• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    東烏煤及不同化學(xué)組分的傅里葉紅外分析

    2011-11-10 03:04:24燕,趙
    山西煤炭 2011年7期
    關(guān)鍵詞:腐殖酸傅里葉原煤

    陳 燕,趙 劍

    (1.太原理工大學(xué),山西 太原 030024;2.山西焦煤西山煤電,山西 太原 030024)

    東烏煤及不同化學(xué)組分的傅里葉紅外分析

    陳 燕1,趙 劍2

    (1.太原理工大學(xué),山西 太原 030024;2.山西焦煤西山煤電,山西 太原 030024)

    通過對(duì)東烏煤及其腐殖酸、抽提腐殖酸殘煤、抽提瀝青質(zhì)殘煤進(jìn)行傅里葉紅外分析,揭示抽提腐殖酸和抽提瀝青質(zhì)實(shí)驗(yàn)對(duì)煤結(jié)構(gòu)的影響。結(jié)果表明:由于酸堿溶液的影響,腐殖酸殘煤中芳香烴振動(dòng)的峰,脂肪烴的伸縮振動(dòng)峰,3400cm-1附近的峰都變?nèi)?;由于吡啶溶劑的影響,瀝青質(zhì)殘煤中反映芳香結(jié)構(gòu)的峰變尖銳;煤樣的fa隨H/C增加有減小趨勢(shì),而隨著O/C的增加呈增大趨勢(shì);煤樣中腐殖酸的脂肪鏈最長(zhǎng),支鏈最少;腐殖酸殘煤的脂肪鏈最短,支鏈最多。

    傅里葉紅外分析;煤結(jié)構(gòu);瀝青質(zhì);腐殖酸

    煤作為一種寶貴的自然資源,由于其組成和結(jié)構(gòu)都極其復(fù)雜,因此人們從過去相當(dāng)長(zhǎng)的時(shí)間到現(xiàn)在都在對(duì)其進(jìn)行研究、認(rèn)識(shí)和探索[1,2]。在上世紀(jì)80年代,由于傅里葉變換紅外光譜法(FTIR)使測(cè)試的信噪比和探測(cè)極限得到了大幅提升,因此,有學(xué)者將該方法引入到煤的化學(xué)成分和結(jié)構(gòu)的研究中[3]。琚宜文[4]等應(yīng)用傅里葉變換紅外光譜法對(duì)不同類型的構(gòu)造煤結(jié)構(gòu)成分應(yīng)力效應(yīng)進(jìn)行了分析。張蕤[5]應(yīng)用FTIR對(duì)吐哈盆地的柯柯亞地區(qū)煤樣在不同氣化溫度下煤化學(xué)結(jié)構(gòu)的變化特征進(jìn)行了研究。余海洋[6]應(yīng)用FTIR對(duì)江西省樂平地區(qū)晚二疊世后形成的煤樣在不同氣化溫度下的結(jié)構(gòu)變化特征及其規(guī)律進(jìn)行了研究,為深入的剖析了煤樣的生烴機(jī)制和評(píng)價(jià)成烴潛力提供了理論基礎(chǔ)?;谝陨涎芯浚疚闹饕捎肍TIR技術(shù)來定量分析煤中結(jié)構(gòu)類型,考察抽提腐殖酸和抽提瀝青質(zhì)實(shí)驗(yàn)對(duì)煤中結(jié)構(gòu)類型和數(shù)量的影響。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    本文所選煤樣是來自內(nèi)蒙古二連盆地東烏珠穆沁旗的烏尼特煤礦的褐煤,將煤樣磨至200目,進(jìn)行抽提腐殖酸和抽提瀝青質(zhì)處理,得到原煤、腐殖酸、抽提瀝青質(zhì)殘煤和抽提腐殖酸殘煤五種煤樣。在VERTEX70紅外光譜儀上進(jìn)行傅里葉紅外測(cè)試。將溴化鉀作為載體,煤樣和載體以1:100的比例混合研磨,在壓片機(jī)上壓制成直徑13mm,厚度0.1mm~1.0mm的透明薄片。紅外光譜儀以4.0cm-1的分辨率累加掃描16次,得到如圖1的紅外光譜圖。根據(jù)前人的研究,總結(jié)得到主要紅外光譜特征吸收峰的歸屬,如表1所示[7]。

