微波法提取淫羊藿苷最佳工藝條件確定

戰(zhàn)佩英,李桂娟

(1.通化師范學(xué)院 化學(xué)系,吉林 通化 134002;2.長春工業(yè)大學(xué) 化學(xué)工程學(xué)院,吉林 長春 130012)

淫羊藿，又名仙靈脾、放杖草、三枝九葉草等,為小檗科淫羊藿屬的多種多年生草本植物，是我國應(yīng)用最為廣泛、最為悠久的中草藥之一[1].淫羊藿含有多種有效成分,淫羊藿苷類黃酮化合物為其主要有效成分[2].目前較為成熟的淫羊藿苷提取方法主要有水煎法、滲滲漉法、回流提取法、超聲提取法四種[3]，但都存在不同程度的缺陷，如溶劑用量大、提取時間長、成本較高等[4-6].本文以提取收率為考察指標，采用正交設(shè)計方法對微波輔助提取淫羊藿苷工藝進行了優(yōu)化，對實驗結(jié)果進行了分析，最終確定了微波提取淫羊藿苷的最佳工藝條件.

1 實驗部分

1.1 實驗步驟

(1)稱淫羊藿20g;

(2)加水約400ml浸泡1.5h;

(3)用700W功率微波輻照10min，同條件提取2次，得淺褐色藥液385ml;

(4)細紗布粗過濾后，用濾紙過濾，得亮淺紅色澄清藥液.用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀將藥液減壓濃縮至100ml;

(5)分別用石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇1：1體積比萃取藥液，250ml分液漏斗中萃取24h;

(6)分離出乙酸乙酯、正丁醇部分，減壓濃縮至粉末狀;

(7)電子天平稱量乙酸乙酯、正丁醇部分的黃色粉末狀樣品的精確重量，合計重量.

1.2 正交實驗設(shè)計

表1 各因素及水平設(shè)計表

表2 淫羊藿有效成分提取正交實驗設(shè)計表

表3 正交實驗結(jié)果分析

1.3 重復(fù)性驗證試驗

稱取淫羊藿20g，加水400ml浸泡1.5h，微波輻照2次，每次10min,合計兩次藥液得約560ml.過濾得澄清藥液，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮藥液至100ml，分別用石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇1：1體積比萃?。粚⑵渲幸宜嵋阴?、正丁醇萃取部分減壓濃縮至粉末狀，分別用電子天平稱量精確重量，合計重量，得黃色粉末狀樣品0.3859g，收率較高.

1.4 實驗結(jié)果與討論

從表3分析可見，四因素對淫羊藿苷的提取質(zhì)量含量影響大小的順序為A>B>D>C.其中Sa為最大值，說明輻照功率是控制淫羊藿苷微波協(xié)助提取工藝的關(guān)鍵因素；Sc為最小值，說明微波輻照時間對淫羊藿苷微波提取工藝影響最小.

綜合以上各因素的影響，淫羊藿苷的微波提取的最佳工藝為400ml水，2次提取，500W微波輻照每次10min.

2 結(jié)論

(1)采取微波法提取淫羊藿苷不僅是一種可行的方法，而且這種方法能夠有效地提高目標產(chǎn)物收率.

(2)在正交實驗中，我們選定的四個影響實驗的主要因素(A溶媒用量，B輻射時間，C輻射功率，D提取次數(shù))對淫羊藿苷的提取影響次序為A>B>D>C，說明輻照功率是控制淫羊藿苷微波協(xié)助提取工藝的關(guān)鍵因素，而輻射時間影響最小.淫羊藿苷的微波提取的最佳工藝為400ml水，2次提取，500W微波輻照每次10min.

參考文獻：

[1]張明月,等.淫羊藿屬植物研究進展[J].吉首大學(xué)學(xué)報，2009，30(1)：107-113.

[2]謝娟平,等.淫羊藿屬植物化學(xué)成分及藥理研究進展[J].海峽藥學(xué),2006,18(5):17-20.

[3]王欣,等.淫羊藿中淫羊藿苷提取工藝[J].中國藥房,2009,20(9):670-671.

[4]MA Hui-ping,JIA Zheng-ping. Studies on extraction and separation of total flavonoid of Herba Epimedii[J].WCJ·PS,2002,17(1):1-3.

[5]蔡德,等.淫羊藿總黃酮提取及其含量測定[J].廣東藥學(xué)院學(xué)報.2005，21(1)：75.

[6]張琳,等.淫羊藿總黃酮的提取方法研究[J].現(xiàn)代中藥研究與實踐.2004，18(5)：63-64.