微波消解-ICP/AES法測(cè)定豆制品中金屬元素*

叢俏，曲蛟

(渤海大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院遼寧省應(yīng)用化學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，遼寧錦州，121000)

大豆及豆制品含有較豐富的蛋白質(zhì)、脂肪、碳水化合物、VB、VC和礦物質(zhì)。可以氣血雙補(bǔ)，幫助恢復(fù)體力，對(duì)有血管硬化癥、冠心病和高血壓的病人也有一定療效［1－5］。

本文采用微波消解-ICP/AES法測(cè)定豆制品中金屬元素，將微波消解法與ICP/AES分析法相結(jié)合，對(duì)大豆及豆制品中無(wú)機(jī)微量元素含量進(jìn)行了分析。該方法使樣品分解完全、快速、元素?fù)p失少、空白低、易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。

1 材料與方法

1.1 試劑

硝酸，雙氧水，K、Na、Mg、Mn、Cr、Ni、Pb、Fe、Cd、Zn、Cu、Ca標(biāo)準(zhǔn)溶液(國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所)。

本實(shí)驗(yàn)用水均為二次蒸餾水，試劑為優(yōu)級(jí)純。

1.2 儀器與設(shè)備

ICP-AES(Varian，vistampx);MSD密閉微波制樣系統(tǒng)(SinEO，上海)。

所用玻璃儀器及四氟乙烯燒杯均用質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%硝酸浸泡24 h以上，用去離子水反復(fù)沖洗，再用蒸餾水沖洗，晾干后使用。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 樣品處理

稱取一定量樣品粉碎后加入消解罐中，然后加入消解液，按一定的消解程序進(jìn)行消解。消解結(jié)束后，將消解罐取出，冷卻，將消解液轉(zhuǎn)移至25 mL容量瓶中，用二次去離子水稀釋至刻度線，搖勻，待測(cè)。

1.3.2 儀器工作參數(shù)與測(cè)試方法

優(yōu)化后的ICP-AES工作條件見表1。在儀器工作條件下，依次對(duì)樣品溶液進(jìn)行測(cè)定，取3次平均值為測(cè)定值。

表1 ICP-AES的工作條件

2 結(jié)果與分析

2.1 樣品的預(yù)處理

2.2.1 消解液的選擇

ICP-AES法測(cè)定樣品的消解液多采用 HNO3、H2SO4、HClO4、HCl 、HF、H2O2及其混合酸等。對(duì)于ICP而言，由于無(wú)機(jī)酸的加入易導(dǎo)致溶液黏度和元素原子激發(fā)狀態(tài)的改變;對(duì)ICP-AES法造成的影響通常為H2SO4＞H3PO4＞HCl＞HNO3，因此，應(yīng)盡量選用低濃度的HNO3或HCl，并嚴(yán)格保持標(biāo)準(zhǔn)溶液與樣品溶液的酸度一致［6］。本實(shí)驗(yàn)中消解液選用HNO3和體積分?jǐn)?shù)30%H2O2。

2.1.2 消解程序的選擇

微波消解大豆及豆制品的樣品用量、消解液種類和用量、微波消解條件見表2。

表2 微波消解程序

2.2 儀器分析線的選擇

各元素分析譜線的選擇是根據(jù)元素的譜線特征、元素間的干擾情況以及儀器對(duì)該種元素的檢測(cè)靈敏度確定的。選擇發(fā)射凈強(qiáng)度大、信噪比高、背景低、共存元素干擾少、強(qiáng)度匹配的譜線為待測(cè)元素的分析譜線［7］。本實(shí)驗(yàn)選擇最佳分析譜線見表3。

表3 ICP-AES測(cè)定波長(zhǎng)

2.3 方法性能

2.3.1 線性范圍與方法檢出限

依照儀器工作參數(shù)與測(cè)試方法，分別測(cè)定K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Ni、Cr、Zn、Cu、Pb、Cd 標(biāo)準(zhǔn)系列的工作曲線，由工作曲線得到回歸方程和相關(guān)系數(shù)(r)。按實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定，取空白溶液平行11次的結(jié)果計(jì)算，得出各種元素的檢出限［8］(見表4)。

表4 ICP－AES測(cè)定的線性范圍和檢出限

2.3.2 精密度和加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

準(zhǔn)確稱取一定量樣品，按樣品處理方法進(jìn)行處理，在上述工作條件下重復(fù)測(cè)定6次，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)。RSD的范圍在0.74% ～3.27%，說(shuō)明儀器工作穩(wěn)定，重復(fù)性較好，精密度較高。分別加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)定金屬元素含量，計(jì)算加標(biāo)回收率。各元素的回收率在97.8% ～105.3%之間，說(shuō)明測(cè)定方法的準(zhǔn)確度較好，結(jié)果見表5。

表5 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

2.4 樣品分析結(jié)果

分別按1.3.1處理樣品，按1.3.2進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果如表6所示。

表6 樣品測(cè)定結(jié)果 μg/g

由表6可知，大豆及豆制品中富含多種無(wú)機(jī)微量元素。同一元素在不同豆制品中，因加工條件不同而存在明顯差異，豆制油炸食品經(jīng)過(guò)高溫處理，許多對(duì)人體有益的元素(Zn、Cu、Mg)損失將近50%。需要指出的是，大豆及豆制品中富含Ca、Fe，但若與含豐富植酸、草酸的蔬菜同食，易生成不溶性的草酸鹽、植酸塊等，從而影響 Ca、Fe 的吸收［9］。

3 結(jié)論

采用微波消解/ICP-AES法，測(cè)定了豆制品中的K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Ni、Cr、Zn、Cu、Pb、Cd 元素的含量。結(jié)果表明，在所測(cè)定的8種豆制品中，均富含多種無(wú)機(jī)微量元素。Mn、Zn等元素起著癌癥抑制劑的作用。大豆及豆制品中富含Zn、Mn、Fe等營(yíng)養(yǎng)元素，對(duì)于滿足兒童智力開發(fā)、生長(zhǎng)發(fā)育、防治貧血等需求是很有益的。

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