不同纖維樁表面處理方法對(duì)根管壁粘接固位的影響

歐陽騫，殷凌云，黃燕飛，李 蓮，楊向紅，張凌鵬

（昆明醫(yī)科大學(xué)附屬延安醫(yī)院口腔科，云南 昆明 650051）

有學(xué)者早在上個(gè)世紀(jì)末就提出了纖維樁（fiber post，F(xiàn)P）的概念[1]，把流動(dòng)的環(huán)氧樹脂基質(zhì)注入到大量的纖維束中，形成一個(gè)纖維整體，缺損較大的殘根殘冠通常使用纖維樁來進(jìn)行修復(fù)，纖維樁起到了余留牙體與復(fù)合樹脂核（composite resin core，CRC）之間的橋梁作用，使得殘根殘冠發(fā)揮最大的利用價(jià)值。然而纖維樁也并不是那么完美，臨床上存在一定數(shù)量的失敗病例，統(tǒng)計(jì)常見的失敗病例為纖維樁在牙體中松動(dòng)或者脫落，原因?yàn)檎辰邮∷耓2-3]。目前對(duì)于臨床上，經(jīng)常使用于纖維樁表面處理的方法及其應(yīng)用效果尚存在很多爭(zhēng)議，也尚未形成統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)，因此通過探討各種纖維樁表面處理方法來增強(qiáng)纖維樁與樹脂水門汀之間的粘結(jié)力問題具有重要的臨床指導(dǎo)意義。

1 材料與方法

1.1 材料

1.1.1 離體牙的選擇選擇近半年內(nèi)因正畸需要拔除的完整下頜單根管前磨牙50 顆。將所有離體牙浸泡在0.9%生理鹽水中儲(chǔ)存。納入標(biāo)準(zhǔn)：牙體無楔缺，無齲壞，無隱裂紋，無牙內(nèi)吸收，牙根長(zhǎng)度差異在1 mm 以內(nèi)。

1.1.2 材料和儀器（1）直徑1.5 mm 的玻璃纖維樁（康特威爾登特齒科有限公司，美國(guó)）；（2）DUO-LINK 雙固化復(fù)合樹脂粘接材料（美國(guó)BISCO 公司）；（3）硅烷偶聯(lián)劑（義獲嘉偉瓦登特公司，列支敦士登）；3%氫氟酸（美國(guó)BISCO 公司）；3%過氧化氫溶液（昆明利健消毒制品有限公司，中國(guó)）；0.9%生理鹽水（四川科倫藥業(yè)股份有限公司）；（4）平行研磨儀（深圳瑞斯特儀器儀表有限公司，中國(guó)）石膏切割機(jī)（平陽瑞豐材料科技有限公司，中國(guó)）超聲清洗儀（CP-104 意大利）；萬能試驗(yàn)機(jī)（長(zhǎng)春試驗(yàn)儀器有限公司，中國(guó)）；掃描電子顯微鏡（蔡司，德國(guó)）；體視顯微鏡（蔡司，德國(guó)）；電熱恒溫水浴箱（邦西儀器科技有限公司，上海）。

1.2 方法

1.2.1 纖維樁的表面處理將準(zhǔn)備好的50 根纖維樁分為5 組，每組10 根，使用超聲清潔機(jī)對(duì)纖維樁進(jìn)行清洗10 min，取出吹干，進(jìn)行表面處理：A 組（空白組）不做任何處理；B 組（硅烷偶聯(lián)劑處理組）硅烷偶聯(lián)劑浸泡纖維樁下段4 mm 1 min，取出吹干后備用；C 組（選擇性酸蝕處理組）3%氫氟酸浸泡纖維樁下段4 mm 10 s，超聲清洗用30 s，吹干；D 組（過氧化氫溶液處理組）3%過氧化氫溶液浸泡纖維樁下段4 mm 10 min，超聲清洗30 s，吹干；E 組（噴砂處理組）筆式噴砂機(jī)在0.28 MPa壓力下，以100 目氧化鋁砂粒垂直與纖維樁下段4 mm 表面進(jìn)行噴砂處理，噴砂頭距離纖維樁30 mm，持續(xù)時(shí)間為15 s，處理后的纖維樁超聲清洗30 s，吹干。

