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    小兒氨酚黃那敏片中對(duì)乙酰氨基酚溶出度方法學(xué)研究

    2009-10-20 04:28張余霞符方非
    中國(guó)當(dāng)代醫(yī)藥 2009年15期
    關(guān)鍵詞:紫外分光光度法對(duì)乙酰氨基酚

    張余霞 符方非

    [摘要] 目的:建立小兒氨酚黃那敏片中對(duì)乙酰氨基酚的溶出度測(cè)定方法,并進(jìn)行方法學(xué)考察。方法:采用2.4%鹽酸溶液900 ml為溶出介質(zhì),轉(zhuǎn)速為50 r/min,取樣時(shí)間為20 min,紫外分光光度法檢測(cè),檢測(cè)波長(zhǎng)為257 nm。結(jié)果:對(duì)乙酰氨基酚在2.04~10.2 μg/ml線性范圍內(nèi)(r=0.999 9)呈良好線性關(guān)系,平均回收率為99.5%,RSD為0.11%。結(jié)論:本法能夠用于測(cè)定小兒氨酚黃那敏片中對(duì)乙酰氨基酚的溶出度,操作簡(jiǎn)便,準(zhǔn)確可靠。

    [關(guān)鍵詞] 小兒氨酚黃那敏片;對(duì)乙酰氨基酚;溶出度;紫外分光光度法

    [中圖分類號(hào)]R927.2

    [文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼]B

    [文章編號(hào)]1674-4721(2009)08(a)-147-02

    小兒氨酚黃那敏片為兒科常用的一種復(fù)方制劑感冒藥,用于感冒引起的發(fā)熱、頭痛、關(guān)節(jié)痛、鼻塞等,每片含對(duì)乙酰氨基酚125 mg,人工牛黃5 mg,馬來(lái)酸苯那敏 0.5 mg,載于《國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)藥品地標(biāo)升國(guó)標(biāo)第三冊(cè)》。組方中對(duì)乙酰氨基酚占比重較大 ,占 95%以上,所以對(duì)乙酰氨基酚的溶出度速率的測(cè)定至關(guān)重要,且其溶出度的測(cè)定,國(guó)內(nèi)目前尚無(wú)規(guī)定。原藥品標(biāo)準(zhǔn)采用分光光度法測(cè)定其含量[1],為保持同一標(biāo)準(zhǔn)的一致性,故溶出度檢測(cè)方法亦采用紫外分光光度法。本文采用高效液相色譜法,結(jié)果簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好。

    1 儀器與材料

    ZRS-4型智能溶出試驗(yàn)儀(天津大學(xué)無(wú)限電廠);WFH-203B三用紫外分析儀(上海精科實(shí)業(yè)有限公司);對(duì)乙酰氨基酚對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所;批號(hào):100018-200408);小兒氨酚黃那敏片(廣州香雪制藥股份有限公司);鹽酸(分析純);氫氧化鈉(分析純)。

    2方法與結(jié)果

    2.1 溶出條件的選擇

    對(duì)乙酰氨基酚照溶出度測(cè)定法(中國(guó)藥典2005年版二部附錄XC第二法)進(jìn)行檢測(cè)[2]。

    2.1.1 溶出介質(zhì)的選擇[3]

    對(duì)乙酰氨基酚略溶于水,因此水不適宜作為溶出介質(zhì),溶出介質(zhì)的pH值在 1.2~7.5之間對(duì)對(duì)乙酰氨基酚的溶出度幾乎沒影響[4],且中國(guó)藥典2005年版中對(duì)乙酰氨基酚片溶出度測(cè)定法,選擇2.4%的鹽酸溶液(24→1 000)900 ml作為溶出介質(zhì)。

    2.1.2 溶出轉(zhuǎn)速的選擇

    按溶出度測(cè)定法進(jìn)行測(cè)定,轉(zhuǎn)速分別為每分鐘50、75和100轉(zhuǎn),在5、10、15、20、25和30 min時(shí)取溶出液5 ml(同時(shí)補(bǔ)充同體積同溫度的溶出介質(zhì)),搖勻, 用0.45 μm微孔濾膜濾過(guò),精密量取續(xù)濾液1 ml置25 ml量瓶中,加0.08%氫氧化鈉溶液稀釋至刻度,搖勻, 用0.45 μm微孔濾膜過(guò)濾,照紫外-可見分光光度法(中國(guó)藥典2005年版二部附錄ⅣA),在257 nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,按C8H9NO2的吸收系數(shù)(E1%)為715計(jì)算每片的溶出量。結(jié)果顯示,50、75、100 r/min溶出結(jié)果沒有顯著性差異,故選擇溶出轉(zhuǎn)速為50 r/min。

    2.2取樣點(diǎn)與限度的確定

    2.2.1 溶出均一性[5]

    取本品6片,照溶出度測(cè)定法,以2.4%鹽酸溶液900 ml作為溶出介質(zhì),轉(zhuǎn)速為50 r/min,照“2.1.2”(從“在5、10、15、20、25和30 min時(shí)取樣5 ml”到“在257 nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度”)操作,以取樣時(shí)間對(duì)溶出量繪圖。結(jié)果顯示本品在20 min處均有一趨于溶出平衡的拐點(diǎn),故本品的取樣時(shí)間確定為20 min,限度不得低于標(biāo)示量的90%。