    表1 煤紅外光譜主要吸收峰的歸屬

    2 煤樣的傅里葉紅外分析

    2.1 不同煤樣的傅里葉紅外分析

    2.1.1 抽提腐殖酸對(duì)煤結(jié)構(gòu)的影響

    圖2是原煤和抽提腐殖酸殘煤的紅外光譜及差減光譜,對(duì)其進(jìn)行FTIR分析。由圖可知:在549cm-1附近,原煤有一明顯的峰,而HA殘煤此處的峰非常小,此處的峰歸屬于Si-O-Si和Si-O-的彎曲振動(dòng)[8,9]和有機(jī)硫(芳香族雙硫醚-S-S-或-SH)的伸縮振動(dòng)[10],又由圖1可知腐殖酸在此處的峰也非常微弱,這說明抽提腐殖酸的過程中,這些結(jié)構(gòu)大部分被破壞了;原煤在1607cm-1處,HA殘煤在1568cm-1處各有一峰,此處的峰歸屬于芳香烴的C=C振動(dòng),原煤的峰較尖銳,HA殘煤的峰提前;原煤在2356cm-1處附近,HA殘煤在2344cm-1處附近各有兩個(gè)峰,此處是CO2等噪音物質(zhì)引起;在2800cm-1~3000cm-1這一階段,原煤的峰較HA殘煤尖銳,說明原煤中含有較多的脂肪官能團(tuán);3400cm-1附近的峰,原煤也較HA殘煤尖銳,說明原煤中含有較多的羥基。

    圖1 各煤樣紅外光譜圖

    圖2 煤樣抽提腐殖酸前后的紅外光譜變化

    圖3 煤樣抽提瀝青質(zhì)前后紅外光譜的變化

    2.1.2 抽提瀝青質(zhì)對(duì)煤結(jié)構(gòu)的影響

    原煤和原煤抽提瀝青質(zhì)殘煤的紅外光譜及差減光譜如圖3,對(duì)其進(jìn)行FTIR分析。瀝青質(zhì)殘煤和原煤相比:537cm-1附近歸屬于Si-O-Si和Si-O-的彎曲振動(dòng)[8,9]和有機(jī)硫(芳香族雙硫醚-S-S-或-SH)的伸縮振動(dòng)[10]的吸收峰,原煤較尖銳;反映芳環(huán)結(jié)構(gòu)的抽提瀝青質(zhì)殘煤的693cm-1,752cm-1的特征吸收峰較原煤有較明顯的突出;原煤在1393cm-1處的峰較殘煤在1374cm-1處的的峰尖銳,此處歸屬于烷鍵結(jié)構(gòu)上的CH2、CH3變形振動(dòng),說明原煤中含有較多此種結(jié)構(gòu);原煤在1598cm-1處的峰較殘煤在1587cm-1處的峰尖銳,此處歸屬于芳香族中芳核的-C=C-伸縮振動(dòng),說明原煤中含有較多此種結(jié)構(gòu);反映脂肪結(jié)構(gòu)的抽提瀝青質(zhì)殘煤的 2841cm-1,2927cm-1,3433cm-1的特征吸收峰較原煤的2850cm-1,2918cm-1,34363cm-1的特征吸收峰顯著減弱。以上現(xiàn)象說明殘煤主要富集的是含芳環(huán)結(jié)構(gòu)的成分和礦物質(zhì),而抽提物可能主要富集脂肪族成分[11],有待后面分析。

    3 各煤樣的紅外結(jié)構(gòu)參數(shù)

    3.1 芳碳率

    由于客觀因素的存在,為計(jì)算芳碳率,本文假設(shè)僅有芳碳與脂碳這兩類碳原子類型存在于煤中。因?yàn)楹置好夯鹊停人岷看笥谄渌簶?,因此?duì)計(jì)算結(jié)果的準(zhǔn)確性有影響。芳碳率公式[12]如下:

    式中:Cal/C在此表示脂肪碳含量的百分比;Hal/H代表脂肪氫含量的百分比;H/C結(jié)果來自于前面工業(yè)元素分析中氫、碳兩種原子的個(gè)數(shù)比;Hal/Cal是煤結(jié)構(gòu)中脂肪簇團(tuán)的氫、碳兩類原子數(shù)之比,經(jīng)驗(yàn)值根據(jù)前人的研究成果取1.8。

    由上可得原煤、HA殘煤和瀝青質(zhì)殘煤的芳碳率如表2所示。

    表2 由紅外光譜得到的各煤樣的fa值

    由表2可得煤樣芳碳率受到抽提腐殖酸和抽提瀝青質(zhì)實(shí)驗(yàn)的影響,經(jīng)處理后的煤樣的芳碳率較原煤都有所增加。瀝青質(zhì)殘煤芳碳率最高,這說明煤樣中所含芳碳結(jié)構(gòu)高。另外由煤樣工業(yè)元素分析的結(jié)果與fa對(duì)比分析可得,fa隨H/C增加有減小趨勢(shì),而隨著O/C的增加呈增大趨勢(shì)。

    3.2 其他結(jié)構(gòu)參數(shù)