1.2.2 試件制作將收集的離體牙用切割機(jī)垂直于牙體長(zhǎng)軸，以頰舌側(cè)釉牙骨質(zhì)界最低點(diǎn)的連線為截?cái)嗥矫娼厝パ拦冢▓D1），用水平研磨儀以平行截?cái)嗥矫嫦? mm 再次截?cái)嘌荔w組織（圖2），保證截取的牙體組織上下兩面保持平行，慢速手機(jī)1.5 mm 的樁道成型鉆以根管口為中心制備樁道，成型鉆垂直于截?cái)嗥矫妫瑯兜佬纬芍睆綖?.5 mm、高4 mm 的圓柱體（圖3、4）。將處理好的纖維樁分別粘接于牙體組織內(nèi)，完成帶有纖維樁的牙體組織試件（圖5）。試件浸泡于37℃恒溫生理鹽水中24 h。

圖1 截去牙冠Fig.1 Crown removal

圖2 水平研磨儀再次截?cái)郌ig.2 Horizontal grinder truncated again

圖3 制備樁道Fig.3 Pile path preparation

圖4 制備樁道Fig.4 Pile path preparation

圖5 粘接纖維樁Fig.5 Bonded fiber post

1.2.3 力學(xué)測(cè)試將試件取出，吹干試件表面的水分，夾具上部夾持纖維樁根外段，夾具下部固定牙體組織，試件固定在萬能試驗(yàn)機(jī)上，選擇符合的拉伸頭，以0.5 mm/min 的速度對(duì)試件進(jìn)行拉伸（圖6），并且保持拉力方向與纖維樁長(zhǎng)軸平行，直到纖維樁從牙體組織中完全拉出停止施力。選取在應(yīng)力與時(shí)間曲線圖上急劇減弱的數(shù)值為最大破壞載荷F，粘結(jié)面積公式S=Πdh（圖7），粘接強(qiáng)度P=最大應(yīng)力值F/粘結(jié)面積S。

圖6 萬能實(shí)驗(yàn)機(jī)固定試件Fig.6 Universal test machine fixed specimen

圖7 牙體組織內(nèi)纖維樁為圓柱Fig.7 The fiber post in tooth tissue is cylindrical

1.2.4 電子顯微鏡觀察20 倍體式顯微鏡下觀察拉出后的纖維樁表面，將粘接界面分為以下3 種方式：I 型為粘接劑與纖維樁分離，纖維樁表面無粘接劑覆蓋；Ⅱ型為粘接劑與根管壁分離，纖維樁表面為粘接劑覆蓋；Ⅲ型為混合型粘接破壞，纖維樁表面部分有粘接劑覆蓋，部分無粘接劑覆蓋。

1.3 統(tǒng)計(jì)學(xué)處理

統(tǒng)計(jì)學(xué)分析采用SPSS 22.0 統(tǒng)計(jì)分析軟件，本次試驗(yàn)所獲得的數(shù)據(jù)組間的比較采用單因素方差分析（one-way anova），用公式表示，以顯著性（P值）作為判斷標(biāo)準(zhǔn)，原假設(shè)為實(shí)驗(yàn)方法的變量之間不存在顯著差異，當(dāng)P＞ 0.05 時(shí)，原假設(shè)成立，即變量之間不存在顯著差異，當(dāng)P＜ 0.05時(shí)，原假設(shè)不成立，即變量之間存在顯著性差異，具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義，差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義的組再進(jìn)行LSD 法兩兩比較，粘接界面的破壞頻數(shù)用卡方法進(jìn)行檢驗(yàn)，以顯著性（α值）作為判斷標(biāo)準(zhǔn)。

