏斗壁上的殘留樣應(yīng)用小毛刷小心刷入圓筒內(nèi),以保證試樣層的質(zhì)量基本不損失。
(3)試樣層內(nèi)的空隙分布均勻程度對比表面積的測定有一定的影響,試樣裝入圓筒后如不加以敲擊,在自然的狀態(tài)下用搗器搗實,上下空隙分布就很不均勻,給測定帶來誤差[2]。因此,在試樣裝入圓筒后,要用硬度較小的工具(如小毛刷桿)在水平方向輕輕敲擊圓筒,使得試樣表面盡量呈水平狀態(tài),放入濾紙后,再用搗器搗實,用掌心慢慢旋轉(zhuǎn)兩周,保持每次的力量適度。
(4)裝入試樣層底層濾紙時,應(yīng)用推桿的大端頭壓緊濾紙邊緣,防止漏料;裝入上層濾紙時,應(yīng)小心操作,防止試樣外溢到濾紙之上。
(5)當采用手動勃氏儀時,在用抽氣泵或洗耳球抽氣時,不可用力過猛,應(yīng)使液面緩緩上升,以防水分損失;同時,計時的起止目光都要與水位的凹面相切,減小計時誤差。
比表面積是科研探索中、水泥廠與礦粉廠等企業(yè)的產(chǎn)品質(zhì)量控制中及預(yù)拌混凝土供應(yīng)站原材料檢測、控制中的一項重要指標,檢測者只有對勃氏法測定試樣比表面積的原理、操作過程中的每個步驟、試驗注意事項等方面都有充分的理解和掌握,才可以獲得準確的測定結(jié)果。
勃氏透氣儀種類的差異、水位線的高低、操作的過程與手法、試驗的環(huán)境、試樣結(jié)果的處理方式等都影響到勃氏法測定試樣比表面積的結(jié)果。建議相關(guān)部門對操作者進行專業(yè)、統(tǒng)一的培訓(xùn),提高其業(yè)務(wù)操作水平,以達到提高試驗結(jié)果準確度的目的。
[1]GB/T 8074-2008水泥比表面積測定方法(勃氏法)[S].北京:中國標準出版社,2008.
[2]石 常軍.水泥質(zhì)量檢測常見疑難問題與對策[M].北京:中國建材工業(yè)出版社,2002.
[3]JC/T 956-2005勃氏透氣儀[S].北京:中國建筑工業(yè)出版社,2005.
[4]GB/T 8074-1987水泥比表面積測定方法(勃氏法)[S].北京:中國標準出版社,1988.