化學(xué)鍍鎳–磷基納米復(fù)合鍍層的研究進(jìn)展

許喬瑜，何偉嬌

（華南理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，廣東 廣州 510640）

化學(xué)鍍鎳–磷基納米復(fù)合鍍層的研究進(jìn)展

許喬瑜*，何偉嬌

（華南理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，廣東 廣州 510640）

綜述了近年來國內(nèi)外化學(xué)鍍Ni–P基納米復(fù)合鍍層的研究進(jìn)展，概述了納米 TiO2、SiO2、Al2O3、SiC、金剛石等對復(fù)合鍍層耐磨性、耐蝕性的影響，介紹了納米稀土氧化物在化學(xué)復(fù)合鍍中的應(yīng)用。

化學(xué)鍍；鎳–磷合金；納米顆粒；復(fù)合鍍層；稀土氧化物；耐磨性；耐蝕性

1 前言

化學(xué)鍍Ni–P合金可以提高材料表面耐磨、耐蝕等性能，廣泛應(yīng)用于化工、機(jī)械、電子等行業(yè)[1]。隨著人們對鍍層性能要求的日益提高，傳統(tǒng)的化學(xué)鍍Ni–P鍍層已不能完全滿足要求，化學(xué)復(fù)合鍍Ni–P合金應(yīng)運(yùn)而生?；瘜W(xué)復(fù)合鍍Ni–P合金不僅具有傳統(tǒng)化學(xué)鍍Ni–P合金的許多優(yōu)點(diǎn)，如均鍍、深鍍能力好，鍍層致密，施鍍工藝簡單，便于在各種新型材料上應(yīng)用等，還可以勝任許多單金屬鍍層與合金鍍層無法勝任的場合。

2 化學(xué)鍍納米復(fù)合鍍層的研究現(xiàn)狀

化學(xué)復(fù)合鍍技術(shù)是利用化學(xué)鍍法使金屬與固體顆粒共沉積以獲得復(fù)合鍍層，即在傳統(tǒng)的化學(xué)鍍液中加入非水溶性的固體粒子，并使其與Ni、P共同沉積在基體上獲得鍍層的工藝。早期的化學(xué)復(fù)合鍍層中主要添加尺寸為微米級的不溶性固體粒子，形成多功能的復(fù)合鍍層：一種是添加 Al2O3、SiC、金剛石等硬質(zhì)顆粒形成的抗磨復(fù)合鍍層[2]，另一種是添加PTFE、BN、MoS2等晶格易切變滑移的軟粒子構(gòu)成的減磨復(fù)合鍍層[3]。隨著納米技術(shù)的發(fā)展，化學(xué)鍍納米復(fù)合鍍層成為了目前研究的熱點(diǎn)。納米粒子具有許多獨(dú)特的性能，添加到金屬鍍層中可以賦予鍍層特殊的物理化學(xué)性能。主體金屬與納米粒子不同，獲得的鍍層的性能也有所不同，如高硬度、耐磨性、自潤滑性、耐熱性、耐蝕性及特殊裝飾外觀等。這些性能在常規(guī)的單金屬或合金化學(xué)鍍中難以得到。另外，鍍液中納米粒子的加入會(huì)導(dǎo)致界面增加從而改變鍍層的晶化行為[4]。

在一定溫度下熱處理可使非晶態(tài)復(fù)合鍍層晶化，大幅提高其硬度。以Ni–P為基體的復(fù)合鍍層熱處理時(shí)，合金基體將析出晶態(tài)新相Ni3P化合物；同時(shí)，隨著溫度升高，一方面Ni(P)固溶體發(fā)生晶粒長大，另一方面Ni3P析出相不斷增多且聚集長大。此時(shí)鍍層的硬度與2個(gè)因素有關(guān)：熱處理初期Ni3P的析出和增多導(dǎo)致鍍層硬度提高；隨著溫度繼續(xù)上升，Ni(P)固溶體和Ni3P相的長大導(dǎo)致鍍層硬度下降。一般Ni–P合金及其微米復(fù)合鍍層在熱處理溫度為 400 °C左右時(shí)出現(xiàn)硬度峰值，納米復(fù)合鍍層由于納米顆粒具有特殊的性能而導(dǎo)致其硬度峰值發(fā)生變化。

