鄭遠(yuǎn)斌,郁 軍,陳添順,程其春
(大閩食品漳州有限公司,福建 漳州 363000)
速溶羅漢果粉的研制
鄭遠(yuǎn)斌,郁 軍,陳添順,程其春
(大閩食品漳州有限公司,福建 漳州 363000)
目的:研究速溶羅漢果粉制備新工藝。方法:將罐組式動(dòng)態(tài)逆流提取與膜分離、濃縮技術(shù)結(jié)合,用于提取羅漢果提取物的開發(fā),并研究各工藝的最佳參數(shù)。結(jié)果:罐組式動(dòng)態(tài)逆流提取的最佳參數(shù)為提取溫度80℃,料水比1:10(g/mL),提取時(shí)間30min,利用罐組式動(dòng)態(tài)逆流提取可以大大減少后續(xù)濃縮的工作量,提取率大于99%;超濾膜的最適宜孔徑20000D;反滲透濃縮的最高質(zhì)量濃度8g/100mL,溢留水中甙5的質(zhì)量濃度為0.002g/100mL。結(jié)論:為速溶羅漢果粉的制備提供了一種具有節(jié)能、高效,且可以最大限度保護(hù)羅漢果有效成分和風(fēng)味物質(zhì)的制備新工藝。
羅漢果;速溶;罐組式動(dòng)態(tài)逆流提?。荒み^濾;膜濃縮
羅漢果為葫蘆科植物羅漢果(Momordica grosvenori Swingle)的干燥果實(shí),性涼味甘,具有清熱、潤(rùn)肺、滑腸通便的功效,傳統(tǒng)上用于肺火燥咳,咽痛失音,腸燥便秘[1]?,F(xiàn)代研究表明,羅漢果有祛痰、鎮(zhèn)咳、平喘,調(diào)節(jié)消化道運(yùn)動(dòng),增強(qiáng)免疫,抑制變鏈菌、降血糖、抗氧化等作用[2-4]。目前,羅漢果的提取工藝,主要還是常規(guī)的單罐提取,提取效率較低,能耗大。罐組式動(dòng)態(tài)逆流提取工藝,是將兩個(gè)以上的強(qiáng)制外循環(huán)式提取罐機(jī)組串聯(lián),提取溶媒沿著罐組內(nèi)各罐藥料的溶質(zhì)濃度梯度逆向地由低向高順次輸送通過各罐,并在強(qiáng)制循環(huán)下與藥料保持一定提取時(shí)間并多次套用[5-7]。罐組式動(dòng)態(tài)逆流提取具有節(jié)能、簡(jiǎn)便、提取效率高等特點(diǎn)[8-9]。本實(shí)驗(yàn)將罐組式動(dòng)態(tài)逆流提取結(jié)合膜分離[10-11]、膜濃縮[12-13]技術(shù),為速溶羅漢果粉的制備提供了一種具有節(jié)能、高效,且可以最大限度保護(hù)羅漢果有效成分和風(fēng)味物質(zhì)的制備新工藝。
1.1 材料
羅漢果干果 大閩食品(漳州)有限公司。
1.2 儀器與設(shè)備
間歇式三級(jí)罐式逆流提取線 大閩食品漳州有限公司;超濾設(shè)備(中空纖維超濾膜) 合肥世杰膜科技有限公司;反滲透設(shè)備 合肥世杰膜科技有限公司。
1.3 方法
1.3.1 速溶羅漢果粉的加工工藝流程
三級(jí)罐式逆流提取→碟式離心→超濾膜純化→反滲
透濃縮→真空冷凍干燥
1.3.2 提取條件的確定
采用3因素3水平的正交試驗(yàn)L9(34),考察料水比、提取溫度、提取時(shí)間對(duì)羅漢果甙5提取率(間歇式三級(jí)罐式逆流提取)的影響,篩選出最佳提取參數(shù)。因素水平設(shè)計(jì)見表1。
表1 羅漢果間歇式三級(jí)罐式逆流提取參數(shù)篩選正交試驗(yàn)因素水平設(shè)計(jì)Table 1 Factors and levers of orthogonal experimental design of multistage countercurrent extraction technology
羅漢果干果粉碎后,按正交試驗(yàn)表的因素水平進(jìn)行提取。提取后測(cè)定提取液中的羅漢果甙5的含量,計(jì)算甙5提取率,作為評(píng)價(jià)指標(biāo)。
1.3.3 超濾膜的選擇
取羅漢果干果提取液,經(jīng)碟式離心后,通過不同孔徑超濾膜(截留分子量分別為5000、20000、100000D),考察其對(duì)溶液中大分子雜質(zhì)(蛋白質(zhì)、多糖、鞣質(zhì)、樹脂等)和有效成分(以羅漢果甙5為指標(biāo))的截留情況。
1.3.4 反滲透濃縮