2 結(jié)果

2.1 掃描電鏡觀察纖維樁結(jié)果

掃描電鏡觀察：不同的處理方法可導(dǎo)致纖維樁表面的相貌形態(tài)不同。圖8～12，A 組：纖維樁表面呈凹凸性，但表面幾乎為樹脂基質(zhì)包繞，而纖維束暴露數(shù)量極少；B 組：硅烷偶聯(lián)劑處理后的纖維樁，表面粗糙度有所增加，暴露的纖維數(shù)目也增加，但與空白組比較，裸露的纖維束差別不明顯；C 組、D 組、E 組經(jīng)過處理以后，可發(fā)現(xiàn)纖維樁表面形態(tài)發(fā)生了改變，表面的樹脂基質(zhì)發(fā)生了不同程度的溶解，纖維束的數(shù)目暴露明顯增加，其中D 組的纖維數(shù)目暴露最多，甚至在有些纖維之間形成了較深的間隙，E 組暴露的纖維數(shù)目較C 組略多。通過掃描電鏡下觀察，以上幾種處理方法都沒有使纖維束受到破壞。

圖8 A 組空白組Fig.8 Group A（Control Group）

圖9 B 組硅烷偶聯(lián)劑Fig.9 Group B（silane coupling agent）

圖10 C 組酸蝕處理Fig.10 Group C（acid etching）

圖11 D 組過氧化氫溶液處理Fig.11 Treatment of hydrogen peroxide solution in Group D

圖12 E 組噴砂處理Fig.12 Sand blasting in Group E

2.2 力學(xué)測(cè)試結(jié)果

實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1，各試件纖維樁拉出時(shí)的粘接強(qiáng)度數(shù)值；5 組纖維樁的粘接強(qiáng)度平均值經(jīng)統(tǒng)計(jì)學(xué)分析見表2，顯示過氧化氫溶液組＞噴砂組＞選擇性酸蝕處理組＞硅烷偶聯(lián)劑處理組＞空白組；各組樣本中最大值與最小值進(jìn)行比較，見表3，D 組、E 組內(nèi)的樣本最大值及最小值均比A 組大，且是五組實(shí)驗(yàn)樣本中最大的。

表1 各試件粘接強(qiáng)度數(shù)值（MPa）Tab.1 Bonding strength of each group（MPa）

表2 各試件粘接強(qiáng)度平均值[MPa，（）]Tab.2 Average bond strength of each group [MPa，（）]

表2 各試件粘接強(qiáng)度平均值[MPa，（）]Tab.2 Average bond strength of each group [MPa，（）]

表3 各試件粘接強(qiáng)度最大值與最小值（MPa）Tab.3 Maximum and minimum values of bonding strength of each group（MPa）

2.3 粘接界面破壞模式結(jié)果

各試件粘接界面破壞模式結(jié)果見表4、圖13，結(jié)果顯示：多為粘接劑界面與纖維樁界面粘接界面破壞，50 個(gè)試件中占了33 個(gè)，占66%。經(jīng)卡方檢驗(yàn)結(jié)果示見表5，卡方值為25.938，α=0.001 ＜ 0.05，結(jié)果表明，不同的處理方法在粘接破壞界面上有差異顯著性，其中過氧化氫溶液組和噴砂組以Ⅲ型破壞占主導(dǎo)地位，分別占60%和50%，對(duì)照組、硅烷偶聯(lián)劑組和選擇性酸蝕處理組是Ⅰ型破壞占主導(dǎo)地位，分別占100%、100%、70%。

表5 試件粘接界面破壞模式卡方檢驗(yàn)Tab.5 Chi-square test of damage mode of bonding interface of specimens