無論是降低還是提高鍍層的晶化溫度，對鍍層的意義都非常大。降低晶化溫度可以減少熱處理時(shí)間，簡化工藝，節(jié)約成本[5]；而提高晶化溫度可以推遲晶粒長大的進(jìn)程，提高鍍層的硬度峰值溫度。這意味著在獲得相同硬度的條件下，納米復(fù)合鍍層可以使用更高的回火溫度來增強(qiáng)鍍層結(jié)合力，提高鍍層韌性。當(dāng)鍍層用作摩擦副時(shí)，納米顆粒復(fù)合鍍層可以承受更大的摩擦、更高的摩擦溫度[6]。工程應(yīng)用中可以根據(jù)需要選擇相應(yīng)的納米復(fù)合鍍層。

3 化學(xué)鍍Ni–P基納米復(fù)合鍍層

納米復(fù)合鍍層中通常添加一些穩(wěn)定的惰性粒子，如TiO2、SiO2、Al2O3、SiC、ND(納米金剛石)等。對化學(xué)鍍納米復(fù)合鍍層的研究發(fā)現(xiàn)，復(fù)合鍍層顯示出比普通化學(xué)鍍Ni–P鍍層更好的耐高溫、耐磨、耐蝕性能，并具有其他特殊的功能[1]，有望取代有環(huán)境污染問題的鍍層(如鉻鍍層等)。

3. 1 Ni–P–納米TiO2化學(xué)復(fù)合鍍層

TiO2俗稱鈦白粉，具有高化學(xué)惰性、高折射率和優(yōu)良的光澤度等性能。納米TiO2作為不溶性無機(jī)粒子加入到化學(xué)鍍液中時(shí)，獲得的鍍層耐酸堿、抗光腐蝕，是優(yōu)良的耐蝕材料[7]。另外，添加納米 TiO2后，復(fù)合鍍層的抗菌性能可以明顯提高[8]：當(dāng)鍍層中TiO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4.77%時(shí)，鍍層對大腸桿菌的抗菌率可達(dá)98.1%，對金黃色葡萄球菌的抗菌率達(dá)92.9%。

國內(nèi)學(xué)者的大量試驗(yàn)表明，Ni–P–納米 TiO2化學(xué)復(fù)合鍍層表面硬度高，耐磨性能優(yōu)良[9]。對鍍層熱處理后發(fā)現(xiàn)，Ni–P–納米 TiO2粒子復(fù)合鍍層的硬化峰值出現(xiàn)在500 °C左右，比普通化學(xué)鍍Ni–P合金鍍層的熱處理溫度高出100 °C左右[6]，即納米TiO2粒子提高了鍍層的熱穩(wěn)定性能。用X射線衍射(XRD)分析400 °C下熱處理1 h后的鍍層，發(fā)現(xiàn)鍍層結(jié)構(gòu)已由非晶態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)榫B(tài)，并析出了強(qiáng)化相Ni3P，硬度高達(dá)1 100 HV。

然而，目前對Ni–P–納米TiO2復(fù)合鍍層耐蝕性能的研究存在一些分歧：有學(xué)者認(rèn)為Ni–P–納米TiO2粒子復(fù)合鍍層的自腐蝕電位與化學(xué)鍍 Ni–P合金鍍層相近，即納米TiO2粒子的加入不影響鍍層的耐蝕性[10-11]；另有部分學(xué)者認(rèn)為，Ni–P–納米 TiO2化學(xué)復(fù)合鍍層的耐蝕性優(yōu)于普通化學(xué)鍍Ni–P鍍層[12-13]；然而也有學(xué)者認(rèn)為納米TiO2粒子的加入降低了鍍層的耐蝕性[14]。但可以確定的是，在不同腐蝕液中，Ni–P–納米 TiO2復(fù)合鍍層的腐蝕類型不同：在NaOH、NaCl和HCl溶液中鍍層的腐蝕形態(tài)為均勻腐蝕型，而在H2SO4和HNO3強(qiáng)氧化性介質(zhì)中的腐蝕形態(tài)則為點(diǎn)蝕。