    由表3可得煤樣的FTIR結(jié)構(gòu)參數(shù)主要反映了煤樣的富氫程度、芳構(gòu)化程度、脫氧指數(shù)和富脂鏈長(zhǎng)度。本文所研究的的煤樣的結(jié)構(gòu)參數(shù)如表4所示。CH2代表的是脂環(huán)、脂族鏈及芳烴側(cè)鏈的直鏈部分,而CH3代表的是脂環(huán)側(cè)鏈、脂肪烴側(cè)鏈及芳烴側(cè)鏈的支鏈部分,因此本文可用2924cm-1/2970cm-1計(jì)算得到CH2/CH3,由此來得到煤中脂肪鏈的長(zhǎng)度和支鏈化程度[13],經(jīng)比較可得:原煤的富氫程度參數(shù)都大于其它煤樣,說明原煤的富氫程度最高;原煤的芳構(gòu)化參數(shù)小于其他煤樣,說明原煤芳構(gòu)化度低;腐殖酸脫芳香族C=O度最高,瀝青質(zhì)殘煤脫脂肪族C=O度和脫總氧C=O度都最高;腐殖酸的脂肪鏈最長(zhǎng),支鏈最少,腐殖酸殘煤的脂肪鏈最短,支鏈最多。

    4 結(jié)論

    1)由于酸堿的作用,腐殖酸殘煤中芳香烴振動(dòng)的峰、脂肪烴伸縮振動(dòng)的峰及3400cm-1附近的峰都變?nèi)酢?/p>

    2)由于吡啶溶劑抽提的影響,瀝青質(zhì)殘煤中反映芳香結(jié)構(gòu)的峰較尖銳。

    3)煤樣的fa隨H/C增加有減小趨勢(shì),而隨著O/C的增加呈增大趨勢(shì)。

    表3 煤FTIR結(jié)構(gòu)參數(shù)及其意義

    表4 煤樣FTIR結(jié)構(gòu)參數(shù)值

    4)腐殖酸的脂肪鏈最長(zhǎng),支鏈最少;腐殖酸殘煤的脂肪鏈最短,支鏈最多。

    [1]葉翠平,馮杰,李文英,煤的溶劑抽提與抽提物性質(zhì)的研究[J].煤炭轉(zhuǎn)化,2002,25(3):1~5.

    [2]張雙全.煤化學(xué)[M].徐州:中國(guó)礦業(yè)大學(xué)出版社,2004:48-50.

    [3]Lis G P,Mastalerz M,Schimmelmann A,eTal.FTIR absorptionindices for thermal maturity in comparison with vitrinite reflectance R0in type-II kerogens from Devonian black shales[J].OrganicGeochemistry,2005,36(11):1533-1552.

    [4]琚宜文,姜波,侯泉林,等.構(gòu)造煤結(jié)構(gòu)成分應(yīng)力效應(yīng)的傅里葉變換紅外光譜研究[J].光譜學(xué)與光譜分析,2005,25(8):1216-1220.

    [5]張 蕤,孫旭光,等.新疆吐哈盆地侏羅紀(jì)煤生烴模式的紅外光譜分析[J].光譜學(xué)與光譜分析,2008,28(1):61-66.

    [6]余海洋,孫旭光.江西樂平晚二疊世煤成烴機(jī)制紅外光譜研究[J].光譜學(xué)與光譜分析,2007,27(5):858-862.

    [7]石金明,向軍,等.袞州煤熱演化過程中表面官能團(tuán)結(jié)構(gòu)研究[J].燃燒科學(xué)與技術(shù),2010,16(3):246-251.

    [8]劉心宇,陳國(guó)華.CaO-Al2O3-SiO2玻璃晶化過程的紅外光譜分析[J].礦產(chǎn)綜合利用,2003(3):20-23.

    [9]吳忠榮,程漢亭.SiO2-Al2O3-CaO-CaF2-P玻璃的紅外光譜研究[J].生物醫(yī)學(xué)工程研究,2006,25(3):166-169.

    [10]朱紅,李虎林,歐澤深,等.不同煤階煤表面改性的FTIR譜研究[J].中國(guó)礦業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào),2001,30(4):366-370.

    [11]劉靜,杜美利.利用紅外光譜研究黃陵?duì)T煤溶劑抽提產(chǎn)物[J].煤炭轉(zhuǎn)化,2006,29(3):10-12.

    [12]Ibarra J.V.,Munoz E.,Moliner R.FTIR study oFthe evolution oFcoal structure during the coalification process[J].Organic geochemistry,1996,24(6-7):725-735.

    [13]Guo Y.T.,Marc Bustin R.Micro-FTIR spectroscopy oFliptinite macerals in coal[J].International journal oFcoal geology,1998,36(3-4):259-275.

