淺析檢測儀器工作站數(shù)據(jù)分析轉(zhuǎn)換系統(tǒng)

張 磊 李合海 吳啟魯 姜照明

（山東省臨沂水文水資源勘測局 臨沂 276002）

淺析檢測儀器工作站數(shù)據(jù)分析轉(zhuǎn)換系統(tǒng)

張 磊 李合海 吳啟魯 姜照明

（山東省臨沂水文水資源勘測局 臨沂 276002）

檢測儀器工作站數(shù)據(jù)分析轉(zhuǎn)換系統(tǒng)采用Visual Basic 6.0軟件開發(fā)，通過提取儀器工作站收集的測定值自動擬合標準曲線、計算檢測樣品含量及加標回收率，采用“奇進偶舍”計算規(guī)則，轉(zhuǎn)換成果符合《山東省水質(zhì)監(jiān)測資料整編技術(shù)規(guī)定》中對有效位數(shù)、小數(shù)位數(shù)及檢出限的要求，輸出符合山東省水環(huán)境監(jiān)測中心記錄格式的原始資料。

儀器工作站 數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換 原始資料

1 引言

目前，大型分析儀器工作站數(shù)據(jù)輸出格式不能滿足不同行業(yè)、部門對原始記錄的要求，輸出的數(shù)據(jù)參數(shù)等信息往往需要手工介入，數(shù)據(jù)誤修改或忽略難以避免。為了實現(xiàn)輸出的原始資料符合山東省水環(huán)境監(jiān)測中心原始資料的格式，更好地實現(xiàn)檢測分析與原始資料輸出的自動化，根據(jù)水利系統(tǒng)實驗室計量認證及《山東省水質(zhì)監(jiān)測資料整編技術(shù)規(guī)定》數(shù)據(jù)記錄與處理的有關(guān)要求，開發(fā)了檢測儀器工作站數(shù)據(jù)分析轉(zhuǎn)換系統(tǒng)。本系統(tǒng)通過對不同儀器工作站生成的數(shù)據(jù)文件的分析轉(zhuǎn)換，均可做到輸出的原始資料符合山東省水環(huán)境監(jiān)測中心記錄格式。

2 系統(tǒng)結(jié)構(gòu)及功能

2.1 儀器信息采集

導入數(shù)據(jù)文件（數(shù)據(jù)文件如圖1），系統(tǒng)自動采集儀器工作條件信息，部分信息采用人工輸入。針對不同分析方法系統(tǒng)自動調(diào)整信息采集內(nèi)容，以達到不同分析方法原始資料對信息量的要求。系統(tǒng)根據(jù)檢出限確認檢測數(shù)據(jù)的小數(shù)保留位數(shù)，其他用來填充原始資料信息。

2.2 標準曲線的建立

擬合標準曲線，做相關(guān)系數(shù)檢驗和截距的t值檢驗，如果檢驗符合要求，則標準曲線建立。否則，擬合的標準曲線不符合要求，查找原因重新檢測。

本系統(tǒng)要求標準系列點最多不得超過9個。

2.2 .1 標準系列儀器響應值的截取

為了擬合標準曲線必須得到標準系列的儀器響應值，但是儀器附帶的工作站只能將標準系列的儀器響應值通過打印輸出，而不能作為文件輸出。利用虛擬打印機將打印的內(nèi)容截取作為txt文件輸出，系統(tǒng)提取標準系列各點（S0～Sn，n<9）的儀器響應值。以AF-610A原子熒光光譜儀測砷為例，截取的文件如圖1。

圖1中S0～S5為標準系列號，后面緊跟著熒光強度值和儀器工作站計算的含量值?！癮0”為工作站輸出的截距值，“a1”為工作站輸出的標準曲線回歸系數(shù)，“r”為相關(guān)系數(shù)。

2.2 .2 擬合標準曲線

將樣品濃度（xi）與標準系列響應值均值和零管之差（yi）作為一組數(shù)據(jù)，如果x與y之間呈直線趨勢，則可用一條直線來描述兩者之間的關(guān)系，即y=a+bx（a為標準曲線的截距，b為標準曲線的回歸系數(shù)）。對于上式，若實測值yi與回歸值y的偏差越小，則可認為直線回歸方程與實測點擬合越好。用Q（a，b）表示實測值與回歸值的差方和，則：

