TLC法測(cè)定新冠心蘇合活血方中肉桂酸的實(shí)驗(yàn)研究*

河北醫(yī)科大學(xué)中醫(yī)學(xué)院 郝 蕾 丁 芳 李春香 韓月芳(石家莊 050091)

2000年及以前多版 《藥典》所記載的冠心蘇合丸是由蘇合香、冰片、乳香、檀香、青木香五味藥組成。具有理氣,寬胸,止痛作用,用于寒凝氣滯,心脈不通所致的胸痹,癥見胸悶,心前區(qū)疼痛,冠心病心絞痛見上述證候者。但據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道,青木香所含馬兜鈴酸 A成分對(duì)腎臟有一定的損傷,且原方蜜丸劑型不能滿足冠心病心絞痛急性發(fā)作的救治。基于以上兩點(diǎn),我們對(duì)原冠心蘇合丸進(jìn)行了改進(jìn):包括去除原方中青木香,并改制成滴丸劑型。[1]由于組成和工藝的變化,其主要成分肉桂酸是否也有改變尚不清楚。故本實(shí)驗(yàn)采用薄層鑒別法對(duì)新冠心蘇合活血方中蘇合香的主要成分肉桂酸進(jìn)行了定性實(shí)驗(yàn)研究。[2]

1 材料

1.1 儀器 DP-01減壓抽濾器;FA(N)/JA(N)電子天平 (上海民橋精密科學(xué)儀器有限公司);容量瓶,移液管,錐形瓶,滴定管。

1.2 試藥 肉桂酸對(duì)照品 (供含量測(cè)定用,中國(guó)藥品生物制品檢定所提供,批號(hào) 110786-200503);新冠心蘇合活血方 (河北醫(yī)科大學(xué)中醫(yī)學(xué)院制劑實(shí)驗(yàn)室自制)。

2 定性鑒別

2.1 性狀 本品為滴丸,呈黃棕色至黃褐色,味苦。

2.2 檢查 檢查符合滴丸劑項(xiàng)下各項(xiàng)規(guī)定 (2005年版《中國(guó)藥典》 (一部)附錄 IK)。[1]

2.3 供試品溶液的制備 取新冠心滴丸研成粉末,稱取粉末 1 g,加乙醚 5mL,超聲提取 5min,濾過,蒸干,加甲醇 2mL溶解,作為供試品溶液。

2.4 標(biāo)準(zhǔn)品溶液的制備 取肉桂酸標(biāo)準(zhǔn)品,精密稱重,加甲醇制成每 1mL含 1mg的溶液,作為標(biāo)準(zhǔn)品溶液。

2.5 陰性對(duì)照液的制備 取乳香,檀香,冰片 (按滴丸成型最佳工藝計(jì)算)1 g,用 45mL乙醚浸泡,過濾,濾液揮干,加甲醇 20m L溶解作為陰性對(duì)照液。

2.6 薄層層析條件 硅膠 GF254板 (10 cm×20 cm)。以石油醚 (30℃～60℃)-正己烷 -甲酸乙酯 -甲酸 (10∶30∶15∶1)作展開劑。照薄層色譜法實(shí)驗(yàn)吸取供試品溶液,陰性對(duì)照液各 10μL,對(duì)照品溶液 3μL分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上。展開后晾干,置紫外燈 254 nm下檢視。

3 結(jié)果

于紫外光燈下檢視,供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn),而缺肉桂酸的陰性樣品色譜在相應(yīng)位置上未顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。

4 討論

蘇合香為金縷梅科植物蘇合香樹[Lipuidambar orientalisMill]的樹干滲出的香樹脂,經(jīng)加工精制而成。蘇合香膠含樹脂 (約 36%),水分 (14%～21%),其余為油狀液體。其中樹脂部分由樹脂酯類及樹脂酸類組成,前者為樹脂醇類與芳香酸 (主要是桂皮酸、苯甲酸)結(jié)合而成的酯類;后者主要為齊墩果酮酸和 3-表 -齊墩果酮酸。油狀液體大多由芳香族化合物和萜類化合物組成,芳香族化合物主要為桂皮酸及其酯類、萜類主要為單萜及倍半萜類。本品為桂皮酸 (肉桂酸)含量最高的香樹脂,此外尚含有部分不飽和脂肪酸。

近年來對(duì)于蘇合香的研究取得了長(zhǎng)足的進(jìn)展。如羅氏等通過比較藥典法、分光光度法和高效液相色譜法測(cè)定蘇合香中桂皮酸的含量,并測(cè)定總桂皮酸和游離桂皮酸的含量比,為蘇合香質(zhì)量控制的方法選擇提供科學(xué)依據(jù)。張氏等[3]采用高效液相色譜法,以甲醇-水-乙酸 (49.9∶49.9∶0.2)為流動(dòng)相對(duì)廣州引種的蘇合香中的桂皮酸進(jìn)行含量測(cè)定。周氏等[4]用HPLC和 TLC法定性測(cè)定炮制前后的蘇合香油,并用反相高效液相色譜法測(cè)定蘇合香中肉桂酸的含量。鑒于上述情況,故本文以肉桂酸為對(duì)照品,采用 TLC法鑒別復(fù)方中的蘇合香,方法簡(jiǎn)便,可用于新冠心蘇合活血方的定性鑒別。

[1]丁芳,韓月芳,郝蕾,等 .新冠心蘇合活血方長(zhǎng)期毒性實(shí)驗(yàn)研究 [J].河北中醫(yī)藥學(xué)報(bào),2009,24(3):3-5

[2]國(guó)家藥典委員會(huì)編.中華人民共和國(guó)藥典 (一部)[S].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005.附錄IK

[3]張宏偉.高效液相色譜法測(cè)定廣東引種蘇合香中桂皮酸的含量 [J].第一軍醫(yī)大學(xué)學(xué)報(bào),2005,25(6):682-683

[4]周宏兵,楊通迪,張華林.蘇合香的鑒別及其肉桂酸的含量測(cè)定 [J].廣東藥學(xué)院學(xué)報(bào),2003,19(3):201-203