    2.2.2溶出度重復(fù)性

    取3批本品同“2.2.1法”操作,結(jié)果顯示3批樣品具有良好的溶出均一性和重現(xiàn)性。

    2.3 溶出方法的確定

    以2.4%鹽酸溶液(24→1 000)900 ml為溶劑,轉(zhuǎn)速為每分鐘50轉(zhuǎn),在20 min時(shí)取5 ml溶出液,搖勻,濾過(guò),精密量取濾液1 ml置25 ml量瓶中,加0.08%氫氧化鈉溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),照紫外-可見分光光度法(中國(guó)藥典2005年版二部附錄ⅣA)在257 nm處測(cè)定吸光度。按C8H9NO2的吸收系數(shù)(E1%)為715計(jì)算每個(gè)樣品的溶出量。限度為標(biāo)示量的90%。應(yīng)符合規(guī)定。

    3 溶出度測(cè)定法的驗(yàn)證

    3.1 空白輔料干擾

    取6片空白輔料片,按“2.3法”測(cè)定;另按處方比例精密稱取空白輔料適量置100 ml量瓶中,加2.4%鹽酸溶液超聲溶解20 min,并稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),分別精密量取續(xù)濾液 1ml于25 ml量瓶中,加0.08%氫氧化鈉溶液稀釋至刻度,搖勻,按上面方法測(cè)定輔料溶液的吸光度。試驗(yàn)結(jié)果看出空白吸收主要是由溶出過(guò)程引入,而溶出過(guò)程干擾很可能是由于儀器槳桿涂料引起的,扣除溶出過(guò)程的吸光度后,空白輔料對(duì)試驗(yàn)幾乎無(wú)影響。

    3.2 線性試驗(yàn)

    精密稱取對(duì)乙酰氨基酚對(duì)照品10.2 mg置100 ml量瓶中,加0.08%氫氧化鈉溶液超聲溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為線性試驗(yàn)儲(chǔ)備液。再精密量取該儲(chǔ)備液1、2、3、4、5 ml分別置于50 ml量瓶中,加0.08%氫氧化鈉溶液稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。按樣品測(cè)定項(xiàng)下操作,測(cè)定吸光度。以對(duì)乙酰氨基酚濃度對(duì)吸光度A回歸,得到標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為Y=0.0716X+0.0084,相關(guān)系數(shù)為r=0.9999,表明對(duì)乙酰氨基酚在2.04~10.2 μg/ml濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

    3.3 精密度試驗(yàn)

    精密量取上述對(duì)照品儲(chǔ)備液5 ml,置50 ml量瓶中,加0.08%氫氧化鈉溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),按樣品測(cè)定項(xiàng)下操作,測(cè)定吸光度。其RSD=0.11%(n=5)。

    3.4 回收率試驗(yàn)

    分別精密稱取對(duì)乙酰氨基酚對(duì)照品各適量,并按處方量加入輔料,各置100 ml量瓶中,加2.4%鹽酸溶液超聲溶解10 min,稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),分別量取續(xù)濾液1 ml置25 ml量瓶中,加0.08%氫氧化鈉溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),按樣品測(cè)定項(xiàng)下操作,測(cè)定吸光度,計(jì)算回收率。平均回收率為97.14%,RSD為0.54%(n=5)。

    3.5 溶液穩(wěn)定性試驗(yàn)

    取回收率試驗(yàn)項(xiàng)下的溶液,分別于0、2、4、6和8 h在257 nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。結(jié)果RSD=0.38%(n=5),表明對(duì)乙酰氨酚溶出液在8 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

    4 樣品溶出度的測(cè)定

    取三批樣品,每批各6片,照2.3項(xiàng)下操作,測(cè)定吸光度,計(jì)算出每片的溶出量及每批樣品的平均溶出度,結(jié)果表明樣品測(cè)定的結(jié)果基本一致,三批樣品在20 min時(shí)溶出度均已超過(guò)標(biāo)示量的95%,考慮到生產(chǎn)實(shí)際可能存在偏差,乙酰氨基酚的溶出限度在45 min時(shí)的溶出度不得低于標(biāo)示量的90%。

    5討論

    考慮到小兒氨酚黃那敏片中對(duì)乙酰氨基酚含量測(cè)定采用的是紫外分光度法,為保持同一標(biāo)準(zhǔn)的一致性,故溶出度檢測(cè)方法亦采用紫外分光光度法。對(duì)乙酰氨基酚結(jié)構(gòu)中含有芳酰氨基,在酸性溶液中易水解為芳伯氨基化和物及醋酸[7],紫外光譜在243 nm處有最大吸收峰,但出現(xiàn)裂峰。藥典中對(duì)乙酰氨基酚片中溶出度檢查用0.04%氫氧化鈉溶液稀釋50倍[1],改變?nèi)芤旱膒H值,中和溶出液中產(chǎn)生的醋酸及氫離子,并與對(duì)乙酰氨基酚形成鹽,在257 nm處有最大吸收峰[8],根據(jù)此原理,同時(shí)參考《中國(guó)藥典》2005年版二部對(duì)乙酰氨基酚片的溶出度測(cè)定法,制定了本品對(duì)乙酰氨基酚的溶出度測(cè)定法,經(jīng)系列方法學(xué)研究,該方法符合要求。

    [參考文獻(xiàn)]

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    [4]熊玲娜,孫 萍,劉英明.復(fù)方酚咖偽麻膠囊中對(duì)乙酰氨基酚溶出度研究[J].中國(guó)藥業(yè),2007,16(1):34-35.

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