許瑩堂
摘 要:以乙酸和無水醋酸為原料,濃H2SO4作催化劑來制備乙酸乙酯,在實際教學(xué)中存在著安全、環(huán)保等問題,通過分析選用固體催化劑合成乙酸乙酯對實驗進行改進,并討論固體催化劑所使用的條件.
關(guān)鍵詞:乙酸乙酯 固體催化劑 催化合成
乙酸乙酯的制取是中學(xué)實驗教學(xué)中的學(xué)生實驗之一.乙酸乙酯合成工藝是乙酸和醇的酯化法,催化劑為濃硫酸,具體的實驗過程中用濃硫酸作催化劑其催化效率高、反應(yīng)溫和,但存在以下缺點:
(1)加料速度慢,否則會使體系溫度升高,使乙醇揮發(fā),造成產(chǎn)率降低,這無疑也延長了實驗時間.
(2)由于濃硫酸具有酯化、氧化、脫水等作用,易導(dǎo)致乙醚、乙烯、二氧化硫、乙醛等產(chǎn)物的生成;局部過熱硫酸還可以使有機溶劑碳化,不僅造成產(chǎn)率降低,也給產(chǎn)品的精制帶來許多麻煩,對環(huán)境有嚴重的影響.
(3)因濃硫酸具有強腐蝕性,操作不慎,易被燒傷,安全性較差.
(4)反應(yīng)溫度要求嚴格.
(5)廢液不易處理.
(6)不能重復(fù)使用.
由于濃硫酸作催化劑有以上缺點,我們對乙酸乙酯的制備實驗進行了改進.選用固體催化劑制備乙酸乙酯,它的優(yōu)點有對實驗設(shè)備要求低、副反應(yīng)少、對環(huán)境污染輕、用量少、安全性高、催化劑經(jīng)處理可以重復(fù)使用.為此我們選擇固體催化劑(路易斯酸)合成乙酸乙酯,并討論固體催化劑所使用的條件.
一、實驗部分
1.主要儀器:圓底燒瓶(50mL)、蒸餾及冷凝裝置一套、酒精燈、溫度計、水浴鍋.
2.主要試劑和原料:
冰醋酸、95%乙醇、固體催化劑(AlCl3、CaCl2、MnCl2),均為分析純.
3.操作:
在50mL干燥的圓底燒瓶中加固體催化劑、9.5mL無水乙醇、6mL冰醋酸混勻裝上冷凝管采用蒸餾裝置.加熱(水浴加熱回流0.5h),冷卻,改為蒸餾裝置,蒸出乙酸乙酯(直到流出液體積約為反應(yīng)物體積的1/2為止),洗滌,干燥,精餾,稱量.
二、結(jié)果與討論
1.用AlCl3作催化劑合成乙酸乙酯
分別取相同量的無水乙醇和冰醋酸的混合液,加入不同質(zhì)量的無水CaCl2進行乙酸乙酯合成.
由圖1看出在使用無水AlCl3作催化劑合成乙酸乙酯,無水AlCl3的用量為3g時,在同等條件下合成的乙酸乙酯的產(chǎn)量為最高.
用固體AlCl3催化合成乙酸乙酯的優(yōu)點是:
(1)AlCl3是較好的路易斯酸,容易形成較穩(wěn)定的碳正離子;
(2)在合成中不與乙醇形成結(jié)晶醇,原料利用率高.
用固體AlCl3催化合成乙酸乙酯的缺點是:
(1)AlCl3易水解,降低其催化活性,影響乙酸乙酯的產(chǎn)率;
(2)AlCl3要求原料純度較高.
2.用無水CaCl2作催化劑合成乙酸乙酯
無水CaCl2為白色固體(粒狀、塊狀或粉末),比重2.15,味微苦,易溶于水,同時放出大量的熱,在空氣中易潮解.
分別取相同量的無水乙醇和冰醋酸的混合液,加入不同質(zhì)量的無水CaCl2進行乙酸乙酯合成.
由圖2看出在使用無水CaCl2作催化劑合成乙酸乙酯,無水CaCl2的用量為5g時,在同等條件下對合成的乙酸乙酯的產(chǎn)量為最高.
用固體CaCl2催化合成乙酸乙酯的優(yōu)點:(1)對原料純度要求低;(2)加入過量可除去部分水,提高乙酸乙酯的產(chǎn)率.
用固體CaCl2催化合成乙酸乙酯的缺點是:CaCl2固體易與乙醇形成結(jié)晶醇.
3.用無水MnCl2作催化劑合成乙酸乙酯
無水MnCl2是粉色晶體,易潮解,易溶于水和醇,但不溶于醚,在某些反應(yīng)中可用作催化劑.分別取相同量的無水乙醇和冰醋酸的混合液,加入不同質(zhì)量的無水MnCl2進行乙酸乙酯合成.
用固體MnCl2催化合成乙酸乙酯的優(yōu)點是:對原料的純度要求不高,MnCl2用量少,能提高乙酸乙酯的產(chǎn)率,不易形成結(jié)晶醇.固體催化劑用量少合成產(chǎn)物產(chǎn)率高.
三、結(jié)論
綜上所述,選用固體催化劑制備乙酸乙酯,它的優(yōu)點是:對實驗設(shè)備要求低、副反應(yīng)少、對環(huán)境污染輕、用量少、安全性高,催化劑經(jīng)處理可以重復(fù)使用.改進后變得簡單易行,消耗藥品少,并且徹底杜絕了有毒氣體的外逸,還可利用實驗改進的思想對學(xué)生進行保護環(huán)境的教育.
(責(zé)任編輯:羅 艷)