    Fourier Infrared Analysis on Dongwu Coal and DifferenTChemical Composition

    CHEN Yan1,ZHAO Jian2
    (1.Taiyuan University oFTechnology,Taiyuan Shanxi 030024,2.Xishan Coal Electricity Group Co.,LTD.,Shanxi Coking Coal Group,Taiyuan Shanxi 030024)

    The Fourier infrared analysis on Dongwu coal,its humic acid,the residual coal after extracting humic acid and asphaltene reveal the influence oFextracting experimenToFhumic acid and asphaltene on the coal structure.The resulTshows:under the influence oFacid-base resolution,aromatic peak,hydrocarbon stretching vibration peak,and peak around 3400cm-1decrease in humic acid residue;under the influence oFpyridine solvent,the aromatic peak becomes sharp in asphaltene residue;the fa oFcoal sample shows decreasing trend with the H/C increase and increasing trend with the O/C increase;while the humic acid in the sample has the longesTaliphatic chain and the leasTbranched chain,the humic acid residue has the shortesTaliphatic chain and the mosTbranched chain.

    Fourier infrared(spectroscopic)analysis;coal structure;asphaltene;humic acid

    TQ530

    A

    1672-5050(2011)07-0032-04

    2011-04-25

    陳 燕(1985—),女,山西太原人,在讀碩士研究生,從事煤田地質(zhì)的研究工作。

    徐樹文

    猜你喜歡
    腐殖酸傅里葉原煤
    3月份全國(guó)23個(gè)省、直轄市規(guī)模以上工業(yè)原煤產(chǎn)量34076.2萬(wàn)t
    1-3月份全國(guó)規(guī)模以上工業(yè)原煤產(chǎn)量97056.1萬(wàn)t
    雙線性傅里葉乘子算子的量化加權(quán)估計(jì)
    基于小波降噪的稀疏傅里葉變換時(shí)延估計(jì)
    豬糞中添加腐殖酸添加劑可降低糞便中的臭氣
    含腐殖酸固廢肥對(duì)菠菜產(chǎn)量及效益的影響
    基于傅里葉變換的快速TAMVDR算法
    快速離散傅里葉變換算法研究與FPGA實(shí)現(xiàn)
    一季度陜西省原煤產(chǎn)銷量雙增長(zhǎng)
    季銨型陽(yáng)離子纖維素對(duì)水中腐殖酸的吸附
