鋁鉛合金的半固態(tài)成形工藝研究

劉二勇，陳體軍，2，劉明偉，黃海軍，白亞平

（1.蘭州理工大學(xué)甘肅省有色金屬新材料省部共建國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，蘭州 730050；2.蘭州理工大學(xué)有色金屬合金及加工教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，蘭州 730050）

鋁鉛合金的半固態(tài)成形工藝研究

劉二勇1，陳體軍1，2，劉明偉1，黃海軍1，白亞平1

（1.蘭州理工大學(xué)甘肅省有色金屬新材料省部共建國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，蘭州 730050；2.蘭州理工大學(xué)有色金屬合金及加工教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，蘭州 730050）

利用雙筒式機(jī)械攪拌裝置制備鋁鉛系難混溶合金。雙筒式機(jī)械攪拌裝置由一對(duì)帶有螺紋的內(nèi)外桶構(gòu)成，當(dāng)內(nèi)筒旋轉(zhuǎn)時(shí)在內(nèi)外桶的縫隙形成劇烈的剪切應(yīng)力場(chǎng)。通過(guò)控制桶的轉(zhuǎn)速和內(nèi)外桶縫隙可以獲得0～153.45s-1的剪切速率，溫度在0～1000℃之間任意調(diào)節(jié)。通過(guò)計(jì)算分析：鋁鉛合金的半固態(tài)流變成形溫度區(qū)間為570～630℃，同時(shí)得到了鋁鉛合金的固相率隨溫度變化的關(guān)系曲線。此外還確定了轉(zhuǎn)速與剪切速率的關(guān)系。并在溫度為594℃，固相率為0.5時(shí)，采用不同的剪切速率制備鋁鉛合金錠料，來(lái)驗(yàn)證計(jì)算結(jié)果。理論和試驗(yàn)結(jié)果表明，通過(guò)機(jī)械攪拌的半固態(tài)成形技術(shù)，可以制備出鉛顆粒均勻、彌散分布的鋁鉛難混溶合金。

半固態(tài)；鋁鉛合金；機(jī)械攪拌；固相率

20世紀(jì)70年代初，美國(guó)麻省理工大學(xué)的Flemings教授等提出了一種金屬成形的新方法，即半固態(tài)加工技術(shù)（SSM或SSF）。這種新的成形技術(shù)是在固、液兩相區(qū)間進(jìn)行，是21世紀(jì)金屬成形的關(guān)鍵技術(shù)之一[1-3]。半固態(tài)成形技術(shù)現(xiàn)主要用于鋁、鎂合金的成形上。其過(guò)程為：在合金結(jié)晶的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行攪拌，獲得細(xì)小球狀初生相顆粒均布于液體基體的半固態(tài)漿料，即使固相體積達(dá)到或超過(guò)50%時(shí)在剪切力作用下仍具有很好的流變性，將此漿料壓力充型、凝固即可。它復(fù)合了傳統(tǒng)鑄造和鍛造的優(yōu)點(diǎn)，是制造結(jié)構(gòu)復(fù)雜、組織致密的高性能近凈形結(jié)構(gòu)零件的很有市場(chǎng)潛力的材料成形方法[4]。根據(jù)對(duì)半固態(tài)技術(shù)的介紹，可以發(fā)現(xiàn)此半固態(tài)漿料一個(gè)顯著的特點(diǎn)是粘度大，如用這種方法制備Al－Pb合金，大的粘度可以阻止Pb顆粒的下沉。另外，壓鑄充型后因金屬型的急冷作用以及本來(lái)較低的充型溫度（半固態(tài)溫度）致使其快速凝固，大幅度減小了Pb液滴下沉的時(shí)間，再者在攪拌的過(guò)程中，可以使析出的Pb液滴細(xì)化，從而可以保證獲得細(xì)小Pb顆粒均布的合金。半固態(tài)漿料另一顯著特點(diǎn)是固相富Al晶粒呈細(xì)小的球狀，在充型后的凝固過(guò)程中，有利于補(bǔ)縮，可以減小或消除縮松。而目前已產(chǎn)業(yè)化的Al－Pb合金為采用粉末冶金方式制造。但采用粉末冶金法制造鋁鉛合金，設(shè)備成本高，投資大，工藝復(fù)雜，而且，鉛的含量受到限制（＜10%）。但鋁鉛合金的含鉛量在鉛含量＞10%時(shí)，鉛對(duì)磨損特性才有較明顯的作用。且粉末冶金法制備的鉛相分布不夠均勻細(xì)小，且鉛粉末存在于鋁基粉末之間，降低了鋁基粉末自身間的結(jié)合力。采用快速凝固法有可能獲得均勻的組織結(jié)構(gòu)，但快速凝固法卻要很高的加熱溫度和很快的冷卻速度，故也很難獲得推廣。以上方法除上述缺點(diǎn)外，另一致命弱點(diǎn)是生產(chǎn)工藝復(fù)雜，材料成本高。也就是說(shuō)，應(yīng)用半固態(tài)流變成形能夠得到細(xì)小Al相和Pb相均勻分布的組織致密的大體積Al－Pb合金零件，而非其它方法得到粉末、薄帶等原料或半成品。可以看出，半固態(tài)流變成形一方面因成形溫度低、凝固速度快，另一方面因半固態(tài)漿料的粘度大，大大減小了充型后Pb液滴Stokes和Marangoni運(yùn)動(dòng)的運(yùn)動(dòng)速度和運(yùn)動(dòng)時(shí)間，從而保證了獲得尺寸細(xì)小的第二相Pb顆粒均勻分散于基體中的大塊狀均質(zhì)Al－Pb合金[5－9]。與其它方法相比，其優(yōu)越性更加明顯，是一種新型的集制備與成形一體的高性能、低成本的均質(zhì)難混溶合金的制備技術(shù)。

