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    高效液相色譜法測定鹽酸度洛西汀中1-萘酚的含量

    2010-02-27 08:46:54丁云暉郭圣榮
    關(guān)鍵詞:萘酚洛西汀液相色譜儀

    丁云暉 郭圣榮

    上海交通大學(xué)藥學(xué)院 (上海 200030)

    高效液相色譜法測定鹽酸度洛西汀中1-萘酚的含量

    丁云暉 郭圣榮

    上海交通大學(xué)藥學(xué)院 (上海 200030)

    建立一種適用于測定鹽酸度洛西汀中1-萘酚的測定方法。色譜柱為Agilent C18柱(5μm,4.6mm×250mm);磷酸鹽緩沖溶液(pH=5.8)-乙腈(63∶37)為流動相;檢測波長為 230 nm;柱溫為 30℃;流速1.0mL/min;進(jìn)樣體積為10μL。樣品中鹽酸度洛西汀和1-萘酚分離度良好,1-萘酚的最低檢測限為0.132 ng。所建立的方法簡便、快速,可準(zhǔn)確地分離鹽酸度洛西汀中的1-萘酚,并能有效監(jiān)控產(chǎn)品中的主要有關(guān)物質(zhì)。

    鹽酸度洛西汀 1-萘酚 有關(guān)物質(zhì) 高效液相色譜法

    鹽酸度洛西汀是一種安全、有效和優(yōu)先選用的抗抑郁藥,化學(xué)名為(S)-(+)-N-甲基-3-(1-萘氧基)-3-(2-噻吩基)-丙胺鹽酸鹽,在酸性環(huán)境中不穩(wěn)定、易分解而產(chǎn)生降解產(chǎn)物。目前采用高效液相色譜法(HPLC)檢測鹽酸度洛西汀原料或制劑的含量和有關(guān)物質(zhì)[1-2],其中1-萘酚是鹽酸度洛西汀中的主要雜質(zhì),由于1-萘酚具有生理毒性,對其進(jìn)行分析檢測和控制是必要的。目前檢測1-萘酚的一般方法有光譜法、高效液相色譜法、氣相色譜法和示差脈沖伏安法等[3-7]。

    本測試對鹽酸度洛西汀進(jìn)行相關(guān)研究,建立了高效、適用的HPLC分析方法,用于測定藥品中1-萘酚的含量,為有效監(jiān)控產(chǎn)品中的有關(guān)物質(zhì)提供了較好的分析檢測手段。

    1 儀器與試劑

    全自動高效液相色譜儀:Aglient1200型,包括四元泵、自動進(jìn)樣器、柱溫箱、DAD檢測器、Agilent色譜工作站;

    電子天平:梅特勒AE240;

    乙腈:色譜純;

    水:重蒸水;

    其他試劑分析純;

    鹽酸度洛西汀:對照品供含量測定用,由上海萬代制藥有限公司提供,批號為060501;

    1-萘酚:對照品供含量測定用,國藥化試,批號為200803;

    鹽酸度洛西汀片:由上海中西制藥有限公司研究所提供,批號 S091201、S091202、S091203,規(guī)格為每片含度洛西汀30mg。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件

    色譜柱為AgilentC18柱(5μm,4.6mm×250 mm);磷酸鹽緩沖溶液(pH=5.8)-乙腈(63∶37)為流動相;檢測波長為230 nm;柱溫為30℃;流速1.0 mL/min;進(jìn)樣體積為10μL。

    2.2 溶液的配制

    2.2.1 對照品溶液

    分別精密稱取鹽酸度洛西汀對照品、1-萘酚對照品適量,加流動相制成鹽酸度洛西汀濃度為35 μg/mL和1-萘酚濃度為0.2μg/mL的混合溶液即得。

    2.2.2 供試品溶液和自身對照溶液

    精密稱取鹽酸度洛西汀腸溶片的細(xì)粉適量(含量約相當(dāng)于鹽酸度洛西汀33.6mg),置100mL量瓶中,加流動相適量,振搖使鹽酸度洛西汀溶解,加流動相稀釋至刻度,搖勻,過濾后,取續(xù)濾液作為供試品溶液;精密量取1mL上述供試品溶液置100mL容量瓶中,加流動相稀釋至刻度,搖勻,作為自身對照溶液。

    2.3 系統(tǒng)適用性

    取2.2.1對照品溶液,注入液相色譜儀,鹽酸度洛西汀和1-萘酚的相對保留時間分別為4.443和11.844,理論塔板數(shù)分別為6 100與12 000,兩者能達(dá)到有效分離。

    2.4 專屬性

    取鹽酸度洛西汀對照品約35mg共6份,分別依次加入20%過氧化氫溶液適量,80℃水浴1 h,放冷,用流動相稀釋后作為氧化降解樣品溶液;加入0.1 mol/L鹽酸溶液適量,80℃水浴加熱15min,放冷,調(diào)節(jié)pH至中性,用流動相稀釋后作為酸降解樣品溶液;加入重蒸水50mL,80℃水浴2 h,放冷,用流動相稀釋后作為水降解樣品溶液;加入1mol/L氫氧化鈉溶液適量,80℃水浴2 h,放冷,調(diào)節(jié)pH至中性,用流動相稀釋后作為堿降解樣品溶液;放置80℃烘箱內(nèi)7 d,用流動相稀釋后作為高溫降解樣品溶液;放置于光照強(qiáng)度1 200 000 Lx下7 d,用流動相稀釋后作為強(qiáng)光照降解樣品溶液。取上述降解樣品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖,見圖1~圖6,可見此色譜條件可檢測出降解產(chǎn)物,降解峰和主成分峰能有效分離。