    99热只有精品国产| 天天躁狠狠躁夜夜躁狠狠躁| 纯流量卡能插随身wifi吗| 欧美日韩福利视频一区二区| 亚洲精华国产精华精| 国产亚洲欧美98| 99精品在免费线老司机午夜| 亚洲精品中文字幕在线视频| 亚洲av成人av| 老鸭窝网址在线观看| 两个人视频免费观看高清| 妹子高潮喷水视频| 淫妇啪啪啪对白视频| 老司机午夜福利在线观看视频| 久久国产精品人妻蜜桃| av免费在线观看网站| 国产av在哪里看| 亚洲久久久国产精品| 色综合站精品国产| 99热只有精品国产| 国产精品免费视频内射| 99久久精品国产亚洲精品| 欧美日韩一级在线毛片| 黑人欧美特级aaaaaa片| 黄网站色视频无遮挡免费观看| 亚洲国产看品久久| av视频在线观看入口| 久久人妻福利社区极品人妻图片| 动漫黄色视频在线观看| 精品无人区乱码1区二区| 99香蕉大伊视频| 一个人免费在线观看的高清视频| av在线播放免费不卡| 女同久久另类99精品国产91| 国产精品一区二区精品视频观看| 国产欧美日韩一区二区三| 国产精品精品国产色婷婷| 99香蕉大伊视频| 夜夜躁狠狠躁天天躁| av免费在线观看网站| 黄色成人免费大全| 欧美大码av| 欧美日韩福利视频一区二区| 18禁裸乳无遮挡免费网站照片 | 久久久精品国产亚洲av高清涩受| 丝袜美足系列| svipshipincom国产片| 成年女人毛片免费观看观看9| 黄色片一级片一级黄色片| svipshipincom国产片| 久久国产精品人妻蜜桃| 亚洲欧美精品综合久久99| 久久精品影院6| 国产精品免费一区二区三区在线| 久久精品国产亚洲av高清一级| 黄色片一级片一级黄色片| 中文字幕av电影在线播放| 亚洲午夜精品一区,二区,三区| 亚洲成人精品中文字幕电影| 高清黄色对白视频在线免费看| 成人国语在线视频| 不卡av一区二区三区| 999久久久国产精品视频| 欧美av亚洲av综合av国产av| 两性午夜刺激爽爽歪歪视频在线观看 | 人人妻人人澡欧美一区二区 | 国产成人精品久久二区二区免费| 12—13女人毛片做爰片一| 精品国产美女av久久久久小说| а√天堂www在线а√下载| 操美女的视频在线观看| 久久久久国产精品人妻aⅴ院| 亚洲欧美日韩无卡精品| 亚洲黑人精品在线| 正在播放国产对白刺激| 国产99白浆流出| 黄片小视频在线播放| 又大又爽又粗| 久久青草综合色| 麻豆久久精品国产亚洲av| 美女高潮喷水抽搐中文字幕| 操出白浆在线播放| 亚洲一区二区三区不卡视频| 久久狼人影院| 亚洲人成电影观看| 成人欧美大片| 自线自在国产av| 女性生殖器流出的白浆| 国产麻豆69| 一区二区三区国产精品乱码| 亚洲伊人色综图| 午夜福利免费观看在线| 久久久久久亚洲精品国产蜜桃av| 日日摸夜夜添夜夜添小说| 国产成人欧美| 国产精品香港三级国产av潘金莲| 嫩草影院精品99| 欧美成人一区二区免费高清观看 | 日韩免费av在线播放| 国产av又大| 亚洲av日韩精品久久久久久密| 国产欧美日韩精品亚洲av| 日韩高清综合在线| 欧美一级a爱片免费观看看 | 手机成人av网站| 99re在线观看精品视频| 欧美成人一区二区免费高清观看 | 亚洲精品粉嫩美女一区| 国产亚洲欧美98| 熟妇人妻久久中文字幕3abv| 久热这里只有精品99| 一级片免费观看大全| 国产精品 欧美亚洲| 少妇 在线观看| 日韩欧美三级三区| 两性夫妻黄色片| 夜夜躁狠狠躁天天躁| 久久久久久人人人人人| 90打野战视频偷拍视频| 熟女少妇亚洲综合色aaa.| 午夜激情av网站| 国产精品,欧美在线| 成人手机av| 日韩大尺度精品在线看网址 | 精品久久蜜臀av无| 一二三四在线观看免费中文在| 一进一出好大好爽视频| 一区二区三区精品91| 免费观看精品视频网站| 99国产极品粉嫩在线观看| 欧美日韩乱码在线| 操美女的视频在线观看| 人人澡人人妻人| 国产av一区在线观看免费| 欧美成狂野欧美在线观看| 久久久国产成人免费| av片东京热男人的天堂| 欧洲精品卡2卡3卡4卡5卡区| 我的亚洲天堂| 黄色a级毛片大全视频| 制服人妻中文乱码| 中文字幕高清在线视频| 色老头精品视频在线观看| 欧美+亚洲+日韩+国产| 久久精品国产清高在天天线| 制服诱惑二区| 超碰成人久久| 少妇被粗大的猛进出69影院| 国产国语露脸激情在线看| 久久精品国产综合久久久| 天天躁狠狠躁夜夜躁狠狠躁| 亚洲五月婷婷丁香| 久久精品国产综合久久久| 亚洲国产看品久久| 给我免费播放毛片高清在线观看| 亚洲国产欧美网| 在线视频色国产色| 免费高清视频大片| 欧美色欧美亚洲另类二区 | 中亚洲国语对白在线视频| 亚洲精品国产色婷婷电影| 国产一区二区三区视频了| 亚洲人成77777在线视频| 国产单亲对白刺激| 亚洲电影在线观看av| 国产一区二区在线av高清观看| 精品一区二区三区四区五区乱码| av免费在线观看网站| 深夜精品福利| 99久久精品国产亚洲精品| 