羊毛與桑蠶絲混紡產(chǎn)品纖維含量顯微鏡測(cè)定法探討

王桂玲　?！∮隆⊙Α★w

摘要：

采用顯微鏡法對(duì)羊毛與桑蠶絲混紡產(chǎn)品纖維含量進(jìn)行測(cè)定，檢測(cè)結(jié)果與實(shí)際含量具有良好的對(duì)應(yīng)關(guān)系，與GB／T2910—1997《紡織品二組分纖維混紡產(chǎn)品定量化學(xué)分析方法》中75％硫酸法相比，結(jié)果無(wú)顯著性差異，且樣品無(wú)需進(jìn)行復(fù)雜的預(yù)處理，試驗(yàn)數(shù)據(jù)穩(wěn)定可靠。

關(guān)鍵詞：羊毛與桑蠶絲混紡產(chǎn)品；顯微鏡；纖維含量

目前國(guó)內(nèi)檢測(cè)機(jī)構(gòu)對(duì)羊毛與桑蠶絲混紡產(chǎn)品纖維含量的定量分析，大都采用GB／T 2910—1997中的75％硫酸法。由于各種柔軟劑和整理劑的大量使用，在實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中往往會(huì)遇到液體黏稠無(wú)法正常抽濾，導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果與實(shí)際不符的情況。比如某羊毛和桑蠶絲混紡的黑色精紡機(jī)織物面料，企業(yè)的設(shè)計(jì)值是羊毛90％、桑蠶絲10％，我們分別使用水煮、乙醚、丙酮、二甲苯。四氯化碳、稀酸等試劑對(duì)其進(jìn)行預(yù)處理，用75％硫酸法測(cè)定過(guò)程中均出現(xiàn)液體黏稠無(wú)法正常抽濾的現(xiàn)象，桑蠶絲的測(cè)定結(jié)果都僅為設(shè)計(jì)值的一半；但通過(guò)顯微鏡觀察，憑經(jīng)驗(yàn)判斷測(cè)定結(jié)果偏低。嘗試使用顯微鏡法對(duì)羊毛與桑蠶絲混紡產(chǎn)品纖維含量進(jìn)行測(cè)定，從色牢度羊毛和桑蠶絲標(biāo)準(zhǔn)貼襯布上拆取羊毛和桑蠶絲纖維制備一定混合比例的試樣，參照GB／T16988—1997《特種動(dòng)物纖維與綿羊毛混合物含量的測(cè)定》來(lái)測(cè)試這些試樣的纖維含量，看測(cè)定含量與實(shí)際含量是否存在對(duì)應(yīng)關(guān)系。

1試驗(yàn)

1.1儀器與工具

CU纖維細(xì)度分析儀，哈氏切片、器載玻片、蓋玻片、剪刀、鑷子、絲絨布、烘箱、天平等。

1.2試劑

試驗(yàn)中所用試劑均為分析純。

1.3試驗(yàn)方法

1.3.175％硫酸法

GB／T 2910－1997中羊毛與桑蠶絲混紡產(chǎn)品纖維含量定量分析方法采用的是75％硫酸法。將經(jīng)過(guò)預(yù)處理后的至少1g試樣放入250 mL三角燒瓶中，每克試樣加入100 mL75％硫酸溶液，蓋上瓶塞，用力振蕩燒瓶，室溫下?lián)u動(dòng)60min，用已知干重的玻璃砂芯坩堝過(guò)濾燒瓶中的剩余纖維。再用少量75％硫酸溶液洗滌瓶中的剩余纖維。用真空泵抽吸排液，依次用50mL的稀硫酸溶液(184 g／L)、50 mL蒸餾水和50 mL的稀氨溶液(176 g／L)洗滌坩堝上的不溶纖維。每一次在真空泵抽吸排液前，要保證纖維與液體充分接觸至少10min，再用蒸餾水沖洗，保證纖維與水充分接觸約30min，然后用真空泵抽吸排液。烘干坩堝和不溶纖維，冷卻，稱量。

1.3.2顯微鏡法

1.3.2.1取樣

若樣品為機(jī)織物，裁出5cm×5cm的試樣，拆出經(jīng)、緯紗，放在索氏提取器中用石油醚萃取1h，每小時(shí)循環(huán)6～8次，待試樣中的石油醚揮發(fā)后，有冷水浸泡1h，再在(65±5)℃的水中浸泡1h并不時(shí)攪拌，水與試樣之比為100：1。處理后的試樣(105±5)℃烘干，分別稱重和試驗(yàn)。若樣品為紗線，用上述方法預(yù)處理后直接烘干。

