鎳-鐵合金鍍液中硼酸的分析

郭崇武

(肇慶市華良金屬精飾制品有限公司，廣東肇慶 526105)

鎳-鐵合金鍍液中硼酸的分析

郭崇武

(肇慶市華良金屬精飾制品有限公司，廣東肇慶 526105)

利用傳統(tǒng)方法分析鎳-鐵合金鍍液中的硼酸，鍍液中亞鐵離子會(huì)嚴(yán)重影響測(cè)定結(jié)果。介紹了一種方法，用過(guò)硫酸鈉氧化鍍液中的亞鐵離子和絡(luò)合劑，再用氫氧化鈉沉淀出鐵離子和鎳離子，過(guò)濾后用硫酸酸化試液，以甲基紅為指示劑，用堿中和過(guò)量的硫酸。最后用甘露醇與硼酸反應(yīng)生成較強(qiáng)的絡(luò)合酸，以酚酞作指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。這種方法分析結(jié)果較準(zhǔn)確，能夠滿足監(jiān)控鍍液中硼酸的要求。

鎳-鐵合金鍍液;硼酸;分析方法;亞鐵離子;沉淀分離

引言

鎳-鐵合金鍍液中硼酸的分析，傳統(tǒng)的方法是采用檸檬酸鈉掩蔽鎳和亞鐵離子［1］，然后將甘露醇與硼酸反應(yīng)生成酸性較強(qiáng)的絡(luò)合酸，以酚酞作指示劑，用氫氧化鈉來(lái)滴定。然而實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，亞鐵離子的存在常常會(huì)嚴(yán)重影響硼酸測(cè)定準(zhǔn)確度，使分析結(jié)果偏高大約10%，給鍍液的分析結(jié)果帶來(lái)了較大的影響。本文采用先用氫氧化鈉沉淀分離鍍液中鐵離子和鎳離子，然后對(duì)硼酸進(jìn)行測(cè)定的方法，得到了較為準(zhǔn)確的結(jié)果。

1 分析方法

1.1 方法要點(diǎn)

首先用過(guò)硫酸鈉氧化鍍液中的亞鐵離子和葡萄糖酸鈉等絡(luò)合劑，然后用氫氧化鈉沉淀鐵離子和鎳離子，過(guò)濾后用硫酸酸化試液，再以甲基紅為指示劑，用氫氧化鈉中和過(guò)量的硫酸。最后，加甘露醇與硼酸反應(yīng)，使其轉(zhuǎn)化成較強(qiáng)的絡(luò)合酸，然后以酚酞作指示劑用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定該絡(luò)合酸。

1.2 試劑

0.1 mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液;酚酞指示劑;甲基紅指示劑;甘露醇;過(guò)硫酸鈉;25%氫氧化鈉水溶液;200 mL/L硫酸水溶液。

1.3 步驟

吸取待測(cè)鍍液5 mL于250 mL燒杯中，加水50 mL，加入過(guò)硫酸鈉1 g，加熱煮沸至冒大氣泡，冷卻后移入100 mL容量瓶中，加酚酞指示劑數(shù)滴，用滴液管滴加氫氧化鈉溶液至試液出現(xiàn)紅色，加水稀釋至刻度，搖勻。將稀釋后鍍液試樣用干濾紙過(guò)濾，用移液管吸取濾液20 mL于250 mL錐形瓶中，加水50 mL，甲基紅指示劑3～4滴，用滴液管滴加稀硫酸至試液出現(xiàn)紅色，加熱至沸騰，去除二氧化碳，冷卻，然后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至甲基紅恰好變?yōu)辄S色。最后加甘露醇2 g，搖勻，再加酚酞指示劑3～4滴，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色。

1.4 計(jì)算

利用公式ρ(H3BO3)=61.83cV/V0來(lái)計(jì)算。

式中:61.83為Mr(H3BO3)，c為氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L;V為滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;V0為吸取鍍液試樣的體積，mL; (本方法吸取鍍液1 mL)。