激情在线观看视频在线高清| av有码第一页| 日韩欧美在线二视频| 亚洲 欧美 日韩 在线 免费| 亚洲av日韩精品久久久久久密| 91麻豆av在线| 999久久久国产精品视频| 国产亚洲精品久久久久5区| 国产成人啪精品午夜网站| 夜夜看夜夜爽夜夜摸| 国产亚洲欧美在线一区二区| 久久久久精品国产欧美久久久| 女人被躁到高潮嗷嗷叫费观| 男女下面插进去视频免费观看| 亚洲欧洲精品一区二区精品久久久| 亚洲精品国产区一区二| 免费女性裸体啪啪无遮挡网站| 日韩欧美在线二视频| 悠悠久久av| 国产精品av久久久久免费| √禁漫天堂资源中文www| 妹子高潮喷水视频| 69av精品久久久久久| 国产精品一区二区免费欧美| 亚洲国产精品sss在线观看| 国产精品久久视频播放| 国产亚洲精品综合一区在线观看 | www.自偷自拍.com| 麻豆av在线久日| 国产精品电影一区二区三区| 一区福利在线观看| 亚洲色图 男人天堂 中文字幕| 热re99久久国产66热| 美女午夜性视频免费| 久久久久九九精品影院| 看片在线看免费视频| 搡老岳熟女国产| 国产精品久久视频播放| 无限看片的www在线观看| 久久精品国产清高在天天线| 中出人妻视频一区二区| 中文亚洲av片在线观看爽| 色综合站精品国产| 黄色丝袜av网址大全| 一进一出抽搐gif免费好疼| 狠狠狠狠99中文字幕| 午夜免费鲁丝| 久久婷婷人人爽人人干人人爱 | 国产真人三级小视频在线观看| 久久午夜亚洲精品久久| 精品国产国语对白av| 精品人妻在线不人妻| 99久久国产精品久久久| 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡| 日韩三级视频一区二区三区| 色av中文字幕| 国产高清视频在线播放一区| 电影成人av| 精品国内亚洲2022精品成人| 少妇被粗大的猛进出69影院| 大码成人一级视频| 91字幕亚洲| 69av精品久久久久久| 亚洲 欧美一区二区三区| 亚洲自拍偷在线| 桃红色精品国产亚洲av| 亚洲国产精品合色在线| 久久精品人人爽人人爽视色| 淫妇啪啪啪对白视频| 一级a爱片免费观看的视频| 免费观看人在逋| a级毛片在线看网站| 免费看a级黄色片| av在线天堂中文字幕| 国产麻豆69| 一本综合久久免费| 欧美一区二区精品小视频在线| 一边摸一边做爽爽视频免费| 亚洲国产欧美网| 999久久久精品免费观看国产| 天天躁狠狠躁夜夜躁狠狠躁| 国产xxxxx性猛交| 亚洲av美国av| 啪啪无遮挡十八禁网站| 伦理电影免费视频| 少妇 在线观看| 日韩精品青青久久久久久| 国产午夜精品久久久久久| 大陆偷拍与自拍| 丝袜美腿诱惑在线| 亚洲aⅴ乱码一区二区在线播放 | 国产1区2区3区精品| 国产国语露脸激情在线看| 日韩欧美在线二视频| 精品第一国产精品| 一边摸一边抽搐一进一出视频| 亚洲少妇的诱惑av| 国产精品一区二区三区四区久久 | 免费在线观看日本一区| 欧美一级a爱片免费观看看 | 亚洲熟妇熟女久久| 亚洲一码二码三码区别大吗| 丰满人妻熟妇乱又伦精品不卡| 亚洲午夜精品一区,二区,三区| 亚洲熟女毛片儿| 日本欧美视频一区| 久久人妻熟女aⅴ| aaaaa片日本免费| 国产激情欧美一区二区| 又紧又爽又黄一区二区| ponron亚洲| 午夜影院日韩av| 国产精品爽爽va在线观看网站 | 亚洲精品在线观看二区| 老司机午夜福利在线观看视频| 亚洲欧美日韩高清在线视频| 久热爱精品视频在线9| 欧美精品啪啪一区二区三区| 久久婷婷成人综合色麻豆| 日韩欧美一区视频在线观看| 日韩av在线大香蕉| 91麻豆av在线| 黑人巨大精品欧美一区二区mp4| 亚洲精品美女久久久久99蜜臀| 国产欧美日韩一区二区精品| 色播在线永久视频| 亚洲美女黄片视频| 一个人观看的视频www高清免费观看 | 欧美老熟妇乱子伦牲交| 亚洲国产欧美一区二区综合| 黄色毛片三级朝国网站| 长腿黑丝高跟| www.