利用AFS-9800原子熒光光度計(jì)測(cè)定水中痕量砷

喬紅霞，鄧 亮，孫中強(qiáng)

(南昌鐵路疾病預(yù)防控制所，江西 南昌 330003)

利用AFS-9800原子熒光光度計(jì)測(cè)定水中痕量砷

喬紅霞，鄧 亮，孫中強(qiáng)

(南昌鐵路疾病預(yù)防控制所，江西 南昌 330003)

目的采用AFS-9800型原子熒光光度計(jì)探索痕量砷的最低檢出限。方法應(yīng)用氫化發(fā)生-原子熒光分析方法測(cè)定。結(jié)果在實(shí)驗(yàn)選擇的儀器條件下測(cè)定檢出限0.029μg/L。標(biāo)準(zhǔn)曲線 IF=75.469×C+6.830，相關(guān)系數(shù)0.9995。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)值分別為3.28%、1.83%、1.03%。結(jié)論應(yīng)用AFS-9800型原子熒光光度計(jì)測(cè)量痕量砷，檢出限低，靈敏度高，精確度和準(zhǔn)確度良好，結(jié)果滿意。

原子熒光分析方法；AFS-9800；砷

元素砷的毒性很低，而砷的化合物均有毒性，三價(jià)砷的化合物比其他砷化合物的毒性更強(qiáng)。砷化合物容易在人體內(nèi)蓄積，造成急慢性中毒。砷是我國(guó)實(shí)施排放總量控制的主要指標(biāo)之一。測(cè)定砷的常用方法有氫化物發(fā)生原子吸收法、氫化原子熒光法、銀鹽法、砷斑法[1]。銀鹽法干擾多、靈敏度低。原子熒光光譜分析是近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的一種高效率、低成本的分析方法，具有靈敏度高、干擾少、線性范圍寬和分析速度快等優(yōu)點(diǎn)，原子熒光法彌補(bǔ)了原子吸收石墨爐、光譜發(fā)射法對(duì)低溫元素測(cè)量時(shí)的缺陷，能有效提高這些元素的檢出率。我們實(shí)驗(yàn)室用原子熒光光譜法代替原有的銀鹽法測(cè)定砷，對(duì)AFS-9800原子熒光光度計(jì)在我實(shí)驗(yàn)室的最佳測(cè)試條件進(jìn)行反復(fù)摸索并實(shí)踐，使其達(dá)到理想的靈敏度和精確度。

1 材料與方法

1.1 主要儀器 AFS-9800型雙道熒光光度儀 (北京海光公司)；砷編碼空心陰極燈和斷續(xù)流動(dòng)自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)(北京海光公司)。

1.2 試劑 1000μg/ml砷標(biāo)準(zhǔn)貯備液 (國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心提供)，臨用時(shí)用5%(v/v)的鹽酸稀釋至0.10μg/ml。硫脲+抗壞血酸混合液：稱取硫脲及抗壞血酸各10g溶于200ml純水中混勻。硼氫化鉀溶液：稱取硼氫化鉀20g溶于1000mL0.25%氫氧化鈉溶液中，臨用時(shí)現(xiàn)配。鹽酸(優(yōu)級(jí)純)。

1.3 儀器工作條件 光電倍增管負(fù)高壓300V；燈電流60mA；原子化溫度800℃；屏蔽氣流量900ml/min；原子化器高度8mm；載流液：5%(v/v)鹽酸。

1.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作 分別取砷標(biāo)準(zhǔn)使用液0，0.10ml，0.20ml，0.50ml，1.00ml，2.00ml于比色管中用純水定容至10ml，使砷的濃度分別為 0.0μg/L，1.0μg/L，2.0μg/L，5.0μg/L，10.0μg/L，20.0μg/L。 分別向各管加入1ml的鹽酸、1ml的硫脲+抗壞血酸溶液，混勻。

1.5 樣品測(cè)定 分別取空白、樣品10ml于比色管中，分別加入1ml的鹽酸、1ml的硫脲+抗壞血酸溶液，混勻。

2 結(jié)果

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線、檢出限 根據(jù)實(shí)驗(yàn)方法測(cè)得在0～20μg/L范圍內(nèi)呈直線關(guān)系，方程為：IF=75.469×C+6.830(IF：熒光強(qiáng)度，C：濃度)，相關(guān)系數(shù) 0.9995。 檢出限對(duì)空白值進(jìn)行連續(xù)11次測(cè)定，以3倍標(biāo)準(zhǔn)差計(jì)算為 0.029μg/L。