3. 2 Ni–P–納米SiO2化學(xué)復(fù)合鍍層

SiO2化學(xué)性質(zhì)不活潑，不易與水及大部分酸發(fā)生反應(yīng)，同時(shí)具有熔點(diǎn)高等優(yōu)良的性能。理論上，在鍍液中加入納米SiO2粒子將使鍍層具有優(yōu)良的耐蝕性，因而近年來國內(nèi)外對SiO2在化學(xué)鍍納米復(fù)合鍍層中的應(yīng)用研究較多。

采用掃描電鏡(SEM)、俄歇電子能譜(AES)和 X射線光電子能譜(XPS)等對Ni–P–納米SiO2鍍層的表面形貌及組成進(jìn)行分析，結(jié)果發(fā)現(xiàn)復(fù)合鍍層表面光滑、均勻，光潔度好[15]。納米SiO2粒子有助于提高鍍層的硬度和耐磨性能，且復(fù)合鍍層在400 °C時(shí)硬度和耐磨性最佳[16]。將傳統(tǒng)化學(xué)鍍Ni–P合金鍍層和納米復(fù)合鍍層的沉積速率和耐蝕性進(jìn)行對比，發(fā)現(xiàn)納米SiO2顆粒的引入加快了化學(xué)鍍層的沉積速率，在同等條件下可降低化學(xué)鍍的反應(yīng)溫度，鍍層在酸、堿、鹽的水溶液中均表現(xiàn)出良好的耐蝕性能[17]。XPS和AES分析結(jié)果表明，鍍層表面形成了磷、鎳、鐵的氧化膜。該膜具有鈍化效應(yīng)，從而可以阻止腐蝕的進(jìn)一步發(fā)生，使鍍層表現(xiàn)出良好的耐蝕性。

3. 3 Ni–P–納米Al2O3化學(xué)復(fù)合鍍層

Al2O3是典型的兩性氧化物。研究發(fā)現(xiàn)，往化學(xué)鍍液中加入納米Al2O3粒子，在提高鍍層耐磨性的同時(shí)還能不影響鍍層的耐蝕性[18]，因而國內(nèi)外對 Al2O3復(fù)合鍍層的研究也較多。

Ni–P–納米Al2O3化學(xué)復(fù)合鍍層的硬度和耐磨性均高于普通化學(xué)鍍Ni–P合金鍍層，且隨著納米Al2O3粒子含量的增大而提高[19]。經(jīng)400 °C熱處理后，復(fù)合鍍層結(jié)構(gòu)由非晶態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)榫B(tài)，鍍層顯微硬度由570 HV增大至1 185 HV，顯微硬度和耐磨性均達(dá)到最佳[20-21]。

熱處理可提高Ni–P–納米Al2O3化學(xué)復(fù)合鍍層耐磨性的原因可能為：一方面，在一定溫度下熱處理使復(fù)合鍍層晶化，析出了Ni3P強(qiáng)化相，對鍍層起沉淀強(qiáng)化作用，從而使其硬度大幅提高[22]；另一方面，盡管納米Al2O3粒子在鍍層中與Ni–P合金機(jī)械結(jié)合，復(fù)合鍍層仍保持Ni–P合金非晶態(tài)結(jié)構(gòu)[23]，但卻使鍍層晶化溫度、晶化表觀活化能和Avrami指數(shù)降低，因而同樣條件下經(jīng)熱處理的Ni–P合金仍保持非晶態(tài)，而Ni–P–納米Al2O3化學(xué)復(fù)合鍍層卻已發(fā)生晶化析出了Ni3P相[5]，強(qiáng)化相Ni3P析出增多，從而使得復(fù)合鍍層表現(xiàn)出較好的耐磨性能。

3. 4 Ni–P–納米SiC化學(xué)復(fù)合鍍層

SiC俗名金剛砂，結(jié)構(gòu)與金剛石相似，硬度僅次于金剛石，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，高溫時(shí)不與氯、氧、硫、強(qiáng)酸等反應(yīng)。因而在鍍液中加入納米 SiC粒子，可獲得耐磨兼耐蝕的復(fù)合鍍層[24]。