熟女人妻精品国产| 美女大奶头视频| 波多野结衣一区麻豆| 欧美精品亚洲一区二区| 狠狠狠狠99中文字幕| 国产亚洲精品av在线| 亚洲成av片中文字幕在线观看| 可以免费在线观看a视频的电影网站| 国产免费男女视频| 神马国产精品三级电影在线观看 | 国产精品久久电影中文字幕| 欧美不卡视频在线免费观看 | 一级,二级,三级黄色视频| 欧美黄色淫秽网站| 欧美精品啪啪一区二区三区| 午夜免费观看网址| 1024视频免费在线观看| 日日夜夜操网爽| 成人三级黄色视频| 免费女性裸体啪啪无遮挡网站| 日韩欧美国产在线观看| 夜夜看夜夜爽夜夜摸| 成人亚洲精品一区在线观看| √禁漫天堂资源中文www| 久久国产精品影院| 怎么达到女性高潮| 又黄又粗又硬又大视频| 午夜影院日韩av| 久久精品91无色码中文字幕| 日本一区二区免费在线视频| 可以在线观看毛片的网站| 久久久久亚洲av毛片大全| 亚洲国产精品成人综合色| 国产精品久久视频播放| 啦啦啦韩国在线观看视频| 亚洲av成人不卡在线观看播放网| 精品久久久久久久毛片微露脸| 嫁个100分男人电影在线观看| 日韩大尺度精品在线看网址 | 久久精品国产亚洲av高清一级| 久久影院123| 久久久久亚洲av毛片大全| 免费人成视频x8x8入口观看| 国产激情欧美一区二区| 一区二区三区高清视频在线| 免费在线观看完整版高清| 亚洲欧美激情综合另类| 一级a爱视频在线免费观看| 最近最新中文字幕大全免费视频| 一本综合久久免费| 日本免费a在线| 香蕉久久夜色| 久久人妻熟女aⅴ| 美国免费a级毛片| 久久久久久久午夜电影| 国产99久久九九免费精品| 深夜精品福利| 脱女人内裤的视频| 国产三级黄色录像| 日韩大尺度精品在线看网址 | 丝袜美足系列| 国产av精品麻豆| 免费一级毛片在线播放高清视频 | 免费在线观看视频国产中文字幕亚洲| 亚洲成av片中文字幕在线观看| 国产日韩一区二区三区精品不卡| 久久中文看片网| 亚洲精品国产色婷婷电影| 日本 av在线| 日韩欧美在线二视频| 国产精品香港三级国产av潘金莲| 日本在线视频免费播放| 国产精品久久久久久精品电影 | 在线观看免费午夜福利视频| 亚洲精品国产色婷婷电影| 欧美不卡视频在线免费观看 | 亚洲精品国产区一区二| 波多野结衣一区麻豆| 国产视频一区二区在线看| 老鸭窝网址在线观看| 午夜激情av网站| 51午夜福利影视在线观看| 国产亚洲精品av在线| 嫩草影院精品99| 亚洲国产日韩欧美精品在线观看 | a在线观看视频网站| 女同久久另类99精品国产91| 国产色视频综合| 亚洲三区欧美一区| 日韩大码丰满熟妇| 亚洲国产高清在线一区二区三 | 人人妻人人澡人人看| 好男人电影高清在线观看| 99久久国产精品久久久| 涩涩av久久男人的天堂| 欧美黄色淫秽网站| 成人三级黄色视频| 多毛熟女@视频| 午夜福利欧美成人| svipshipincom国产片| av欧美777| 性色av乱码一区二区三区2| 亚洲va日本ⅴa欧美va伊人久久| 日韩欧美免费精品| 久久精品亚洲熟妇少妇任你| 久久久久久久精品吃奶| 精品少妇一区二区三区视频日本电影| av网站免费在线观看视频| 欧美精品亚洲一区二区| 青草久久国产| 12—13女人毛片做爰片一| 女警被强在线播放| 999精品在线视频| 久久香蕉激情| 最好的美女福利视频网| 成人三级做爰电影| 国产免费av片在线观看野外av| 制服人妻中文乱码| 国产一区二区三区综合在线观看| 看免费av毛片| 嫩草影院精品99| 国产精品亚洲美女久久久| 日韩欧美免费精品| 一边摸一边抽搐一进一出视频| 一级片免费观看大全| 午夜两性在线视频| 欧美不卡视频在线免费观看 | 在线观看免费视频网站a站| 亚洲国产精品久久男人天堂| 1024香蕉在线观看| 亚洲 欧美一区二区三区| 视频区欧美日本亚洲| 精品高清国产在线一区| 亚洲av第一区精品v没综合| 曰老女人黄片| 久久久久九九精品影院| 999久久久国产精品视频| 欧美日韩一级在线毛片| 国产亚洲精品第一综合不卡| 婷婷丁香在线五月| 他把我摸到了高潮在线观看| 怎么达到女性高潮| 成在线人永久免费视频| 日韩精品中文字幕看吧| 桃红色精品国产亚洲av| 久久国产精品男人的天堂亚洲| 夜夜夜夜夜久久久久| 国产野战对白在线观看| 午夜福利成人在线免费观看| 久久天堂一区二区三区四区| 啦啦啦韩国在线观看视频| or卡值多少钱| 岛国在线观看网站| av视频在线观看入口| 亚洲午夜精品一区,二区,三区| 视频在线观看一区二区三区| 一区二区三区高清视频在线| 免费不卡黄色视频| 在线观看一区二区三区| 黄片播放在线免费| 久久精品人人爽人人爽视色| 成人永久免费在线观看视频| 搡老妇女老女人老熟妇| 在线观看免费视频日本深夜| 