2.2 精密度和準(zhǔn)確度 對(duì)含砷 5、10、20μg/L 3種濃度的溶液連續(xù)測(cè)定12次，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)值分別為3.28%、1.83%、1.03%。應(yīng)用本法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW200422(國(guó)家環(huán)?？偩痔峁?靶值 0.102±0.006mg/L進(jìn)行連續(xù)5次測(cè)定，檢測(cè)結(jié)果均值為0.0982mg/L，經(jīng)配對(duì) t檢驗(yàn) t=0.9868，P＞0.05，結(jié)果無(wú)顯著性差異。

2.3 加標(biāo)回收率 對(duì)水樣本底值為4.32μg/L分別加入5、10、20μg/L三種不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，結(jié)果為105.4%、97.8%、101.7%?；厥章史蠙z測(cè)要求。

3 討論

3.1 負(fù)高壓的選擇 我們對(duì)負(fù)電壓200～350V間的信號(hào)進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果表明在一定的范圍內(nèi)負(fù)高壓越高，靈敏度越高，熒光強(qiáng)度越強(qiáng)。但背景噪聲也隨著增大，在280～300V之間信號(hào)值基本穩(wěn)定，在保證燈壽命的前提下，又不降低靈敏度，我們選定300V。

3.2 燈電流的選擇 燈電流越大，激發(fā)強(qiáng)度大，靈敏度高，但過(guò)大電流會(huì)對(duì)縮短燈的壽命。對(duì)9800型的燈電流從40～80mA間進(jìn)行測(cè)試，低于45mA靈敏度太低，60～70mA間信號(hào)強(qiáng)度穩(wěn)定，我們選定60mA。

3.3 爐高的選擇～爐高過(guò)低會(huì)引起氣相干擾，精密度下降；爐高過(guò)高使得光束照射到火焰的尾焰上，導(dǎo)致靈敏度下降，一般選用爐高在8mm。調(diào)整爐高時(shí)最好與調(diào)光器配合同時(shí)調(diào)節(jié)燈位。

3.4 硼氫化鉀濃度的選擇 在選定的儀器條件下分別在 1%、1.5%、2%、2.5%、3%、4%的硼氫化鉀濃度下對(duì)同一樣品熒光強(qiáng)度的測(cè)定，隨著硼氫化鉀濃度的增加，熒光強(qiáng)度會(huì)增加，但濃度大于3%時(shí)熒光強(qiáng)度又會(huì)降低，因?yàn)榕饸浠洕舛冗^(guò)大，產(chǎn)生氫氣多會(huì)稀釋樣品主生砷化氫氣體，造成干擾，熒光強(qiáng)度降低[2]。本法測(cè)定2%的硼氫化鉀濃度為最佳。

3.5 載流鹽酸濃度的選擇 因鹽酸的空白值較低，我們用鹽酸做載流，試驗(yàn)濃度在2～10%范圍內(nèi)，結(jié)果表明在4～10%間熒光強(qiáng)度較為穩(wěn)定，靈敏度高，本法選用5%的鹽酸濃度。AFS-9800型原子熒光光度計(jì)是一款使用方便靈活，自動(dòng)化更高多通道檢測(cè)儀器、具有檢出限低、靈敏度高的特點(diǎn)，本實(shí)驗(yàn)利用摸索出的最佳儀器條件對(duì)水水中痕量砷進(jìn)行檢測(cè)，檢出限為0.029μg/L，明顯低于其他同類儀器AFS-610A 型檢出限為 0.34μg/L[3]、HG-9602A 型檢出限為 0.30μg/L[4]、AFS-3100 型檢出限為 0.0375μg/L[5]、AFS-230E 型檢出限為 0.087μg/L[6]、AFS-2202型檢出限為0.062μg/L[7]等，通過(guò)對(duì)儀器條件和實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化，提高靈敏度，達(dá)到最低檢出限，解決了日常工作中水中痕量砷檢測(cè)不出的缺陷，也滿足了其他樣品分析工作的要求，應(yīng)用領(lǐng)域較廣。

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R123.1,R995

A

1674-1129(2010)06-0573-02

10.3969/j.issn.1674-1129.2010.06.016

喬紅霞，1968年出生，女，本科，主管技師，現(xiàn)主要從事衛(wèi)生檢驗(yàn)工作。