對比化學(xué)鍍Ni–P合金鍍層和Ni–P–納米SiC化學(xué)復(fù)合鍍層后發(fā)現(xiàn)[25]，SiC是影響鍍層耐磨性能的主要因素。SiC改善鍍層耐磨性能的原因主要有兩方面：首先，在復(fù)合鍍層與摩擦面接觸時(shí)，先是基質(zhì)金屬受損，而后接觸到凸起的SiC粒子，由于SiC粒子有很高的硬度和耐磨性，起到了支撐負(fù)荷的作用；其次，納米SiC粒子呈圓球形，使得鍍層與摩擦面之間的滑動(dòng)摩擦變成滾動(dòng)摩擦，導(dǎo)致摩擦因數(shù)減小，耐磨性提高[26]。400 °C熱處理1 h后，化學(xué)鍍Ni–P合金鍍層的硬度減小，而相應(yīng)的復(fù)合鍍層硬度卻增大。另外，有學(xué)者研究發(fā)現(xiàn)，盡管Ni–P–納米SiC化學(xué)復(fù)合鍍層的初期腐蝕較快，但隨著復(fù)合鍍層中納米 SiC粒子含量的增加，鍍層的耐蝕性能增強(qiáng)。其主要原因是納米 SiC粒子能夠抑制表面缺陷附近發(fā)生的侵蝕破壞[27-28]。

3. 5 Ni–P–納米金剛石化學(xué)復(fù)合鍍層

金剛石具有硬度高、耐氧化性能優(yōu)良及化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，受到了廣泛的研究和應(yīng)用[29]。目前，金剛石粉末已成為合成工件的重要材料。

對采用超細(xì)金剛石粉末(UFD)制備的非晶態(tài)Ni–P–UFD復(fù)合鍍層的晶化過程研究表明，Ni–P–UFD復(fù)合鍍層經(jīng)熱處理后生成穩(wěn)定的Ni3P和Ni，晶化過程中生成亞穩(wěn)定相Ni5P2，并最終轉(zhuǎn)變?yōu)榉€(wěn)定相Ni3P。在相同的加熱速率下，Ni–P–UFD復(fù)合鍍層的晶化起始溫度低于普通化學(xué)鍍 Ni–P合金鍍層，但峰值溫度卻與Ni–P合金鍍層相當(dāng)。差熱分析表明，復(fù)合鍍層的晶化激活能高于Ni–P合金鍍層，即納米金剛石粒子的加入使非晶態(tài)鍍層的穩(wěn)定性提高[30]。

Reddy等[31]對P含量在9% ～ 10 %(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的非晶態(tài)鍍層進(jìn)行了耐磨試驗(yàn)。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，隨著納米金剛石粒子含量的提高，鍍層的耐磨性能有較大提高，350 °C退火后鍍層中粒子的均勻性較好。大量實(shí)驗(yàn)顯示，熱處理可以大幅度提高 Ni–P–納米金剛石化學(xué)復(fù)合鍍層的耐磨性能[29-32]。

4 納米稀土氧化物在化學(xué)復(fù)合鍍中的應(yīng)用

通過掃描電鏡、透射電鏡(TEM)、X射線衍射、示差掃描量熱分析(DSC)等對普通化學(xué)鍍Ni–P鍍層和化學(xué)鍍Ni–P–納米CeO2復(fù)合鍍層的顯微結(jié)構(gòu)研究后發(fā)現(xiàn)[33-34]，普通化學(xué)鍍Ni–P鍍層存在部分非晶與納米晶混合結(jié)構(gòu)，而加入納米稀土氧化物粒子后得到的復(fù)合鍍層屬于完全的非晶結(jié)構(gòu)。用全浸法測定了 2種鍍層在w = 3%的NaCl和w = 5%的H2SO4溶液中的耐蝕性，發(fā)現(xiàn)加入納米稀土氧化物粒子所得復(fù)合鍍層的耐蝕性更佳。其原因是由于在化學(xué)鍍過程中鍍液產(chǎn)生了REn+(n = 3或4)離子，沉積過程中REn+吸附在金屬/溶液界面處，不僅阻止了鍍液中Ni的沉積，還促進(jìn)了P的沉積，從而導(dǎo)致復(fù)合鍍層因 P含量的提高而表現(xiàn)為完全的非晶態(tài)結(jié)構(gòu)。