烘干后的試樣用哈氏切片器切取約0.4 mm長(zhǎng)纖維片段全部放置載玻片上，不得丟失。滴入適量液體石蠟或甘油，用鑷子攪拌，使之均勻分布在介質(zhì)內(nèi)，然后蓋上蓋玻片，注意應(yīng)先去除多余的介質(zhì)混合物，保證覆上蓋玻片后不會(huì)有介質(zhì)從中擠出，以免纖維流失。每個(gè)試樣所測(cè)纖維根數(shù)不少于1500根。

1.3.2.2試驗(yàn)

將待測(cè)的試樣放在投影儀的載物臺(tái)上，蓋玻片面對(duì)顯微鏡物鏡，調(diào)整到纖維圖像清晰，載物合水平方向及垂直方向以0.5 mm間隔移動(dòng)，觀察進(jìn)入屏幕的各類纖維，按GB／T10685—2007測(cè)量各類纖維直徑，羊毛直徑至少測(cè)量300根，桑蠶絲直徑至少測(cè)量300根，并分別記錄各類纖維的根數(shù)。每個(gè)片子共數(shù)1500根以上纖維。

1.3.3結(jié)果計(jì)算

兩種方法的檢驗(yàn)結(jié)果按照GB／T2910－1997中的75％硫酸法，GB／T 16988－1997、FZ／T 01101-2008《紡織品纖維含量的測(cè)定物理法》中顯微鏡法計(jì)算。

2結(jié)果及分析

2.1顯微鏡法定量關(guān)系

將不同配比的桑蠶絲與羊毛的混合纖維分別用顯微鏡法測(cè)定纖維直徑，并計(jì)算桑蠶絲的含量，其結(jié)果見(jiàn)表1。從表中數(shù)據(jù)可以看出測(cè)定結(jié)果與實(shí)際配比并不一致，有的相差還比較大，兩者之間不是簡(jiǎn)單的一次線性關(guān)系。原因是桑蠶絲的橫截面是近似三角形或多邊形，而試驗(yàn)中是按圓形來(lái)測(cè)量直徑和計(jì)算含量的，所以計(jì)算出來(lái)的含量會(huì)比實(shí)際值偏高。但通過(guò)數(shù)據(jù)分析，發(fā)現(xiàn)兩者之間具有較好的二次線性關(guān)系，可得到二次方程，其關(guān)系曲線見(jiàn)圖1。因此，對(duì)于未知樣品，首先用顯微鏡法測(cè)定桑蠶絲和羊毛的直徑和纖維含量，然后利用方程對(duì)其計(jì)算值進(jìn)行修正，就可以得到桑蠶絲和羊毛的含量。

2.2顯微鏡法的可行性

為了比較顯微鏡法與75％硫酸法是否具有顯著性差異并驗(yàn)證顯微鏡法的可行性，把某羊毛與桑蠶絲混紡的粗紡機(jī)織物面料分別用上述兩種方法進(jìn)行測(cè)定，其結(jié)果見(jiàn)表2。

此外，將上文提到的羊毛和桑蠶絲混紡黑色精紡機(jī)織物面料按照顯微鏡法進(jìn)行測(cè)定，桑蠶絲的凈干含量是9.92％，與設(shè)計(jì)值比較接近。

3結(jié)論

由以上試驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出，顯微鏡法測(cè)得的羊毛與桑蠶絲混紡產(chǎn)品的纖維含量與按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB／T2910-1997中75％硫酸法測(cè)得結(jié)果沒(méi)有顯著性差異。此外顯微鏡法與75％硫酸法相比還有以下優(yōu)點(diǎn)：(1)不受試劑、溫度、時(shí)間等的影響；(2)不必進(jìn)行復(fù)雜的樣品前預(yù)處理；(3)羊毛和桑蠶絲在顯微鏡下很容易分辨，試驗(yàn)數(shù)據(jù)相對(duì)比較穩(wěn)定；(4)減少了化學(xué)試劑的用量，降低了對(duì)環(huán)境的污染?？傊@微鏡法是75％硫酸法的補(bǔ)充和佐證，在檢驗(yàn)中值得嘗試。