    2.5 線性

    分別精密稱取鹽酸度洛西汀對照品和1-萘酚對照品適量,以流動相制成分別含鹽酸度洛西汀8.5、16.9、25.1、33.9、41.6、50.2、58.2 μg/mL 和含 1- 萘酚0.066 7、0.101、0.133、0.172、0.202、0.233、0.267 μg/mL的混合溶液,注入液相色譜儀中,記錄色譜圖,試驗結(jié)果見表1。

    2.6 檢測限

    取流動相注入液相色譜儀,噪音值為0.033mAU。精密稱取1-萘酚對照品11.0mg,用流動相稀釋至1.1 μg/mL,作為供試品溶液(1),注入液相色譜儀,溶液中的1-萘酚的信號值為8.7mAU。將供試品溶液(1)依次稀釋,注入液相色譜儀,當(dāng)信噪比為3∶1時,測得本方法對1-萘酚的檢測限為0.132 ng。

    2.7 校正因子

    取2.5項下溶液,依次注入液相色譜儀,記錄色譜圖,測量鹽酸度洛西汀和1-萘酚的峰面積,按下式計算校正因子(f),結(jié)果見表2。

    校正因子(f)=(As/Cs)/(Ar/Cr)

    式中:As為1-萘酚的峰面積;

    Ar為鹽酸度洛西汀的峰面積;

    表1 線性試驗測定結(jié)果匯總表

    Cs為1-萘酚的濃度;Cr為鹽酸度洛西汀的濃度。

    表2 校正因子測定結(jié)果匯總表

    2.8 有關(guān)物質(zhì)的測定

    取2.2.2自身對照溶液10μL注入液相色譜儀,調(diào)節(jié)檢測靈敏度,使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的20%。再精密量取供試品溶液與自身對照溶液各10μL,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分色譜峰保留時間2倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰,計算雜質(zhì)峰峰面積占對照溶液主峰峰面積的百分比。

    2.9 樣品的測定

    取鹽酸度洛西汀腸溶片(批號S091201、S091202、S091203),分別按本文方法測定1-萘酚和有關(guān)物質(zhì)的含量,結(jié)果見表3。

    表3 三批樣品1-萘酚和有關(guān)物質(zhì)測定結(jié)果匯總表

    3 討論

    (1)鹽酸度洛西汀在氧化、強(qiáng)酸、濕熱條件下容易降解;在強(qiáng)堿、高溫、光照條件下相對比較穩(wěn)定,所有試驗產(chǎn)生的降解產(chǎn)物與主峰的分離度均大于1.5。

    (2)本色譜條件系統(tǒng)適用性、精密度、專屬性、線性、溶液穩(wěn)定性均良好,可用于測定鹽酸度洛西汀原料和制劑中的1-萘酚,并能有效監(jiān)控制劑中的主要有關(guān)物質(zhì)。

    (3)鹽酸度洛西汀最大的降解產(chǎn)物是1-萘酚,1-萘酚是鹽酸度洛西汀醚解后的產(chǎn)物,該降解受酸和濕熱等條件催化。

    [1]施友鈴,沙吉達(dá).HPLC法測定鹽酸度洛西汀腸溶片的有關(guān)物質(zhì)與含量 [J].中國藥事,2007,21(9):720-722.

    [2]Srinivasulu P.A validated stability indicating rapid LC method for duloxetine HCl [J].Pharmazie,2009,64(1):10-13.

    [3]周樺,張曉煒.氣相色譜法測定化妝品中的α-萘酚[J].中國公共衛(wèi)生,1998,14(2):78.

    [4]王婭,牟蘭.光譜法研究1-萘酚、2-萘酚與瓜環(huán)的包結(jié)作用 [J].光譜學(xué)與光譜分析,2007,27(9):1 820-1 825.

    [5]于成峰.高效液相色譜法測定染發(fā)劑中的α-萘酚 [J].化學(xué)世界,2000,41(2):101-103.

    [6]孫偉,韓軍英.萘酚的電化學(xué)性質(zhì)及示差脈沖伏安法測定 [J].化學(xué)分析計量.2003,l2(4):10-12.

    [7]Ozhan G.A simple method for the determination of carbaryl and 1-naphthol in fruit juices by high-performance liquid chromatography-diode-array detection[J].J Food Prot,2003,66(8):1 510-1 513.

    Determ ination of 1-Naphthol in Duloxetine Hydrochloride by HPLC

    Ding Yunhui Guo Shengrong

    To establish an HPLC method for determination of 1-naphthol in duloxetine hydrochloride.HPLC method was performed with Agilent C18 column(5 μm,4.6mm×250mm),230 nm detection wavelength,and the mobile phase consisting of phosphate buffered solution(pH=5.8)-acetonitrile(63∶37).The column temperature was 30℃.The flow rate was 1.0 mL/min.Duloxetine hydrochloride was separated with its impurities thoroughly;the LOD was 0.132 ng for 1-naphthol test.The method was simple,rapid,specific and accurate.It can be used to determine 1-naphthol in duloxetine hydrochloride and its related substances.

    Duloxetine hydrochloride;1-naphthol;Related substances;HPLC

    TQ 243.1+3

    丁云暉 女 1977年生 上海交通大學(xué)工程碩士 從事藥物科研開發(fā)工作

    2010年3月

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