將羅漢果超濾液利用反滲透膜進(jìn)行濃縮。濃縮的過程中,對(duì)溢流液進(jìn)行監(jiān)控,了解反滲透過程中,羅漢果甙5的損失情況。
1.3.5 干燥
將羅漢果濃縮液,分別采用真空烘干、噴霧干燥、真空冷凍干燥,比較不同干燥方式對(duì)羅漢果甙5的影響。
1.3.6 樣品分析
羅漢果甜甙5的檢測(cè)采用HPLC法[14-15],色譜條件為:NH2P-50 4E C184.6mm×250mm,流動(dòng)相為乙腈-水=78:22,流速為1mL/min,紫外檢測(cè)器,波長(zhǎng)為210nm,進(jìn)樣量為15μL;時(shí)間為25~30min。
2.1 提取參數(shù)的確定
表2 羅漢果間歇式三級(jí)罐式逆流提取參數(shù)篩選正交試驗(yàn)結(jié)果Table 2 Result of orthogonal experimental design of multi-stage countercurrent extraction technology
由表2可知,料水比對(duì)提取率影響最大,與提取率呈正相關(guān),但當(dāng)料水比大于1:10后,提取率提升不明顯,因此料水比以1:10為宜。提取溫度對(duì)提取率有較大影響,以提取溫度為80℃時(shí),提取率最高;100℃提取時(shí),可能是溫度過高,有部分甜甙受到破壞,導(dǎo)致提取率比80℃略低,因此,提取溫度以80℃為宜。提取時(shí)間對(duì)提取率影響較小,提取30、60、90min,提取率差異不大,出于經(jīng)濟(jì)方面考慮,提取時(shí)間以30min為宜。
羅漢果間歇式三級(jí)罐式逆流提取的最佳提取條件為A2B2C1,即料水比1:10、溫度80℃、提取時(shí)間30min。2.2超濾膜的選擇
表3 超濾膜對(duì)羅漢果溶液雜質(zhì)和甙5截留的影響Table 3 Rejection ratio of ultrafiltration membrane to mogroside Ⅴand the impurities
由表3可知,截留分子量為20000D的超濾膜,可截留30%左右的大分子雜質(zhì),同時(shí)甜甙的損失小于2%,最適合用于羅漢果溶液的純化。
2.3 濃縮過程中羅漢果甜甙的損失情況
表4 羅漢果溶液反滲透濃縮過程中甜甙的損失情況Table 4 Loss of mogroside Ⅴ in reverse osmosis process
由表4可知,利用反滲透膜濃縮羅漢果溶液,溶液質(zhì)量濃度超過8g/100mL時(shí),羅漢果甜甙的損失明顯增大。因此濃縮時(shí),質(zhì)量濃度不宜超過8g/100mL。
2.4 干燥方式的選擇
表5 不同干燥方式對(duì)羅漢果甜甙含量的影響Table 5 Effects of drying methods on content of mogroside Ⅴ
由表5可知,干燥溫度對(duì)羅漢果甜甙的含量有明顯影響,速溶羅漢果粉的干燥宜選擇低溫干燥方式,如噴霧干燥或真空冷凍干燥。其中,真空冷凍干燥的干燥溫度更低,對(duì)羅漢果甜甙和其他熱敏性物質(zhì)如維生素、揮發(fā)油的保護(hù),更具有優(yōu)勢(shì),因此選擇真空冷凍干燥作為速溶羅漢果粉的干燥方式。
采用罐式逆流提取(三級(jí))羅漢果干果,甙5的提取率高達(dá)99%。同時(shí),提取液的質(zhì)量濃度為常規(guī)單級(jí)提取的4倍,可以大大減少濃縮工序的工作量,在節(jié)能降耗方面具有明顯的優(yōu)勢(shì)。
利用膜分離技術(shù),對(duì)羅漢果提取物進(jìn)行純化,可以去除羅漢果中的大分子雜質(zhì),明顯提高產(chǎn)品的穩(wěn)定性和澄清度。與水提醇沉方法比較,雜質(zhì)清除更徹底,操作也更方便、安全,同時(shí)避免了酒精的大量使用,有利于保護(hù)環(huán)境。
將反滲透技術(shù)引入速溶羅漢果粉的生產(chǎn)工藝中,替代傳統(tǒng)的真空濃縮,濃縮效率更高、耗能更少,且作為一種低溫濃縮方式,結(jié)合真空冷凍干燥能夠更全面地保護(hù)產(chǎn)品中的風(fēng)味物質(zhì)和有效成分。
[1]國(guó)家藥典委員會(huì). 中華人民共和國(guó)藥典(一部)[M]. 2005版. 北京: 化學(xué)工業(yè)出版社, 2005: 147-148.
