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    天然硼鈣石質(zhì)低溫生料透明釉的研制

    2010-02-06 12:44:40李潤(rùn)潤(rùn)李月明
    陶瓷學(xué)報(bào) 2010年1期
    關(guān)鍵詞:無(wú)鉛光澤度釉面

    李潤(rùn)潤(rùn) 李月明 張 華 江 良 劉 虎

    (景德鎮(zhèn)陶瓷學(xué)院材料科學(xué)與工程,景德鎮(zhèn):333001)

    1 引言

    釉是附著在陶瓷制品表面的類玻璃薄層,使陶瓷制品具有一定的穩(wěn)定性和一些特殊的物理及化學(xué)性能[1]。生料釉則是將各種原料直接按一定比例配比,加水,球磨成釉漿,施于陶瓷坯體的表面,經(jīng)過(guò)一定溫度煅燒而成,無(wú)需將部分原料制成熔塊,因此具有生產(chǎn)方便,成本低的特點(diǎn)[2]。

    透明釉是一種玻璃基質(zhì)中無(wú)晶體出現(xiàn)的釉。傳統(tǒng)的低溫透明釉大多是通過(guò)添加低溫熔塊或添加含鉛的原料。但是鉛有毒,不利于身體健康和環(huán)境保護(hù),制約了低溫透明釉的發(fā)展[3-4],所以陶瓷工作者便轉(zhuǎn)向了無(wú)鉛釉的研制,在無(wú)鉛釉體系中,高溫釉和中溫釉的研究較多,但對(duì)低溫?zé)o鉛釉的研究涉及較少[5]。

    天然硼鈣石是一種較好的低溫釉用原料,為白色晶體,無(wú)毒,加熱容易熔融,形成透明的玻璃狀物。適量加入可以提高釉漿的懸浮性能,提高光澤度。同時(shí),硼鈣石微溶于水,在水中溶解度為0.2~0.24%,所以硼鈣石適合直接作生料釉原料,是陶瓷釉料、熔劑生產(chǎn)中非常有用的原料[6]。本研究采用天然硼鈣石代替氧化鉛作為主要熔劑,通過(guò)和其它原料混合,采用普通陶瓷工藝制備了透明度好,光澤度高,性能穩(wěn)定且燒成溫度在1100~1120℃的無(wú)鉛無(wú)熔塊低溫生料透明釉。

    2 實(shí)驗(yàn)

    2.1 原料及其化學(xué)組成

    以天然礦物硼鈣石、鉀長(zhǎng)石、龍巖高嶺、萍鄉(xiāng)石英、廣西滑石和ZnO、BaCO3為原料,各原料的化學(xué)組成如表1所示。

    2.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

    按照天然硼鈣石15~40%,鉀長(zhǎng)石30~56%,萍鄉(xiāng)石英0~15%,龍巖高嶺5~30%,廣西滑石0~4%,ZnO3~6%,BaCO30~7%進(jìn)行配料,各配方的化學(xué)組成如表2所示。稱量后,按照料∶球∶水=1∶2∶0.8的比例入快速磨球磨0.5 h,球磨后采用浸釉法施釉。干燥后以5℃/min的升溫速率升溫至各個(gè)溫度下保溫30min,燒成后自然冷卻,研究燒成溫度對(duì)釉性能的影響。在同一燒成溫度下,通過(guò)改變硼鈣石含量研究硼鈣石用量對(duì)釉面性能的影響,進(jìn)而得到在低溫下燒成的無(wú)鉛無(wú)熔塊生料透明釉的最優(yōu)的配方。

    采用浙江省溫州鹿東儀器廠DSBD-1白度儀對(duì)釉面進(jìn)行白度的測(cè)定,采用泉州偉達(dá)儀WGG60-S [G]I12光澤度儀對(duì)釉面進(jìn)行光澤度的測(cè)定,采用長(zhǎng)沙儀器廠RPZ-1熱膨脹分析儀對(duì)樣品進(jìn)行熱膨脹系數(shù)測(cè)定,測(cè)試溫度為室溫至400℃,采用日本電子JSM-6700F型場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡觀察坯釉適應(yīng)性。

    表1 實(shí)驗(yàn)所用原料及其化學(xué)組成(w t%)Tab.1 Chemical composition of raw materials for the experiment(wt%)

