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    離子選擇電極法測定水中氯含量

    2010-01-26 05:45:57于長珍付二紅
    化學(xué)分析計量 2010年1期
    關(guān)鍵詞:硝酸鉀氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液

    于長珍 付二紅

    (北京航空材料研究院, 北京 100095)

    水中氯的測定方法有硝酸銀滴定法[1]、分光光度間接測定法[2]、原子吸收間接測定法[3]和電位滴定法[4]。采用硝酸銀滴定法測定水中較低含量氯時,如果標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度高則消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液少,誤差大;而標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度低,終點不明顯。分光光度法和原子吸收間接測定法都需要沉淀富集,實驗周期較長,加入過多試劑會帶入氯離子,使空白值很高。離子選擇電極的特點是對待測離子有單獨(dú)響應(yīng),對于濁液和粘稠液也可直接測量,不需分離。由于電極的靈敏度較高,可對5 μg/mL以上氯離子含量直接采用氯離子選擇電極半對數(shù)曲線法查得結(jié)果,不需標(biāo)準(zhǔn)加入法。該法不需要昂貴的儀器設(shè)備,一般實驗室均可采用,因此在氯離子分析方面有充分的優(yōu)勢。

    由于離子選擇電極的膜電位是依賴于離子活度而不只是濃度,只有當(dāng)離子活度系數(shù)固定不變時膜電位才與濃度呈直線關(guān)系,所以需在溶液中加入一種強(qiáng)電解質(zhì)溶液方能達(dá)到離子強(qiáng)度相對穩(wěn)定的目的,因此需選擇一種合適的總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑使溶液測量穩(wěn)定,并控制溶液pH值為5左右。值得注意的是氯離子選擇電極是基于一個固態(tài)的氯化銀-硫化銀電極,電極表面會受水中溴化物、碘化物的干擾[5],因此對于含此物質(zhì)的水該方法不適宜。

    1 實驗部分

    1.1 主要儀器與試劑

    離子計:上海精密科學(xué)儀器有限公司;

    氯離子選擇電:pCl-1型,上海精密科學(xué)儀器有限公司;

    參比電極:217型,雙套管飽和甘汞電極,外套管充3 moL/L硝酸鉀瓊脂,上海精密科學(xué)儀器有限公司;

    總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑溶液(TISAB):將100 g硝酸鉀、120 g檸檬酸三鈉(Na3C6H5O7·2H2O)溶于1 000 mL水中;

    氯標(biāo)準(zhǔn)溶液A:1.00 mg/mL,準(zhǔn)確稱取1.648 5 g基準(zhǔn)氯化鈉(經(jīng)500 ~600 ℃馬弗爐燒1 h)于1 000 mL容量瓶加少許水溶解后,稀釋刻度搖勻;

    氯標(biāo)準(zhǔn)溶液B:0.25 mg/mL,分取25.00 mL標(biāo)準(zhǔn)溶液A于100 mL容量瓶中,定容后搖勻;

    氫氧化鈉:10 mg/L,優(yōu)級純;

    硝酸:MOS級;

    實驗用水為去離子水(用時新制備)。

    1.2 實驗方法

    (1)樣品處理

    移取水樣25.00 mL于100 mL燒杯中,加入TISAB 5 mL,以NaOH 10 mg/L和HNO3溶液(2+1),調(diào)節(jié)溶液pH值為5左右,用水稀釋至50.00 mL,在離子計上測量氯的電位值。

    (2)工作曲線繪制

    在數(shù)個100 mL燒杯中分別加入1.00、2.00、4.00、5.00、6.00 mL氯標(biāo)準(zhǔn)溶液B,加入TISAB溶液5 mL,用NaOH 10 mg/L和HNO3溶液(2+1)調(diào)節(jié)溶液pH值為5左右,用水稀釋至50.00 mL,在離子計上測量氯的電位值,并繪制pCl-E半對數(shù)曲線。

    1.3 結(jié)果計算

    樣品中氯含量按式(1)計算:

    (1)

    式中:w——樣品中氯含量,mg/mL;

    W1——曲線中查得氯的量,mg;

    W——樣品量,mL。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑的選擇與加入量

    由于離子選擇電極的膜電位依賴于離子活度而不是濃度,只有當(dāng)離子活度系數(shù)固定不變時膜電位才與濃度呈直線關(guān)系。因此必須選擇一種總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑,使溶液總離子強(qiáng)度達(dá)到相對穩(wěn)定。試驗選用硝酸鉀和檸檬酸三鈉為總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑進(jìn)行了試驗。試驗發(fā)現(xiàn),只加硝酸鉀時測量電位值穩(wěn)定性差;而加入不同量的硝酸鉀和檸檬酸三鈉可使測量電位值穩(wěn)定,試驗數(shù)據(jù)見表1。