2 方法分析

2.1 亞鐵離子對(duì)傳統(tǒng)方法的影響

從檸檬酸鈉的分子結(jié)構(gòu)來(lái)看，該分子中的羧基和羥基都能夠與亞鐵離子或鐵離子生成配位鍵，與此同時(shí)，羥基會(huì)電離出氫離子。由于所電離出的氫離子會(huì)影響氫氧化鈉滴定，因此在測(cè)定鎳-鐵合金鍍液中的硼酸時(shí)，不能用檸檬酸鈉掩蔽亞鐵離子。

2.2 滴定方法的制定

由于沒(méi)有合適的掩蔽劑來(lái)掩蔽亞鐵離子，通常是用雙氧水將亞鐵離子氧化成鐵離子，再用草酸鈉掩蔽鐵離子，但雙氧水在氧化亞鐵離子的過(guò)程中會(huì)消耗氫離子，對(duì)硼酸的分析易產(chǎn)生較大的影響。因此，本方法選擇沉淀分離法來(lái)去除這些金屬離子對(duì)鍍液中硼酸測(cè)定的影響。

在實(shí)際生產(chǎn)中鎳-鐵合金鍍液中一般加葡萄糖酸鈉作為穩(wěn)定劑，有些工藝中也加抗壞血酸作穩(wěn)定劑，這些穩(wěn)定劑與亞鐵離子以及鎳離子會(huì)生成絡(luò)合物，從而影響了硼酸的準(zhǔn)確測(cè)定。因此，本方法選用過(guò)硫酸鈉破壞這些絡(luò)合劑，同時(shí)將亞鐵離子氧化成鐵離子，加氫氧化鈉后生成氫氧化鐵沉淀，該沉淀物的體積比氫氧化亞鐵小得多，便于過(guò)濾分離。

由于雙氧水的氧化能力較弱，對(duì)葡萄糖酸鈉的破壞能力不如過(guò)硫酸鈉，而且雙氧水的分解速度較慢，本身又顯弱酸性，能夠部分被氫氧化鈉中和。因此，在測(cè)定中不宜選用雙氧水作氧化劑。甲基紅指示劑的變色范圍pH=4.2～6.3，pH指示范圍與試液中的硼酸濃度吻合。因此，調(diào)節(jié)試液pH選用甲基紅指示劑。

3 結(jié)論

測(cè)定鎳-鐵合金鍍液中的硼酸，使用傳統(tǒng)方法誤差過(guò)高，本文制定的方法分析結(jié)果較準(zhǔn)確，能夠滿足實(shí)際生產(chǎn)中監(jiān)控鍍液中硼酸濃度的需求。

［1］徐紅娣，鄒群.電鍍?nèi)芤悍治黾夹g(shù)［M］.化學(xué)工業(yè)出版社，2003.243-246.

Analysis of Boric Acid in a Ni-Fe Alloy Plating Bath

GUO Chong-wu
(Zhaoqing Hualiang Metal Finishing Products Co.，Ltd，Zhaoqing 526105，China)

The determination result of boric acid in a Ni-Fe alloy plating bath is seriously influenced by ferrous ions it is analyzed with the conventional method.The ferrous ion and complex agent in the plating solution were oxidized by using sodium persulfate，and ions of iron and nickel were precipitated using sodium hydroxide.After filtration，the test solution was acidified with sulfuric acid，and then the exessive acid was neutralized using alkali solution with methyl red as an indicator.Boric acid produced a complex acid by reacting with mannitol，and the complex acid was titrated by utilizing sodium hydroxide standard solution with phenothalin as an indicator.The analysis method is more accurate，and can satisfy requirement for control of the boric acid.

Ni-Fe alloy plating solution;boric acid;analysis method;ferrous ion;precipitation separation

TG115.313

:B

1001-3849(2010)09-0039-02

2010-01-15

:2010-02-03