    表2 各配方的物化學(xué)組成(mo l)Tab.2 The chemical composition of all formulas

    3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析與討論

    3.1 燒成溫度對(duì)釉面質(zhì)量的影響

    在相同的溫度1100℃燒成時(shí),研究了表2所示6個(gè)配方的釉面性能,其中配方A-1、A-3釉面透明度高,配方A-4、A-5、A-6釉面產(chǎn)生了大面積的乳濁,配方A-2獲得的釉面透明度很高。分析其原因,配方A-4、A-5、A-6是由于石英加入較多,形成了未熔融的殘留石英顆粒,所以產(chǎn)生了較大面積的析晶。而配方A-1、A-3與配方A-2比較是由于滑石的量引入稍多,所以導(dǎo)致透明度稍低。實(shí)驗(yàn)表明,配方A-2所獲得的釉面透明度很好。

    以A-2配方為研究對(duì)象,研究燒成溫度對(duì)釉面質(zhì)量的影響。燒成溫度在950℃時(shí),所獲得的釉透明度較低,釉面有少量針孔,有大量較大釉泡,同時(shí)出現(xiàn)少量縮釉。當(dāng)燒成溫度升高到1000℃時(shí),透明度提高,但仍然不夠透明,釉面針孔增多,少量較大的釉泡,輕微縮釉。當(dāng)燒成溫度在1050~1100℃范圍時(shí),透明度隨著燒成溫度的升高略微升高,至1100℃時(shí)透明度最好,在1100~1120℃范圍時(shí),透明度基本沒(méi)有變化,且均無(wú)針孔。進(jìn)一步升高溫度超過(guò)1120℃時(shí),透明度變差。分析其原因有:當(dāng)溫度低于1050℃時(shí),釉處于生燒,釉未熔融,釉面粗糙;當(dāng)溫度在1050~1120℃范圍內(nèi),釉熔融較好,在1100℃時(shí),釉熔融完全,此時(shí)獲得的釉面透明度高。溫度超過(guò)1120℃時(shí),產(chǎn)生了析晶,晶體可能是CaB4O7,它降低了透明效果,這表明溫度高反而降低了透明度。析晶的原因是由于當(dāng)繼續(xù)提高溫度時(shí),燒成溫度點(diǎn)處于晶體的晶核形成最大速度的較低溫度區(qū)與晶體生長(zhǎng)的最大速度的較高溫度區(qū)的交叉區(qū)域,在降溫的過(guò)程中,由于溫度提高了,延長(zhǎng)了釉在交叉區(qū)域的時(shí)間,導(dǎo)致晶核長(zhǎng)大,析出了晶體,所以降低了透明度。實(shí)驗(yàn)表明,最佳的燒成溫度在1100~1120℃。

    表3 各配方的物化學(xué)組成(mo l)Tab.3 The chemical composition of all formulas

    3.2 硼鈣石對(duì)釉面質(zhì)量的影響

    在配方A-2的基礎(chǔ)上,保持其它原料含量不變,改變硼鈣石的含量,在1100℃下燒成,考察硼鈣石含量的變化對(duì)釉面透明度的影響,具體配方的化學(xué)組成如表3所示。當(dāng)添加的硼鈣石含量所對(duì)應(yīng)的B2O3的量為0.1113mol時(shí),釉面透明度高,釉面出現(xiàn)大量小而密的氣泡。當(dāng)添加的硼鈣石含量所對(duì)應(yīng)的B2O3的量為0.1634mol時(shí),透明度很高,釉面產(chǎn)生幾個(gè)小而疏的氣泡;隨著硼鈣石含量增加,添加的B2O3的量為0.1856mol時(shí),釉面透明度高,只有幾個(gè)釉泡;進(jìn)一步增加硼鈣石含量至所對(duì)應(yīng)的B2O3為0.2228mol時(shí),釉面出現(xiàn)乳白色晶體,產(chǎn)生少量大的氣泡;而當(dāng)硼鈣石含量繼續(xù)增加至所對(duì)應(yīng)的B2O3含量為0.2599mol和0.2970mol時(shí),釉面均出現(xiàn)了大面積的乳白色析晶。分析其原因,當(dāng)釉中B2O3的量達(dá)到0.2228mol時(shí),由于引入的硼鈣石同時(shí)帶入的CaO與其他組成形成了鈣長(zhǎng)石CaO·Al2O3·2SiO2。繼續(xù)增加硼鈣石含量,較多的硼鈣石與粘土發(fā)生固相反應(yīng)生成了2CaO·SiO2,同時(shí)硼鈣石自身的CaO與B2O3發(fā)生反應(yīng),產(chǎn)生了白色晶體CaB2O4[7],因此釉面中析出晶體而不透明。