99精品久久久久人妻精品| 精品电影一区二区在线| 首页视频小说图片口味搜索| 在线观看免费视频网站a站| 久久午夜综合久久蜜桃| 女性生殖器流出的白浆| 欧美国产精品va在线观看不卡| 日日干狠狠操夜夜爽| 女同久久另类99精品国产91| 亚洲色图 男人天堂 中文字幕| 国产高清视频在线播放一区| 极品人妻少妇av视频| 精品人妻1区二区| 午夜福利成人在线免费观看| 亚洲av美国av| 亚洲av片天天在线观看| 老鸭窝网址在线观看| 午夜两性在线视频| 国产精品秋霞免费鲁丝片| 免费看a级黄色片| 亚洲精品国产一区二区精华液| 日韩 欧美 亚洲 中文字幕| 一进一出抽搐动态| 村上凉子中文字幕在线| 亚洲天堂国产精品一区在线| 深夜精品福利| 女人爽到高潮嗷嗷叫在线视频| av网站免费在线观看视频| 国产一级毛片七仙女欲春2 | 丝袜美足系列| 国产精品久久久久久人妻精品电影| 国产精品免费视频内射| 精品熟女少妇八av免费久了| 亚洲第一av免费看| 91老司机精品| 色综合站精品国产| 老熟妇乱子伦视频在线观看| a级毛片在线看网站| 一区二区三区高清视频在线| 亚洲免费av在线视频| 黄色女人牲交| 一级毛片高清免费大全| 日韩av在线大香蕉| 悠悠久久av| 日本vs欧美在线观看视频| 久久亚洲精品不卡| 国产av一区在线观看免费| 久久精品aⅴ一区二区三区四区| 欧美成人免费av一区二区三区| 国产精品久久久久久精品电影 | 夜夜夜夜夜久久久久| 精品人妻在线不人妻| 成人欧美大片| 男女下面插进去视频免费观看| 亚洲国产高清在线一区二区三 | 亚洲男人的天堂狠狠| 精品一品国产午夜福利视频| 可以在线观看毛片的网站| 日本a在线网址| 久久久久久免费高清国产稀缺| 久久久精品国产亚洲av高清涩受| 午夜a级毛片| 啦啦啦韩国在线观看视频| 制服丝袜大香蕉在线| 日韩中文字幕欧美一区二区| 国产精品秋霞免费鲁丝片| 国产高清激情床上av| 国内久久婷婷六月综合欲色啪| 亚洲视频免费观看视频| 久久午夜综合久久蜜桃| 色综合亚洲欧美另类图片| 免费在线观看日本一区| 日本a在线网址| 亚洲精品中文字幕在线视频| 狂野欧美激情性xxxx| 亚洲av美国av| 无限看片的www在线观看| 男人的好看免费观看在线视频 | 麻豆成人av在线观看| 久久午夜亚洲精品久久| 97人妻精品一区二区三区麻豆 | 日日摸夜夜添夜夜添小说| 亚洲七黄色美女视频| 色哟哟哟哟哟哟| 97超级碰碰碰精品色视频在线观看| 久热这里只有精品99| 国内精品久久久久精免费| 男女床上黄色一级片免费看| 欧美 亚洲 国产 日韩一| 波多野结衣一区麻豆| 丁香欧美五月| 脱女人内裤的视频| 国产成人精品久久二区二区91| 欧美日韩黄片免| 国产亚洲欧美98| 国产精品久久久久久精品电影 | 国产男靠女视频免费网站| 国产av一区在线观看免费| 亚洲狠狠婷婷综合久久图片| 一边摸一边抽搐一进一出视频| 欧美日韩一级在线毛片| 亚洲国产看品久久| 最近最新中文字幕大全电影3 | 黄频高清免费视频| 欧美亚洲日本最大视频资源| 中文字幕色久视频| 国产成年人精品一区二区| 欧美性长视频在线观看| 国产av又大| 99re在线观看精品视频| 国产1区2区3区精品| 久久精品91无色码中文字幕| 嫩草影视91久久| 久久伊人香网站| 视频区欧美日本亚洲| 亚洲熟女毛片儿| 欧美中文日本在线观看视频| 欧美日本中文国产一区发布| 97人妻天天添夜夜摸| 日本撒尿小便嘘嘘汇集6| 免费在线观看完整版高清| 老司机深夜福利视频在线观看| 99在线视频只有这里精品首页| av在线播放免费不卡| 中文字幕高清在线视频| 大香蕉久久成人网| 久久国产乱子伦精品免费另类| 美女扒开内裤让男人捅视频| 国产精品久久久久久精品电影 | 变态另类丝袜制服| 国产在线精品亚洲第一网站| 悠悠久久av| 人成视频在线观看免费观看| 精品国产亚洲在线| aaaaa片日本免费| 精品人妻在线不人妻| 精品国内亚洲2022精品成人| 日本免费a在线| 国产视频一区二区在线看| bbb黄色大片| 一a级毛片在线观看| 夜夜躁狠狠躁天天躁| 成在线人永久免费视频| 精品少妇一区二区三区视频日本电影| 给我免费播放毛片高清在线观看| 伊人久久大香线蕉亚洲五| 亚洲成a人片在线一区二区| 美女大奶头视频| 亚洲国产精品久久男人天堂|