多次燒結(jié)對Cercon飾面瓷磨損特性的影響

高清平 巢永烈 翦新春 郭峰

（1.中南大學湘雅醫(yī)院 口腔修復科，湖南 長沙 410008；2.四川大學華西口腔醫(yī)院 口腔修復科，四川 成都 610041）

多次燒結(jié)對Cercon飾面瓷磨損特性的影響

高清平1巢永烈2翦新春1郭峰1

（1.中南大學湘雅醫(yī)院 口腔修復科，湖南 長沙 410008；2.四川大學華西口腔醫(yī)院 口腔修復科，四川 成都 610041）

目的 探討多次燒結(jié)對Cercon全瓷飾面瓷磨損性能的影響。方法 采用體外實驗模擬口腔環(huán)境，觀察多次燒結(jié)后Cercon飾面瓷的磨損行為。實驗中測量磨斑寬度以比較磨斑大??；采用掃描電鏡（SEM）和原子力顯微鏡（AFM）觀察磨斑形貌。結(jié)果 隨著燒結(jié)次數(shù)的增加，Cercon飾面瓷磨斑增大；磨斑寬度和燒結(jié)次數(shù)間存在著正相關(guān)（P＜0.01）；磨斑差異具有統(tǒng)計學意義（P＜0.05）。SEM和AFM觀察結(jié)果發(fā)現(xiàn)，隨著燒結(jié)次數(shù)增多，犁溝減少，組織缺隙明顯。結(jié)論 多次燒結(jié)可以降低Cercon全瓷飾面瓷抗磨損性能，磨損模式有向嚴重磨損發(fā)展的趨勢。

磨損； 飾面瓷； 燒結(jié)

全瓷修復體獨特的美學性能是金屬材料和其他高分子材料無法比擬的[1]。理想的修復體應具有和牙體組織接近的耐磨性，既可以很好地發(fā)揮修復功能，又不對天然牙造成過度磨損[2-3]。筆者前期研究發(fā)現(xiàn)全瓷飾面瓷的耐磨性優(yōu)于釉質(zhì)[4]。本研究對燒結(jié)不同次數(shù)的Cercon飾面瓷試件進行磨損實驗，并且觀察磨斑形貌，探討多次燒結(jié)對其磨損性能的影響。

1 材料和方法

1.1 主要儀器和材料

掃描電鏡（日立公司，日本），改進后的MM-200摩擦磨損機（上海工業(yè)大學研制），洛耐院真空烤瓷爐（洛陽耐火醫(yī)療器械開發(fā)中心），Labopol-6型研磨拋光儀（Struers公司，德國），Cercon飾面瓷體瓷和釉瓷（DeguDent GmbH公司，德國）。

1.2 樣本的制備

按照廠家提供的燒結(jié)程序、推薦的溫度范圍以及建議的燒結(jié)溫度（840℃）燒結(jié)Cercon飾面瓷，分別燒結(jié)1、3、5、7次，燒結(jié)成7mm×2mm×30mm的統(tǒng)一試件，用體視顯微鏡檢查剔除燒結(jié)缺陷者，最后每組（按照燒結(jié)次數(shù)）各選取3個試件，再用自凝樹脂包埋形成7mm×6mm×30mm的標準摩擦試件。試件經(jīng)Labopol-6型研磨拋光儀180、320、400、600、800、1 200、1 500目耐水砂紙初次打磨，后用絨氈配合專用拋光膏進行拋光，最后用丙酮和蒸餾水超聲清洗待試。

1.3 方法

摩擦實驗統(tǒng)一采用改進后的MM-200摩擦磨損機進行實驗，實驗原理是球-面摩擦，選用的對磨件是儀器配備的標準45號鋼球，表面粗糙度（Ra）為0.015μm，直徑為40mm，硬度為450 Hv。按照標準[5]配置人工唾液。實驗參數(shù)的設定和試件的處理程序參見文獻[6]，載荷98 N，實驗時間為120min，頻率為200 r·min-1。實驗采用人工唾液潤滑，摩擦副浸泡在人工唾液中（模仿口腔實際情況）。每次摩擦實驗后更換標準鋼球，每組3個試樣進行平行實驗，用精度為0.02mm的游標卡尺測量試樣磨斑寬度，每個樣本測2次，求得每組樣本的平均磨斑寬度以此表示磨損量。采用掃描電鏡（scanning electron microscopy，SEM）和原子力顯微鏡（atomic force microscopy，AFM）來觀察實驗結(jié)果。