[2]張俐勤, 戚向陽. 羅漢果皂甙及藥理研究進(jìn)展[J]. 廣西熱帶農(nóng)業(yè), 2005 (6): 22-24.
[3]戚向陽, 陳維軍, 宋云飛, 等. 羅漢果對(duì)糖尿病小鼠的降血糖作用[J].食品科學(xué), 2003, 24(12): 124-126.
[4]李俊, 黃艷, 廖日權(quán), 等. 羅漢果多糖對(duì)免疫功能的影響[J]. 中國(guó)藥理學(xué)通報(bào), 2008(9): 1237-1239.
[5]謝志鵬, 劉雪松, 陳勇, 等. 動(dòng)態(tài)罐組式逆流提取技術(shù)在中藥生產(chǎn)中的應(yīng)用研究進(jìn)展[J]. 中國(guó)中藥雜志, 2007(10): 884-887.
[6]郭脈璽, 李再新, 潘明, 等. 罐組式動(dòng)態(tài)逆流提取蛹蟲草多糖的工藝研究[J]. 時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥, 2009(6): 1373-1374.
[7]王坤. 益母草罐組式動(dòng)態(tài)逆流提取工藝研究[J]. 安徽中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào), 2000(5): 46-47.
[8]季艷艷, 常新全, 趙潤(rùn)懷, 等. 罐組式動(dòng)態(tài)逆流提取技術(shù)及其在中藥提取中的應(yīng)用[J]. 中國(guó)現(xiàn)代中藥, 2006(12): 27-30.
[9]沈善明. 中藥生產(chǎn)節(jié)能潛力巨大[J]. 醫(yī)藥工程設(shè)計(jì), 2005(3): 7-8.
[10]程鵬, 武超, 華劍師, 等. 超濾膜分離的技術(shù)原理及其在中藥領(lǐng)域中的應(yīng)用[J]. 中國(guó)醫(yī)藥指南, 2010(11): 47-50.
[11]彭國(guó)平, 郭立瑋, 徐麗華, 等. 超濾技術(shù)應(yīng)用對(duì)中藥成分的影響[J].南京中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào): 自然科學(xué)版, 2002(6): 339-341.
[12]蘇小建, 黃麗婕. 微濾和反滲透膜組合工藝濃縮羅漢果汁的研究[J].膜科學(xué)與技術(shù), 2009(1): 66-68.
[13]武治昌, 劉玉環(huán). 反滲透膜濃縮: 真空冷凍干燥制備蘆薈活性凝膠的工藝研[J]. 中國(guó)食物與營(yíng)養(yǎng), 2009(6): 53-54.
[14]黃麗婕, 蘇小建, 何星存, 等. 固相萃取-高效液相色譜法快速測(cè)定羅漢果甜甙V的含量[J]. 食品研究與開發(fā), 2008(10): 84-87.
[15]余麗娟, 陳全斌, 義祥輝, 等. 高效液相色譜法制備羅漢果甜甙Ⅴ標(biāo)準(zhǔn)品[J]. 色譜, 2003(4): 397-399.
Processing of Instant Powder of Momordica grosvenori Swingle Fruit
ZHENG Yuan-bin,YU Jun,CHEN Tian-shun,CHENG Qi-chun
(Damin Foodstuff Zhangzhou Co. Ltd., Zhangzhou 363000, China)
Objective: To study the preparation parameters of instant powder of Momordica grosvenori Swingle Fruit. Methods: Multi-stage countercurrent extraction technology, ultrafiltration technology and reverse osmosis technology was adopted in the preparation. Results: The optimum conditions for multi-stage countercurrent extraction technology were as follows: temperature 80 ℃,the ratio of material to water 1:10, time 30 min. The extraction ratio was more than 99% under such conditions. The optimum pore size of ultrafiltration membrane was 20000 D. The maximum admissible concentration of reverse osmosis technology was 8%, and under this condition, the loss of mogroside Ⅴ was less than 0.01%. Conclusion: The proposed method is efficient, energy-saving technology, and the effective components and flavor components were reserved.
Siraitia Grosvenorii;multi-stage countercurrent extraction technology;ultrafiltration technology;reverse osmosis technology
TS255.6
B
1002-6630(2010)18-0450-03
2009-07-06
鄭遠(yuǎn)斌(1978—),男,碩士,研究方向?yàn)橹兴幍奶崛》蛛x和質(zhì)量控制。E-mail:imzyb@yahoo.com.cn