納米 CeO2粒子提高復(fù)合鍍層耐磨性的原因可以解釋如下：由于納米CeO2粒子具有較高的硬度，一方面可以對鍍層起到彌散強(qiáng)化的作用；另一方面，硬質(zhì)相粒子牢固地嵌在韌性較好的Ni–P合金鍍層中，可以起到抗磨作用。因此化學(xué)鍍Ni–P納米稀土氧化物復(fù)合鍍層的耐磨性也得到了顯著提高。對Ni–P和Ni–P–納米CeO2兩種鍍層進(jìn)行高溫?zé)崽幚砗蟀l(fā)現(xiàn)，兩種鍍層均有穩(wěn)定的Ni3P和Ni相析出，但納米CeO2粒子的加入降低了析出溫度，且Ni–P–納米CeO2復(fù)合鍍層中出現(xiàn)了由納米CeO2與Ni相固態(tài)反應(yīng)的產(chǎn)物NiCe2O4[34]。

文獻(xiàn)[35]還報(bào)道了另一獨(dú)特的原因：稀土元素增強(qiáng)了熱處理強(qiáng)化的效果，并在鍍層與基體間產(chǎn)生新相FeNi3，從而使鍍層與基體的結(jié)合力明顯提高。在稀土的催滲作用下，復(fù)合稀土及熱處理使鍍層中的Ni原子與基體間的Fe原子發(fā)生了擴(kuò)散作用，稀土原子進(jìn)入到基體表面的晶體缺陷處。由于稀土原子半徑較大，可變性好(非剛性和非球性)，引起了Fe原子點(diǎn)陣的巨大畸變，從而導(dǎo)致基體表面的空位缺陷增加，鍍層中的Ni原子便可滲入其中，形成過渡相FeNi3，使鍍層與基體的結(jié)合強(qiáng)度進(jìn)一步提高。由此可見，稀土氧化物對鍍層的作用機(jī)理主要是彌散強(qiáng)化和細(xì)晶強(qiáng)化。值得指出的是，鍍液中的納米粒子過量后易發(fā)生團(tuán)聚，使鍍層結(jié)合力下降，從而導(dǎo)致鍍層的耐磨性下降。

5 結(jié)語

化學(xué)鍍Ni–P技術(shù)越來越受到重視，由化學(xué)鍍Ni–P衍生的、可獲得不同性質(zhì)的功能性鍍層的化學(xué)復(fù)合鍍Ni–P技術(shù)也備受矚目?；瘜W(xué)復(fù)合鍍中基質(zhì)金屬和不同的粒子組合，可以獲得硬度和耐磨性能較高、耐蝕性能較好以及具有特殊裝飾性能的功能性鍍層。一些具有高耐磨性的化學(xué)鍍 Ni–P納米復(fù)合鍍層，如化學(xué)鍍Ni–P–SiC納米復(fù)合鍍層已經(jīng)深入研究并應(yīng)用于實(shí)際生產(chǎn)，但是在化學(xué)鍍Ni–P合金基復(fù)合鍍層的研究與應(yīng)用方面，仍存在著許多尚須探索的工藝與理論問題，如更高性能鍍層的配方篩選和工藝優(yōu)化，實(shí)際生產(chǎn)中的工藝精確控制，不同合金與粒子組合的復(fù)合鍍層的共沉積機(jī)理，添加的粒子對鍍層耐蝕性能影響的機(jī)理等。

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Research progress of Ni–P based nanoparticle composite coatings by electroless plating //

XU Qiao-yu*,HE Wei-jiao

The research progress of Ni–P based nanoparticle composite coatings by electroless plating at home and abroad in recent years was reviewed. The effects of nanoparticles including nano-TiO2, nano-SiO2, nano-Al2O3, nano-SiC and nano-diamond on the wear and corrosion resistance of composite coatings were summarized. The application of rare earth oxide nanoparticles to electroless composite plating was introduced.

electroless plating; nickel–phosphorus alloy; nanoparticle; composite coating; rare earth oxide; wear resistance; corrosion resistance

College of Materials Science and Engineering, South China University of Technology, Guangzhou 510640, China

TQ153.2

A

1004 – 227X (2010) 10 – 0023 – 04

2010–06–22

許喬瑜（1955–），男，廣東梅縣人，博士，副教授，主要從事金屬材料表面工程研究。

作者聯(lián)系方式：(E-mail) qyxu@scut.edu.cn。

[ 編輯：吳定彥 ]