    實(shí)驗(yàn)表明,當(dāng)添加的硼鈣石含量所對(duì)應(yīng)的B2O3的量為0.1634mol時(shí),所獲的釉的透明度最好。

    一般SiO2和Al2O3的用量決定著釉的成熟溫度、粘度、硬度、透明度和光澤度。表4為各配方釉不同SiO2/Al2O3的比例,均在1100℃下燒成時(shí),所對(duì)應(yīng)的釉面性能。由表可知,從A-1到A-6,隨著SiO2/ Al2O3的比例增加,光澤度先增大而后減小,透明度先增大而后減小。其中A-2配方獲得的光澤度和透明度最高,由此可知,當(dāng)SiO2/Al2O3比例為6.85時(shí)所獲得的釉的透明度高,光澤度好。

    表4 不同S i O2/A l2O3比例釉的性能Tab.4 The performance of glaze with differentSiO2/Al2O3proportion

    因此,本實(shí)驗(yàn)中釉面效果最好的透明釉配方是A-2,其中SiO2/Al2O3比控制在6.85∶1。

    3.4 熱膨脹系數(shù)與坯釉適應(yīng)性

    以A-2為例,測(cè)定其從室溫至400℃的熱膨脹系數(shù),其膨脹系數(shù)為7.23×10-6/℃,膨脹系數(shù)很大程度是受化學(xué)組成的影響,當(dāng)溫度上升的時(shí)候,釉中的質(zhì)點(diǎn)的熱振動(dòng)振幅增加,質(zhì)點(diǎn)間距相應(yīng)變大,因而釉呈現(xiàn)膨脹。在釉的結(jié)構(gòu)中,SiO2、Al2O3、B2O3成為四面體而參加網(wǎng)絡(luò),其中Si-O鍵比較強(qiáng),它們的作用是降低膨脹系數(shù),而R2O、RO類的加入使網(wǎng)絡(luò)斷開(kāi),將使熱膨脹系數(shù)增大。由于釉中加入了較多的鉀長(zhǎng)石,以及硼鈣石,而硼鈣石含有較多的CaO,因此它也起到了增加膨脹系數(shù)的作用,導(dǎo)致透明釉擁有較高的熱膨脹系數(shù)。

    圖1 坯釉適應(yīng)性照片F(xiàn)ig.1 The micrograph of glaze-body fitting

    圖1所示是所觀察到的A-2組成的坯釉適應(yīng)性顯微照片。從圖中可以看出,釉完全熔融,釉中只含有幾個(gè)氣孔,釉冷卻之后與坯體緊密結(jié)合,形成了完美的整體,表明坯釉適應(yīng)性良好。

    4 結(jié)論

    以天然礦物硼鈣石、鉀長(zhǎng)石、龍巖高嶺、萍鄉(xiāng)石英、廣西滑石和ZnO、BaCO3為原料,采用普通陶瓷工藝,制備了低溫?zé)傻臒o(wú)鉛無(wú)熔塊透明生料釉。得出如下結(jié)論:

    (1)以A-2為配方獲得的生料透明釉中,燒成溫度對(duì)獲得高透明度和高光澤度的生料透明釉影響很大,實(shí)驗(yàn)表明當(dāng)燒成溫度在1100℃,保溫30min時(shí),所獲得的釉的效果最好;

    (2)當(dāng)添加的硼鈣石含量所對(duì)應(yīng)的B2O3的量為0.1634mol,在1100℃燒成時(shí),可獲得透明度高,光澤度好的生料透明釉;此時(shí),釉料從室溫至400℃的平均熱膨脹系數(shù)高達(dá)7.23×10-6/℃;

    (3)具有良好透明效果的無(wú)鉛無(wú)熔塊天然硼鈣石質(zhì)生料透明釉的配方的釉式是:

    1[日]素木洋一,劉百棟,劉光躍譯.釉及色料.中國(guó)建筑工業(yè)出版社,1984

    2陳華龍,衷青華,鐘清蓮.低溫生料釉的研制.中國(guó)陶瓷,2006, 42(12):54~55

    3李加雙,沙建榮.玻化磚生料透明釉的研制.山東陶瓷,1997,20 (2):34~35

    4金艷,周玉所.低溫精陶用透明生料釉的研制.河北陶瓷, 1999,27(3):10~11

    5文進(jìn),宋艷艷.無(wú)鉛堿硼釉的研究分析.中國(guó)陶瓷工業(yè),2007,14 (1):33~35

    6張喜鳳.玻璃、釉、或搪瓷釉的含硼新原料.中國(guó)專利, CN1257050A.2000

    7郭華偉,張樹(shù)人,周曉華等.鈣硼硅系微晶玻璃析晶性能的研究.絕緣材料,2007,40(5):55~59

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