1 實(shí)驗(yàn)設(shè)備及方法

1.1 實(shí)驗(yàn)設(shè)備

實(shí)驗(yàn)設(shè)備主要有自行制作的雙筒式機(jī)械攪拌裝置[10]（如圖1所示）。該裝置由攪拌系統(tǒng)和溫度控制系統(tǒng)組成。攪拌系統(tǒng)由內(nèi)、外兩個(gè)同心圓桶組成，桶高 250mm，其中內(nèi)桶由電機(jī)帶動(dòng)轉(zhuǎn)動(dòng)，外桶固定。攪拌過(guò)程中的剪切力可通過(guò)調(diào)整雙筒間隙和攪拌速度來(lái)實(shí)現(xiàn)，溫度控制系統(tǒng)由坩堝電阻爐和溫控表組成，控溫精度1℃。

1.2 雙筒式機(jī)械攪拌制漿過(guò)程

所用的鋁鉛合金（除鉛的所有合金元素）成分（體積分?jǐn)?shù)）如下：0.8%Cu，3%Si，3.5%Zn，余量為鋁。制漿熔煉過(guò)程如下：在坩堝中加入基體合金，使其熔化，在適當(dāng)?shù)臏囟认?，用六氯乙烷精煉，扒渣，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為20%的鉛，保溫10min，倒入雙筒機(jī)械攪拌裝置中，攪拌，通過(guò)調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)動(dòng)速度來(lái)調(diào)節(jié)剪切速率，經(jīng)過(guò)劇烈的剪切變形后，用玻璃管取樣，水淬。

截取各水淬試樣，制備金相試樣。利用光學(xué)顯微鏡觀測(cè)鋁鉛合金的鉛顆粒分布及顯微組織的變化，用Image pro plus定量測(cè)定顆粒的尺寸、分布和體積分?jǐn)?shù)。

2 計(jì)算與討論

2.1 鋁鉛合金半固態(tài)成形溫度的確定

鋁鉛合金機(jī)械攪拌半固態(tài)成形中，適宜的攪拌溫度可通過(guò)Scheil方程將溫度換算成固相率fs的函數(shù)[11]。固相率與溫度的函數(shù)關(guān)系式如下：

式中：TM為純?nèi)軇┑娜埸c(diǎn)，TL為合金的液相線溫度，k為平衡分配比值。對(duì)于鋁鉛合金，TM為660℃，TL為625℃，k可以通過(guò)合金相圖獲得。

