原子熒光光度計在砷測定過程中出現(xiàn)的一例故障及故障排除方法

(山東省農(nóng)科院中心實驗室，山東省食品質(zhì)量與安全檢測技術重點實驗室，濟南 250100)

目前的原子熒光光度計工作原理均基于氫化物發(fā)生(蒸汽發(fā)生)體系，即利用硼氫化物作還原劑，將被測元素還原為單原子蒸汽或氫化物等氣態(tài)成分，氣態(tài)成分由載氣(一般為氬氣)攜帶至原子化器進行原子化，生成被測元素的基態(tài)原子?；鶓B(tài)原子吸收特征輻射能量后變?yōu)榧ぐl(fā)態(tài)，激發(fā)態(tài)原子在返回基態(tài)的過程中將吸收的能量以熒光的形式釋放出來，熒光強度由光電檢測器轉(zhuǎn)化為電信號，經(jīng)放大轉(zhuǎn)換和數(shù)據(jù)處理后輸出，光度計通過檢測熒光的強度而得知被測元素的含量。在此過程中，點火爐絲供電電壓下降將使原子化器溫度降低，嚴重影響被測元素的基態(tài)原子的形成，導致實驗失敗。以下主要介紹原子熒光光度計在測砷過程中出現(xiàn)的一例儀器故障及檢修過程。

1 故障分析與排除

1.1 故障現(xiàn)象

原子熒光光度計(AFS-3000)在檢測砷元素時熒光強度極低，且不隨標準系列濃度變化而改變，標準系列各濃度的熒光強度幾乎和空白相同。

1.2 故障判斷與排除

根據(jù)儀器工作原理，故障點可能發(fā)生在熒光檢測器、原子化系統(tǒng)、氫化物發(fā)生系統(tǒng)、氣路系統(tǒng)以及電子線路部分。

(1)熒光檢測器和電路部分檢查

在儀器自檢程序中打開“空芯陰極燈和檢測電路自檢”對話框，屏幕上彈出相應能量顯示畫面，用反光桿(可用筆或手指代替)在原子化器正上方晃動，使人為模擬的光信號將元素燈的發(fā)射光反射到光檢測器，對應測量通道能量光帶長度隨之發(fā)生明顯變化；將砷元素燈安裝在另一個檢測通道上，重復上述檢測步驟，進行A、B道交替試驗。兩道能量光帶長度均能隨之發(fā)生明顯變化，證明燈供電線路和元素燈及兩個檢測通道電路系統(tǒng)都工作正常。

(2)氫化物發(fā)生體系和氣路系統(tǒng)檢查

仔細觀察各泵管，發(fā)現(xiàn)各管均無滴液漏液現(xiàn)象，且樣品和還原劑流速正常，反應器中有大量氣泡產(chǎn)生，氫化物反應正常；將二級汽液分離器輸入端的毛細管取下并插入至純凈水中，測試過程中觀察到氣泡數(shù)量隨蠕動泵的工作周期發(fā)生周期性變化；同時，二級汽液分離器到原子化器石英爐芯連接管無脫落或皸裂。由此排除流路系統(tǒng)有阻塞或泄露故障。

(3)原子化系統(tǒng)檢查

進入儀器工作程序，點燃原子化器點火爐絲，觀察發(fā)現(xiàn)其亮度略暗。測量爐絲直流電壓只有13 V。而正常應在19.5 V。根據(jù)電路分析得知，爐絲供電是由開關電源上輸出經(jīng)三端穩(wěn)壓管LM338K調(diào)整后輸出到點火爐絲的。此時，調(diào)節(jié)LM338K調(diào)整端電位器P7，輸出端電壓無變化，判定LM338K損壞。關機，更換后重新調(diào)整P7，使輸出電壓穩(wěn)定在19.5 V。開機試驗，儀器工作正常,故障排除。

2 結(jié)論

(1)利用原子熒光檢測砷元素時，生成砷的氫化物，因此必須要提供一定的原子化溫度。雖然原子化溫度主要由氬氫火焰提供，但爐絲除點燃火焰之外，本身還具有維持爐體溫度的作用，因此爐絲供電電壓過低雖然能點燃火焰，但爐體溫度過低明顯會影響原子化效率，導致基態(tài)原子生成不足，使熒光強度過低。

(2)此故障多發(fā)生于該企業(yè)早期的產(chǎn)品。近兩年生產(chǎn)的儀器進行了更改，直接將直流開關電源輸出的24 V電壓通過4個大功率電阻降壓后，提供給點火爐絲，徹底避免了故障的發(fā)生。

(3)在沒有LM338K的情況下，也可臨時將其輸入端與輸出端短路， 24 V電壓直接供給點火爐絲，以保障檢測工作的進行。為避免點火爐絲因工作電壓過高而老化加快，必要時可以將開關電源的輸出調(diào)整到22 V。

(4)由于汞元素在原子熒光光度計分析過程中可以直接被還原為原子蒸汽，不以氫化物形式，而以冷原子熒光的方式參與測定，因此不需進行原子化，該故障現(xiàn)象對汞的測量沒有影響。而砷、硒等必須生成氫化物的元素，因此要求要保證合適的原子化溫度。

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