    表 1 TISAB加入量試驗結(jié)果

    由表1結(jié)果看出,當(dāng)檸檬酸三鈉溶液加入2 mL時,電位值平衡快且穩(wěn)定;當(dāng)硝酸鉀加入量為 5 mL和7 mL時,電位值均穩(wěn)定,考慮到試劑中會含有待測離子,加入量大會使空白增高。在可能的條件下盡量少加試劑。所以實驗選擇加入硝酸鉀5 mL、檸檬酸三鈉2 mL。

    2.2 電極對氯的響應(yīng)曲線

    在數(shù)個燒杯中分別加入氯標(biāo)準(zhǔn)溶液使氯的含量分別為0.25 、0.50、1.00 、1.50 、2.00 、2.50 mg,然后分別加入TISAB溶液5 mL,用10 mg/L NaOH 和HNO3溶液(2+1)調(diào)節(jié)溶液的pH值為5左右,用水稀釋至50.00 mL,在離子計上測量氯的電位值,繪制pCl-E半對數(shù)曲線,如圖1所示。

    圖1 不同濃度氯離子響應(yīng)曲線

    由圖1可見,氯離子濃度在5 ~ 50 μg/mL之間電位差值約為53.7 mV,接近標(biāo)準(zhǔn)狀況下理論值58.2 mV(20℃時),由此可見,電極對氯離子具有良好的響應(yīng)。

    2.3 pH值對電極電位的響應(yīng)范圍

    一般情況下,氯電極的pH值適用范圍為2 ~ 10,但在氯含量較低和在不同溶液中時則合適的pH范圍相對變窄。因此在條件相同、氯含量相同時調(diào)節(jié)不同pH值進(jìn)行測量。試驗結(jié)果表明,溶液的pH值約為5時,電位值較穩(wěn)定,故實驗選擇pH值為5左右。

    2.4 空白試驗

    對于低含量元素的測定存在空白問題,一般方法用實測值減掉空白,或是直接扣除,但對于離子選擇電極法不可行,因為它是半對數(shù)曲線計算結(jié)果,無法直接扣除,只能通過標(biāo)準(zhǔn)加入法,實際測量斜率值(S)而進(jìn)行對數(shù)計算。

    (1)S的測量與計算

    在標(biāo)準(zhǔn)曲線中的某一點(與樣品空白電位值之間不得大于2 mV),測得電位值E1后,在此溶液中加入氯標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 mL以內(nèi),兩者電位值之差ΔE要大于20 mV),測量電位值為E2,則S按式(2)計算[6]:

    (2)

    式中:S——曲線的斜率;

    ΔE——標(biāo)準(zhǔn)溶液電位值E1與加入氯標(biāo)準(zhǔn)溶液后電位值E2之差;

    VS——加入標(biāo)準(zhǔn)溶液體積, mL;

    cS——加入標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度, mg/mL;

    VX——原溶液體積, mL;

    cX——原溶液濃度,mg/mL。

    根據(jù)式(3)計算空白溶液的空白值[7]:

    (3)

    式中:cW——空白中氯的量, mg。

    2.5 加標(biāo)回收與精密度試驗

    按照實驗方法在7個100 mL燒杯中分別加入氯標(biāo)準(zhǔn)溶液0.50 mg,進(jìn)行電位值(mV)的測量,經(jīng)計算測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.99%,表明方法的精密度較好,測定結(jié)果見表2。

    表2 回收與精密度試驗結(jié)果

    通過實驗建立了用離子選擇電極測定水中低量氯的方法,用硝酸鉀-檸檬酸鈉作離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑,提高了測量的穩(wěn)定性、靈敏性和準(zhǔn)確度。適用范圍為5~50 μg/mL,回收率93.8 %~102.4 %。方法簡便、穩(wěn)定,可用于日常分析。

    [1] BG/T 6905.1-1986 鍋爐用水和冷卻水分析方法氯化物的測定 (摩爾法) [S].

    [2] 劉長庚,戴貴生.DDC-Ag螯合物間接紫外分光光度法測定水中微量氯[J].實用預(yù)防醫(yī)學(xué),2004,11(2):280-281.

    [3] 揚(yáng)延,薛來,劉永昌.原子吸收間接測定痕量氯[J].上海電力學(xué)院學(xué)報,2000,16( 1):16-17.

    [4] GB/T 6905.1-1986 天然水、鍋爐水中氯的測定(電位滴定法)[S].

    [5] Hirokazu Hara.The silver chloride pretreatment,chloride in river determinated by solid-stste chloride ion-selective electodes determination[J].The Analyst, 1985,110(9):1 087-1 090.

    [6] 苑廣武.實用化學(xué)分析 [M].北京:石油工業(yè)出版社 1993: 198.

    [7] 上?;W(xué)院成都工學(xué)院教研組,成都工學(xué)院分析化學(xué)教研組.分析化學(xué)(下) [M] .北京:人民教育出版社, 1979:74-75.

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