圖13 試件粘接界面破壞模式柱狀圖Fig.13 Histogram of damage modes of adhesive interface of group

3 討論

纖維樁是由無數(shù)的同一方向拉伸的纖維束而組成，這些纖維主要起到加強(qiáng)纖維樁的抗折性能，纖維周圍由環(huán)氧樹脂基質(zhì)包繞，起到保護(hù)纖維束且賦予一定的彈性。環(huán)氧樹脂基質(zhì)是一種密度較高的惰性高分子化學(xué)材料，而臨床中常用的粘接劑樹脂水門汀中含有大量的甲基丙烯酸酯類成分，這兩者之間不能形成有效的化學(xué)結(jié)合[4]。方法之一就是對(duì)纖維樁表面進(jìn)行處理后，使得纖維樁與粘接劑的粘接界面得到有效的化學(xué)結(jié)合。目前研究中，常見的對(duì)纖維樁表面進(jìn)行處理的方法有噴砂粗化處理，化學(xué)酸蝕處理，低溫等離子系統(tǒng)處理，硅酸鹽涂層系統(tǒng)，硅烷化處理[5-6]。本實(shí)驗(yàn)通過閱讀大量文獻(xiàn)，選擇了4 種比較容易可行且臨床中易獲取的纖維樁處理方法。在力學(xué)測(cè)試方法中，實(shí)驗(yàn)選擇了微拉伸測(cè)試法。微拉伸粘接強(qiáng)度測(cè)試法（microtensile bond strength，MTBS）[7]具有較多的優(yōu)點(diǎn)，可減少被粘體內(nèi)聚破壞的發(fā)生概率。本實(shí)驗(yàn)研究重點(diǎn)是纖維樁粘接面與樹脂水門汀粘接面的之間的關(guān)系，選用微拉伸粘接強(qiáng)度測(cè)試法可以降低粘接劑內(nèi)聚破壞而發(fā)生的纖維樁脫落。通過實(shí)驗(yàn)結(jié)果之間的比較，得出原因分析如下：B 組與A 組之間無統(tǒng)計(jì)學(xué)差異，分析硅烷偶聯(lián)劑是與纖維束內(nèi)的氧化硅分子發(fā)生化學(xué)結(jié)合，以及與粘接劑中的氫氧根結(jié)合，來發(fā)揮其作用的，但纖維樁表面包繞的環(huán)氧樹脂基質(zhì)內(nèi)不含硅酸鹽分子，硅烷偶聯(lián)劑與環(huán)氧樹脂基質(zhì)之間得不到有效的化學(xué)結(jié)合[8]，不作任何處理的纖維樁，只單純涂布硅烷偶聯(lián)劑來處理，纖維樁粘接強(qiáng)度得不到保障。C 組比A 組的粘結(jié)強(qiáng)度高，但不是很顯著的提高，雖然電鏡中觀察纖維沒有發(fā)生破碎或變細(xì)的現(xiàn)象。這與Camillo 等[7-8]結(jié)果有些不同，Camillo 等學(xué)者的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容為3%、10%、30%的氫氟酸處理纖維樁表面10 s，但是電鏡下觀察發(fā)現(xiàn)纖維束出現(xiàn)斷裂現(xiàn)象。本實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析C 組粘接強(qiáng)度未得到明顯提高，分析使用氫氟酸的濃度低所造成的原因。D 組獲得最高的粘接強(qiáng)度，且掃描電鏡觀察，過氧化氫溶液處理沒有對(duì)纖維造成破壞。過氧化氫溶液處理后的纖維樁表面出現(xiàn)孔隙，粘接劑通過滲入到孔隙中，增加了粘接面積和微機(jī)械固位力，同時(shí)，樹脂水門汀滲入間隙后相互嵌合，增加了樹脂牙本質(zhì)交互滲透區(qū)（resin dentin interdiffusion zone，RDIZ），產(chǎn)生了很大的摩擦力，加之涂布硅烷偶聯(lián)劑后，使得玻璃纖維中的二氧化硅成分與復(fù)合樹脂材料中的甲基丙烯酸樹脂產(chǎn)生化學(xué)結(jié)合作用，因而纖維樁的粘接力得到了顯著提高。E 組噴砂組實(shí)驗(yàn)中，也出現(xiàn)2 個(gè)試件纖維樁拉斷的現(xiàn)象。Balbosh 等做了以下研究，實(shí)驗(yàn)組為噴砂后的纖維樁進(jìn)行粘接，對(duì)照組為空白對(duì)照，在力學(xué)測(cè)試下顯示，實(shí)驗(yàn)組的粘接強(qiáng)度明顯高于對(duì)照組。

A 組、B 組和C 組之間大部分為粘接劑界面與纖維樁界面破壞，E 組和D 組以混合破壞占主導(dǎo)地位。結(jié)果表明，E 組、D 組破壞模式從纖維樁-粘結(jié)劑界面轉(zhuǎn)移到了粘接劑-牙本質(zhì)界面或二者混合。證明了經(jīng)過過氧化氫溶液處理和噴砂處理的纖維樁，粘接強(qiáng)度確實(shí)得到了顯著的提高，值得臨床推廣。