殷 杰 夏春龍
摘要:實驗室利用現(xiàn)有檢測過氧化苯甲酰的儀器設(shè)備條件進(jìn)行檢測。對國標(biāo)Ⅱ法中樣品的前期處理加以改進(jìn),在實驗工作中既節(jié)約了人力又提高了時間效率。
關(guān)鍵詞:小麥粉;過氧化苯甲酰;測定方法;對照實驗;干擾試驗
中圖分類號:TS211
文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A
文章編號:1009-2374(2009)14-0010-01
過氧化苯甲酰即分子式CH14H10O4,相對分子質(zhì)量242.23。它的氧化能力很強,受沖擊會引起爆炸。因此,使用時必須與明礬、磷酸鈣、硫酸鈣、碳酸鎂等一種或兩種以上混合稀釋,含量為19%~22%時比較安全。現(xiàn)在市場上銷售的小麥粉,有的包裝上標(biāo)有配料稀釋過氧化苯甲酰,它就是國家標(biāo)準(zhǔn)中限量使用的過氧化苯甲酰,由原來的最大使用量0.3g/kg降至0.0g/kg。執(zhí)行的食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)是:GB2760-1996。
過氧化苯甲酰可使小麥粉中由小麥胚乳產(chǎn)生的黃色胡蘿卜素完全反應(yīng),從而將小麥粉脫色漂白,它也破壞了小麥粉中的β-胡蘿卜素及維生素等,因此不可過量使用。它也有殺死微生物和增強面筋彈性的作用。其漂白機理是遇濕空氣分解產(chǎn)生氧,進(jìn)行氧化作用生成苯甲酸,有防腐作用。
即(C6H5CO)2+H2O=2C6H5COOH+O
過氧化苯甲酰作為小麥粉的增白劑有利也有弊,還原產(chǎn)物苯甲酸攝入多了對那些肝腎功能衰弱或者肝腎功能損傷的人群會導(dǎo)致其肝腎病變,引發(fā)多種疾病,所以,國家規(guī)定了限量使用標(biāo)準(zhǔn)。
目前,檢測小麥粉中過氧化苯甲酰含量的方法有多種,但是主要的方法是氣相色譜法,被定為國家標(biāo)準(zhǔn)方法。即GB/T18415-2001,此法有I法、Ⅱ法。該法檢測流通領(lǐng)域的新鮮小麥粉很適用,檢測結(jié)果準(zhǔn)確,檢測限低,但是樣品的前處理費時,不易操作。因此,根據(jù)這一問題作者在實驗中將標(biāo)準(zhǔn)Ⅱ法的樣品前處理做了改進(jìn),通過實驗數(shù)據(jù)確認(rèn)此方法可行。
一、實驗與方法
(一)儀器與試劑
GC-14C氣相色譜;恒溫培養(yǎng)箱;苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)儲備液濃度為1.0mg/ml;酸性石油醚。
(二)實驗方法
國家標(biāo)準(zhǔn)Ⅱ法中樣品的前處理是:將5.00g小麥粉樣品置于具塞三角瓶中,加入30ml酸性石油醚搖勻后置于30℃恒溫培養(yǎng)箱中放置4h,期間每隔15min攪拌或旋蕩一次,人工操作次數(shù)多時間長,工作效率低下;改進(jìn)后的樣品處理區(qū)別是:將樣品于30℃恒溫培養(yǎng)箱中放置16h,期間不需要攪拌或旋蕩,增加樣品的浸泡時間,相同樣品兩種方法測定結(jié)果的相對相差在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的15%以內(nèi)。充分利用了夜間休息的時間,徹夜進(jìn)行樣品前處理工作,節(jié)約人力,提高了工作上的時間效率。
二、結(jié)果與討論
(一)對照實驗
按照方法要求稱取三種樣品。含量分別是低、中、高以(A、B、C)表示,分別使用兩種樣品處理方法進(jìn)行樣品處理。按照標(biāo)準(zhǔn)Ⅱ法的色譜條件,對三種不同含量的樣品進(jìn)行二種方法比較多次測定,其結(jié)果見表1~表3:
根據(jù)表1~表3的試驗結(jié)果分析可以看出,過氧化苯甲酰不同含量的相對相差即A:3.2%;B:2.1%;C:2.6%;都在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的相對相差范圍內(nèi)。
(二)干擾試驗
注意恒溫培養(yǎng)箱必須保持恒溫30℃穩(wěn)定,氣相色譜測定條件及其他操作均相同,未見有明顯的影響。
三、結(jié)論
此種方法適宜大批量樣品的檢測,樣品處理簡易操作,節(jié)約人力和時間,有利于提高工作效率。