1.4 統(tǒng)計學分析

采用SPSS 12.0統(tǒng)計軟件對數(shù)據(jù)進行分析，采用One-way ANOVA和LSD法對磨斑寬度進行分析。

2 結(jié)果

2.1 磨斑寬度

燒結(jié)1、3、5、7次后Cercon飾面瓷的磨斑寬度為（4.37±0.27）、（4.48±0.24）、（4.58±0.16）、（5.27± 0.17）mm。磨斑增長最快的為燒結(jié)7次試件，然后依次為5、3和1。磨斑寬度隨燒結(jié)次數(shù)的增加而增加，經(jīng)Pearson線性相關(guān)分析，兩者間為正相關(guān)，相關(guān)系數(shù)為0.584（P＜0.01）；LSD法比較發(fā)現(xiàn)燒結(jié)5次和5次以下磨斑寬度差異無統(tǒng)計學意義（P＞0.05），燒結(jié)7次組與其他3組磨斑寬度差異有統(tǒng)計學意義（P＜0.05）。

2.2 磨斑形貌觀察結(jié)果

2.2.1 SEM觀察結(jié)果 燒結(jié)1次組飾面瓷的磨斑可見清晰的犁溝，犁溝粗大，表面均勻，散在磨粒（圖1A），高倍鏡下試樣的磨粒細?。▓D1B）。而隨著燒結(jié)次數(shù)的增多，燒結(jié)3、5、7次的試件，犁溝逐漸減少，不如之前清晰（圖1C），高倍鏡觀察磨損后余留的組織缺損較大，組織缺隙明顯（圖1D）。

圖1 燒結(jié)1、7次后Cercon飾面瓷磨斑的SEM觀察結(jié)果Fig 1 SEM of wear scar of Cercon after 1，7 sintering time

2.2.2 AFM斑形貌觀察結(jié)果 AFM觀察結(jié)果也再次證實了SEM的觀察結(jié)果，燒結(jié)次數(shù)少的試件表面三維顯示犁溝明顯，均勻，周圍可見散在的磨粒（圖2左）；燒結(jié)7次的試件表面可見不均勻的磨粒，不明顯的犁溝以及裂隙和缺損（圖2右）。

圖2 燒結(jié)1、7次后Cercon磨斑的AFM結(jié)果Fig 2 AFM of wear scar of Cercon after 1，7 sintering time

3 討論

在修復體的制作過程中，常常由于分層上瓷、外形修改、邊緣增補和顏色調(diào)整等原因而使得修復體需要反復數(shù)次燒結(jié)。磨損是在一個物體與另一個固體的、液體的或氣體的對偶件發(fā)生接觸和相對運動中，由于機械作用而造成的表面材料不斷損失的過程[7]。產(chǎn)生磨損的根本原因在于受摩擦學負荷作用的物體與摩擦副系統(tǒng)中相關(guān)元素之間發(fā)生的機械、物理和化學作用的結(jié)果。至于出現(xiàn)什么樣的相互作用，取決于所有參與磨損過程的各個元素的性質(zhì)，如運動類型、運動過程、法向載荷、速度、溫度、表面特性和負荷期限等。目前人們公認的最重要的4種基本磨損類型（機理）是黏著磨損、磨料磨損、疲勞磨損和化學磨損[7]。不同磨損類型有不同磨損表面的外觀表現(xiàn)，黏著磨損的典型外觀是裂隙、鱗尾、麻點和缺損；磨粒磨損則以犁溝、條痕為主；而疲勞磨損和摩擦化學磨損則分別是以裂紋/點蝕和反應膜為主要外觀。

理想的修復體應該具有和牙體組織接近的耐磨性。本研究采取增加試件燒結(jié)次數(shù)的方法，觀察了燒結(jié)不同次數(shù)對Cercon全瓷飾面瓷耐磨性的影響。結(jié)果發(fā)現(xiàn)增加一定的燒結(jié)次數(shù)，飾面瓷的磨損性能沒有發(fā)生明顯的變化，研究結(jié)果顯示燒結(jié)1、3、5次的飾面瓷的磨斑變化不具有統(tǒng)計學意義；但是超過5次以后，也就是本研究燒結(jié)7次后，磨斑比較差異存在統(tǒng)計學意義，且隨著燒結(jié)次數(shù)的增加而增加，兩者間存在著正相關(guān)。

