科創(chuàng) GC9800TW在氫中氬、氮、一氧化碳分析中的應(yīng)用①

張?zhí)忑?/p>

(上?？苿?chuàng)色譜儀器有限公司,上海嘉定葉城路 881號(hào) 201821）

科創(chuàng) GC9800TW在氫中氬、氮、一氧化碳分析中的應(yīng)用①

張?zhí)忑?/p>

(上?？苿?chuàng)色譜儀器有限公司,上海嘉定葉城路 881號(hào) 201821）

在樣品氣體進(jìn)色譜系統(tǒng)前加裝脫氧管,去除氧對(duì)氬的影響,保證了儀器系統(tǒng)部分對(duì)氫氣中氬氣、氮?dú)?、一氧化碳進(jìn)行常量測(cè)定。測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確、可靠,改進(jìn)后的測(cè)定系統(tǒng)能滿(mǎn)足用戶(hù)的需求。

氣體分析;氣相色譜法;脫氧

安徽合肥中科院等離子研究所根據(jù)工作需要提出要購(gòu)買(mǎi)分析氫 (H2）中氬 (A r）的儀器。并提供了標(biāo)準(zhǔn)氣:A r0.31%,O20.47%,N25.22%, CO 7.47%,其余為 H2。我們?yōu)榇藢?zhuān)門(mén)研制了這臺(tái)儀器,并運(yùn)用這瓶標(biāo)準(zhǔn)氣作了相關(guān)的實(shí)驗(yàn)研究。由于眾所周知在常規(guī)氣相色譜分析中氧 (O2）與氬(A r）是不能分離的,色譜峰中 O2峰與 A r峰重疊,所以,就不能定量分析含O2氣體中的A r。

我們根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB/T 14605—1993《氧氣中微量氫、氮和氪的測(cè)定 氣相色譜法》中的方法,應(yīng)用在分子篩分析柱之前串接脫氧柱的原理,改裝了一臺(tái) GC9800TW氣相色譜儀,滿(mǎn)足了用戶(hù)的要求。

1 工作原理和實(shí)驗(yàn)條件及結(jié)果

1.1 工作原理

分析氫中氬的工作原理見(jiàn)圖 1。氣體樣品經(jīng)六通閥進(jìn)樣后,先通過(guò)脫氧柱,將其中氧組分脫除掉,然后再進(jìn)入分子篩柱進(jìn)行分離,最后進(jìn)熱導(dǎo)檢測(cè)器 (TCD）檢測(cè)。

1.2 實(shí)驗(yàn)條件

儀器:科創(chuàng) GC9800TW型氣相色譜儀檢測(cè)器:TC-1熱導(dǎo)池檢測(cè)器

色譜柱:5A分子篩,2m,串接脫氧柱

溫度:柱箱:70℃,汽化室:120℃,TCD: 120℃

TCD橋流:85mA

進(jìn)樣量:1m L

標(biāo)準(zhǔn)氣:A r 0.31%,O20.47%,N25.22%, CO 7.47%,其余 H2。

1.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖 2和表 1及圖 3、圖 4和表 2。

表 1 通過(guò)脫氧柱去除氧氣后的譜圖數(shù)據(jù)結(jié)果Tab.1 Resu ltsof peak area using deoxidize tube

2 脫氧柱對(duì)色譜峰的影響

脫氧柱 (內(nèi)填脫氧催化劑）在串接使用前必須經(jīng)過(guò)充分的活化處理,活化處理的正確方法就是通 H2(約 100 m L/m in）,并耐心進(jìn)行程序升溫老化:100℃1 h,200℃1 h,300℃1 h,400℃1 h,最后 450℃4 h。如果不按照標(biāo)準(zhǔn)程序升溫老化,脫氧柱對(duì)組分會(huì)有吸附效應(yīng),會(huì)引起氬與氮分離不好,對(duì)一氧化碳峰引起拖尾嚴(yán)重。見(jiàn)圖 5、6。

表 2 未串脫氧吸附管的譜圖數(shù)據(jù)結(jié)果Tab.2 Resultsof peak areaw ithout deoxidize tube

圖 5 脫氧管活化不佳的標(biāo)氣分析圖Fig.5 Chrom atogram of stand rad gas:activate deoxidize tube notenough

圖 6 脫氧管失效后重新活化的標(biāo)氣分析圖Fig.6 Chrom atogram of stand rad gas using reactivating disabled deoxidize tube

3 結(jié)束語(yǔ)

(1）該儀器及方法穩(wěn)定可靠,在用于氫中氬、氮、一氧化碳的檢測(cè)時(shí),重復(fù)性好,靈敏度高,操作簡(jiǎn)單,便于推廣應(yīng)用。

(2）脫氧柱必須按照標(biāo)準(zhǔn)的程序升溫老化才能保證組分有好的峰形。對(duì)一氧化碳分析,應(yīng)在活化好的脫氧柱上進(jìn)行 4～5次進(jìn)樣后才進(jìn)行準(zhǔn)確的定量分析。

App lica tion of Ana lysis of A rgon,N itrogen,Carbon M onox ide in Hydrogen Using Kechuang GC 9800TW

ZHANG Tian-long
(Shanghai Kechuang Ch rom atograph Instrum en ts Co.,L td.,Shanghai201821,China）

Them ethod is setting deoxidized tube betw een six-way valve samp ling system and GC system,then GC system assay argon,nitrogen and carbonmonoxide in hyd rogen.The test resu lt isprecise and reliable.The op tim ized test system canm eet the needsof custom ers.

gas analysis;gas chrom atography;deoxidize

TQ016.5+1

B

1007-7804(2010）01-0040-04

10.3969/j.issn.1007-7804.2010.01.011

2009-08-15

張?zhí)忑?(1940-）,男,高級(jí)工程師。1940年出生于上海,1964年 7月畢業(yè)于天津大學(xué)精密儀器工程系,現(xiàn)任上海科創(chuàng)色譜儀器有限公司總經(jīng)理兼總工程師。