圖4 生成原始資料

2.2 .3 相關(guān)系數(shù)r值的檢驗通過計算，判斷是否滿足r≥0.9990。2.2.4截距的t值檢驗（a0=0，截距對零檢驗）

顯著性水平α=0.05，與系統(tǒng)保存的t0.05(n-2)值自動比較，如果 |t|≥t0.05(n-2)，則截距 a與零（a0=0）存在顯著性差異，|t|＜t0.05(n-2)，則截距a與零（a0=0）不存在顯著性差異。

2.2 .5 標準曲線的科學計數(shù)法

上述檢驗都符合要求后，調(diào)用“奇進偶舍”和“科學計數(shù)”的函數(shù)模塊處理，最后得到標準曲線公式。2.2.6擬合的標準曲線圖示

將標線系列濃度與標準系列響應值的均值和零管之差作為標準曲線的xi和yi畫出標準曲線圖。圖中直觀地反映了線性情況，偏離的數(shù)據(jù)點一目了然。見圖2。

以AF-610A原子熒光光譜儀測砷為例。系統(tǒng)從數(shù)據(jù)文件（如圖 1）中提取標準系列各點（S0～Sn，n<9）的儀器響應值寫入到相應位置，輸入標線系列濃度，單擊“計算”按鈕，系統(tǒng)自動計算“平均①”，“0 管②”，“①-②”的值并顯示，同時計算標準曲線的a、b值，相關(guān)系數(shù)r值及截距的t值。a、b值經(jīng)過“奇進偶舍”和“科學計數(shù)”的模塊函數(shù)處理后輸出，相關(guān)系數(shù)r值經(jīng)過“奇進偶舍”函數(shù)處理后輸出，截距t值與t0.05(n-2)值比較后輸出檢驗結(jié)論：如果相關(guān)系數(shù)r<0.9990，則輸出結(jié)論“經(jīng)檢驗，不存在線性關(guān)系”；如果相關(guān)系數(shù)滿足

條件(r≥0.9990)，而 |t|≥t0.05(n-2)，則輸出結(jié)論“經(jīng)檢驗，截距對零有顯著性差異，不合格”。

2.3 原始資料輸出

2.3 .1 檢測樣品含量的計算

以AF-610A原子熒光光譜儀測砷為例。導入數(shù)據(jù)文件的同時，系統(tǒng)也將樣品的信息和樣品的儀器響應值提取寫入，計算標線的同時也計算了樣品的含量。見圖3。

2.3 .2 加標回收率的計算

系統(tǒng)判斷“加標體積ml”和“加標濃度mg/L”各行是否為空值，如果不為空值，系統(tǒng)鎖定加標行的“樣品編號”查找不同行上相同的“樣品編號”，計算相同“樣品編號”的均值，判斷標準曲線類型（mg/L～IF、μg/L～IF），用相應的公式按相同“樣品編號”的均值計算加標回收率并輸出結(jié)論。如果“加標量”和“加標濃度”一方為空值或者找不到與加標水樣相同的“樣品編號”，系統(tǒng)提示錯誤。

2.3 .3 數(shù)據(jù)的處理

（1）小數(shù)位數(shù)的保留

系統(tǒng)根據(jù)檢測項目的檢出限確定小數(shù)保留位數(shù)。

（2）有效位數(shù)的確定

根據(jù)《山東省水質(zhì)監(jiān)測資料整編技術(shù)規(guī)定》確定數(shù)據(jù)的有效位數(shù)。

樣品含量及加標回收率計算過程調(diào)用“奇進偶舍”和“數(shù)據(jù)位數(shù)處理”自編函數(shù)模塊，成果滿足小數(shù)位數(shù)與有效位數(shù)的要求。

2.3 .4 輸出原始資料

單擊“原始資料…”按鍵，系統(tǒng)自動將原始資料以.xls文件輸出，如圖4。

3 結(jié)語

系統(tǒng)從儀器工作站截取的txt數(shù)據(jù)文件中提取檢測樣品儀器響應值，經(jīng)過計算轉(zhuǎn)換輸出原始資料，檢測數(shù)據(jù)沒有經(jīng)過人工二次輸入，符合水利系統(tǒng)實驗室計量認證及《山東省水質(zhì)監(jiān)測資料整編技術(shù)規(guī)定》的要求，可直接打印。本系統(tǒng)作為大型檢測儀器工作站的輔助軟件，能自動輸出符合山東省水環(huán)境監(jiān)測中心要求的原始記錄，補充完善了檢測儀器的自動化功能，避免了可能出現(xiàn)的原始資料的記錄錯誤，實現(xiàn)即時檢測即時出原始資料的要求