SEM和AFM觀察發(fā)現(xiàn)，燒結(jié)1次飾面瓷的磨斑可見清晰的犁溝，犁溝粗大，表面均勻，散在磨粒；高倍鏡下見試樣的磨粒細??；而隨著燒結(jié)次數(shù)的增多，燒結(jié)3、5、7次的試件，犁溝逐漸減少，不如之前清晰，高倍鏡下觀察磨損后余留的組織缺損較大，組織缺隙明顯。AEM觀察也再次證實了SEM的結(jié)果，燒結(jié)次數(shù)少的試件表面犁溝明顯，均勻，周圍可見散在的磨粒；燒結(jié)7次的試件表面則可見不均勻的磨粒，不明顯的犁溝以及試件的裂隙和缺損。觀察結(jié)果表明隨著燒結(jié)次數(shù)的增多，飾面瓷的磨損主要類型以黏著磨損為主，而之前的磨粒磨損已居次要地位。

Cercon全瓷的主要成分為氧化鋯，具有特殊的應力誘導相變增韌機制[8]。具有3種同素異型結(jié)構(gòu)，即單斜相（mZrO2）、四方相（t-ZrO2）、立方相（C-ZrO2）。3種晶型存在于不同的溫度范圍并可以相互轉(zhuǎn)化，在室溫條件下mZrO2是最穩(wěn)定的形式；但當與適當?shù)姆€(wěn)定劑結(jié)合后t-ZrO2也可存在于室溫中。當材料受到外力產(chǎn)生微裂紋時，裂紋尖端的t-ZrO2晶體在應力誘導下向更穩(wěn)定的mZrO2相轉(zhuǎn)變，伴隨的體積膨脹和形狀變化改變裂紋尖端的應力場，阻止裂紋的延伸并使裂紋擴展需要更高的外界作用載荷，這也就是氧化鋯的應力誘導相變增韌機制。

反復燒結(jié)使材料一直處于比較高的溫度環(huán)境中，材料中的不穩(wěn)定相增加，阻止裂紋的延伸能力下降，從而耐磨性下降；其次反復燒結(jié)過程后可以減少飾面瓷內(nèi)在孔隙的產(chǎn)生，伴隨體積的改變和熱膨脹行為的改變[9-11]，導致微裂隙的產(chǎn)生；在反復燒結(jié)的過程中試件中的氣泡不斷排出，增加到一定的燒結(jié)次數(shù)后，孔隙率下降到一定比例時，陶瓷結(jié)構(gòu)及機械性能發(fā)生改變[12-14]，影響到了磨損性能。反映試件磨損類型的改變，黏著磨損占有很大的比例，試件表面形成了大的裂隙和缺損，而以犁溝為主要特征的磨粒磨損則退居次席。磨斑形貌觀察7次燒結(jié)的試件表面出現(xiàn)了大的裂孔，但是本實驗只是探討了Cercon飾面瓷的多次燒結(jié)與臨床存在一定的距離，實驗結(jié)論還有待進一步論證。

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（本文編輯 王晴）

Influence of multip le sintering on wear behavior of Cercon veneering ceramic

GAO Qing-ping1,CHAO Yong-lie2,JIAN Xin-chun1,GUO Feng1.（1.Dept.of Prosthodontics,Xiangya Hospital,Central South University, Changsha410008,China;2.Dept.of Prosthodontics,West China College of Stomatology,Sichuan University, Chengdu610041,China）

ObjectiveTo investigate the influence of multiple sintering on wear behavior of Cercon veneering ceramic.MethodsSamples were fabricated according to the manufacture′s requirement for different sintering times（1,3,5,7 times）.The wear test was operated with a modified MM-200 friction and wear machinein vitro.The wear scars were characterized by scanning electron microscope（SEM）and atomic force microscopy（AFM）.Results With the sintering times increasing,the wear scar width became larger.The correlation was significant at the 0.01 level.Significant difference was observed in wear scar width among different samples（P<0.05）.SEMand AFM results showed that veneering ceramic wear facets demonstrated grooves characteristic of abrasive wear.ConclusionMultiple sintering can decrease the wear ability of Cercon veneer,and the wear pattern has the tendency to severe wear.

wear； veneering ceramic； sintering

R 783.2

A

10.3969/j.issn.1000-1182.2010.02.024

1000－1182（2010）02－0211-03

2009-06-29；

2010-02-05

湖南省科技廳基金資助項目（2009JT3046）

高清平（1972—），女，湖南人，副教授，博士

巢永烈，Tel：028-85503570