在常規(guī)鑄造條件下，如果不對(duì)正在凝固的金屬液進(jìn)行攪拌，隨著溫度的下降，當(dāng)金屬母液中的固相率達(dá)20%時(shí)，由于枝晶間的相互搭接、纏繞，產(chǎn)生變形阻力，金屬液變得如同固態(tài)，無(wú)流動(dòng)性，其表觀黏度隨固相率的增大而迅速增大。然而經(jīng)過(guò)劇烈攪拌的半固態(tài)金屬漿料，枝晶間發(fā)生了破碎和球化，其固相率為50%時(shí)，仍具有良好的流動(dòng)性。這樣作為第二相的鉛顆?？梢猿是驙钯|(zhì)點(diǎn)均勻的懸浮在金屬液中，而不呈樹枝狀骨架，以使半固態(tài)漿料具有低的黏度，其結(jié)構(gòu)類似砂漿。根據(jù)Scheil方程，可知當(dāng)固相率為50%時(shí)，溫度為594℃。

通過(guò)對(duì)溫度的控制就可以調(diào)節(jié)固相率的大小，固相率的大小對(duì)表觀黏度有很大的影響，呈冪指變化關(guān)系：

2.2 鎂合金半固態(tài)成形剪切速率的確定

剪切速率表示攪拌的劇烈程度。剪切速率可影響表觀黏度和固相顆粒的尺寸，在機(jī)械攪拌制備鋁鉛合金中，半固態(tài)金屬流變成形時(shí)的剪切速率由剪切裝置的攪拌快慢決定，公式（3）[12-14]為鋁鉛合金半固態(tài)漿料制備時(shí)剪切速率與轉(zhuǎn)速的關(guān)系：

式中：r為剪切速率，Ω為內(nèi)筒旋轉(zhuǎn)角速度，R為外筒半徑；r為內(nèi)筒半徑。

其中

攪拌桶的內(nèi)筒半徑r為120mm，外筒半徑R為122mm，由公式計(jì)算可得：

根據(jù)計(jì)算，鋁鉛合金的半固態(tài)流變成形溫度區(qū)間應(yīng)該是570～630℃。根據(jù)圖2，本實(shí)驗(yàn)選擇的攪拌溫度為594℃，此時(shí)固相分?jǐn)?shù)為0.50。在此溫度下調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為500r/min、1000r/min、1500r/min三個(gè)轉(zhuǎn)速，根據(jù)公式（6），此時(shí)對(duì)應(yīng)的剪切速率為53.65s-1、102.3 s-1、153.45s-1。

3 試驗(yàn)結(jié)果與分析

根據(jù)分析的結(jié)果，采用機(jī)械攪拌制備鋁鉛軸瓦材料，選擇溫度為594℃進(jìn)行攪拌。攪拌溫度是機(jī)械攪拌制備鋁鉛難混溶合金的重要工藝參數(shù)，決定著金屬漿料的固相率。圖4為該溫度下（剪切速率153.45s-1）鉛顆粒的分布情況。從圖可以看出，鉛顆粒鉛以微小粒子狀均與分布在鋁基體中，說(shuō)明無(wú)明顯偏析產(chǎn)生。圖5為鉛顆粒在基體合金中的正態(tài)分布結(jié)果。可知鉛顆粒尺寸多在2～10μm，平均晶粒尺寸為 5.18μm，鉛顆粒所占的體積分?jǐn)?shù)為5.89%，理論為5.99%。說(shuō)明鋁鉛合金的半固態(tài)成形溫度與理論相符，通過(guò)該技術(shù)可以制備出均質(zhì)鋁鉛難混溶合金。

當(dāng)合金液溫度低于熔點(diǎn)時(shí)，金屬便發(fā)生凝固，生成枝晶，這部分初生固相在整個(gè)金屬中所占的比例稱為固相率。溫度對(duì)合金液的固相率和鉛顆粒的粒度和分布有很大的影響。在攪拌過(guò)程中，雙筒式機(jī)械攪拌裝置要將鋁鉛合金液攪拌成乳濁液，這就要選擇適宜的攪拌溫度。當(dāng)攪拌溫度為594℃時(shí)，合金液態(tài)，固相率為50%，此時(shí)的鉛顆粒在攪拌過(guò)程中受到基體合金的阻力，受到初生α-Al顆粒的碰撞作用，從而抑制鉛顆粒的凝并和長(zhǎng)大。

圖 6為不同剪切速率下基體合金的形貌。從圖可知，隨著攪拌速度的增大，初生α-Al顆粒和鉛顆粒的尺寸逐漸減小，由粒狀晶→薔薇狀晶→微細(xì)粒狀晶轉(zhuǎn)變。

在常規(guī)凝固條件下，合金中存在的為細(xì)長(zhǎng)的樹枝晶。在機(jī)械攪拌的作用下，細(xì)長(zhǎng)的枝晶不斷被打斷。隨著攪拌的進(jìn)行，被打斷的樹枝晶逐漸轉(zhuǎn)變成球狀或橢球狀的固相顆粒。在攪拌溫度適宜的條件下，剪切速率對(duì)初生固相顆粒的形貌影響很大，較高的剪切速率有利于初生相的球化，同時(shí)機(jī)械攪拌還影響到初生固相的大小，顆粒尺寸隨著剪切速率的增大而減小，分布趨于均勻，如圖6、圖7所示。同時(shí)在高剪切速率的攪拌下，Pb顆粒懸浮在合金液中，阻止鉛顆粒的沉降凝并，將消除常規(guī)鑄造中鉛的重力偏析，從而獲得均質(zhì)鋁鉛難混溶合金。

4 結(jié)論

（1）實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明了雙筒式機(jī)械攪拌裝置用來(lái)制備鋁鉛難混溶合金的可行性。說(shuō)明在常規(guī)鑄造下不能獲得的材料可通過(guò)半固態(tài)成形技術(shù)來(lái)制備，這同樣可推廣到復(fù)合材料的制備。

（2）通過(guò)計(jì)算確定了雙筒式機(jī)械攪拌裝置用來(lái)制備鋁鉛難混溶合金的工藝條件，并用實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證。說(shuō)明可利用半固態(tài)成形技術(shù)，通過(guò)強(qiáng)力的機(jī)械攪拌來(lái)制備鋁鉛難混溶合金，這不失為難混溶合金的制備探索了一個(gè)的新的思路。

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Research on Sem i-Solid Process of Al-Pb Alloy

LIU Eryong1，CHEN Tijun2，LIU Mingwei1，HUANG Haijun1，BAI Yap ing1
（1.State Key Laboratory of New Nonferrous Materials，Lanzhou University of Technology，Lanzhou 730050，China 2.Key Lab.of Non-ferrous Metal Alloys，the Ministry of Education，Lan zhou University of Technology，Lanzhou 730050，China）

Al-Pb imm iscib le alloys have been p repared by doub le-barrel mechanical stirring device which composed of two rotating tubes w ith screw thread.With the rotating of inner tube，the gap between the two rotating tubes showed high shear stress field.The shear rate was ob tained between 0 and 153.45 S-1by changing the rotating and the gap while tem perature was controlled between 0℃ and 1000℃.The calculated tem perature range of the sem i-solid of Al-Pb alloy was between 580℃ and 630℃ and the change of the fraction of solid-phase volume w ith temperature were ob tained.The relationship between the shear rate and the rotate speed of motor was also determ ined.The sem i-solid slurry of Al-Pb alloy was p repared in d ifferent shear rate when the temperature was 594℃and the fraction of solid-phase volume was 0.5.Theoretical and experimental results showed that the d istribution of homogeneous d ispersion of the Al-Pb imm iscib le alloys have been

by sem i-solid p rocess.

Sem i-solid；Al-Pb alloy；Mechanical agitation；Solid-phase volume

TG146.2+1;

A；

1006－9658（2010）01－4

2009－09－24

2009－123

劉二勇（1982-），男，碩士研究生，主要從事有色合金半固態(tài)成形技術(shù)的研究