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    淺談玻璃化學分析方法及影響因素

    2009-07-28 08:00:22陸戰(zhàn)良
    中國新技術(shù)新產(chǎn)品 2009年13期
    關(guān)鍵詞:分析方法玻璃影響因素

    陸戰(zhàn)良

    摘要:本文以玻璃行業(yè)中化學分析的方法為中心,從而闡述了影響化學分析中質(zhì)量控制的有關(guān)因素。

    關(guān)鍵詞:分析方法;影響因素;玻璃

    1 前言

    化學分析工作在玻璃行業(yè)科研和生產(chǎn)中的地位是不言而喻的。隨著玻璃品種的增多,分析方法有待改善或創(chuàng)新,

    其次是對玻璃質(zhì)量的要求越來越高,迫使分析結(jié)果的精度和準確度也要相應(yīng)提高。因此,化學分析領(lǐng)域也要在改進原分析方法的基礎(chǔ)上,研究出新的分析方法。本文作者就其分析的方法及質(zhì)量控制的影響因素進行了簡單的闡述。

    2化學分析的各種方法

    2.1比色分光光度法

    比色分光光度法由于其靈敏度、準確度高,操作簡單、快速,儀器設(shè)備簡單等特點,是微量組分分析的主要手段。玻璃行業(yè)多采用該法測定Fe、Ti、Cr、P等低含量元素,白云石、石灰石、硅砂、砂巖等礦物原料中低含量Al的測定,盡管用本法測定的方法很多,但在玻璃行業(yè)還未普及。還有低含量Ca、Mg的分光光度法測定還不成熟。近些年有關(guān)比色分光光度法方面的論文有“硝基水揚基熒光酮測定石灰石、石英砂中的Al”,“溴代二甲氨基苯基熒光酮測定白云石、石灰石、石英砂中的Al”,“硅酸鹽礦物中Fe和Al的測定”、“浮法錫液中Co、Ni的測定”,“碳酸巖中Si、Fe、Al的測定”,“砂巖中Al和Fe的測定”等。

    2.2重量法

    重量分析法是直接用分析天平稱量而獲得分析結(jié)果,不需要標準試樣或基準物質(zhì)進行比較,只要方法可靠、操作細心、加之稱量誤差小、對常量組分的測定是能夠得到準確的分析結(jié)果的。重量法在玻璃行業(yè)的分析中仍占有重要地位。其中最具代表性的就是“硅酸鹽中SiO2的測定”。最近兩年有關(guān)重量法研究的論文有“氫氟酸揮散重量法測定砂巖中SiO2準確度問題的探討”等。

    2.3滴定分析法

    滴定分析法是一種傳統(tǒng)的分析方法。包括酸堿滴定、絡(luò)合滴定、氧化-還原滴定、沉淀滴定等。由于該法具有簡便、快速、準確、應(yīng)用廣泛的特點,在玻璃行業(yè)的化學分析中仍是重中之重。玻璃及其原料中的Fe、Al、Ca、Mg,純堿、芒硝及硼砂的測定多采用滴定分析。盡管滴定反應(yīng)的類型已基本定型,主要方法、技術(shù)已比較成熟,但近幾年國內(nèi)仍在研究新的指示劑、滴定劑、掩蔽劑、新方法及新技術(shù)。比如用催化反應(yīng)檢定滴定終點的催化滴定法、線性滴定法、尾數(shù)微滴定法等。使滴定分析不斷地得以更新與完善。

    近幾年有關(guān)滴定分析法研究的論文有“絡(luò)合滴定在玻璃和原料分析中的應(yīng)用”,“SiO2測定方法的改進”,“中和法快速測定銅硼硅玻璃粉中的氧化硼”,“絡(luò)合返滴定法測定磷精粉中的Ca”,海藍色玻璃中Al、Mg的測定 ,“含著色元素平板玻璃中Al的測定,”“螢石中Ca的測定”,“EDTA絡(luò)合滴定Ca和Mg的改進”,“絡(luò)合滴定法測定氧化鈷中的Co”,“碳酸巖中Ca、Mg的測定”,“硅酸鹽中Fe、Al的快速分析”等。

    2.4原子吸收法,火焰光度法

    近年來原子吸收光譜法在玻璃廠越來越普及。因其靈敏度高、選擇性好、抗干擾能力強、測定元素范圍廣、儀器相對簡單、操作方便等優(yōu)點倍受人們的重視。堿金屬是用原子吸收法測定靈敏度很高的一類元素。使用原子吸收法測K、Na的應(yīng)用實例很多。除此之外,玻璃行業(yè)常測的Fe、Al、Ca、Mg等元素也可用原子吸收方法分析。另外,在顏色玻璃中微量著色元素的分析方面,原子吸收法優(yōu)于其它方法。

    有關(guān)原子吸收在玻璃及礦物分析方面的應(yīng)用研究有“玻璃中Ba的測定”,“巖石中Al的測定”,“巖石中K、Na的測定”,“寶石藍平板玻璃中微量Co的測定,”利用塞曼效應(yīng)火焰原子吸收法測定礦石中Ca、Mg、Mn、Pb、Zn、Cu,“硅酸鹽中Fe、Ca和Mg的測定”,“Sr和Ba的測定”等?;鹧婀舛确ㄊ且环N簡單化的發(fā)射光譜分析。由于儀器簡單、價格便宜、操作方便等優(yōu)點,仍然是某些玻璃廠測定K、Na 的主要手段。近幾年有關(guān)火焰光度法在玻璃行業(yè)中的應(yīng)用研究報道作者尚未發(fā)現(xiàn)。

    2.5X射線熒光光譜法

    X射線熒光光譜法由于其熒光分析儀器構(gòu)造復(fù)雜、設(shè)備價格昂貴等原因,令其在使用方面受到限制。目前僅有少數(shù)玻璃廠擁有X射線熒光光譜儀。但它確有如下特點:

    分析元素范圍廣。除少數(shù)輕元素外,周期表中絕大部分元素都能用X 射線熒光光譜法分析。對化學性質(zhì)極相似的元素,如稀土等,利用其熒光X射線具有不同波長,不必進行復(fù)雜的分離過程,就能完成分析工作。分析的濃度范圍寬。從常量組分到痕量雜質(zhì)都能測定,可用于常量分析和微量分析。分析試樣不受破壞(如玻璃片) ,分析迅速準確、便于實現(xiàn)自動分析,批量測試、生產(chǎn)在線控制等。

    X射線熒光光譜法可以快速測定平板玻璃成分,礦物原料成分,浮法玻璃表面滲錫分布和滲錫總量。它的應(yīng)用使化學分析對生產(chǎn)的控制和指導(dǎo)作用更加及時、便捷。

    有關(guān)X射線熒光光譜法應(yīng)用方面的研究有“高Si、A l、Ca 質(zhì)建材原料及制品的分析”,“平板玻璃的分析”,“石灰石的分析”,“碳酸鹽、磷酸鹽主要成分的分析”,“碳酸鹽巖石中主次痕量元素的測定”,“螢石中F、Ca及Si的測定”,“茶色玻璃中Se的分析”(《玻璃工廠設(shè)計》1987No. 2P21) ,“玻璃硅質(zhì)原料的分析”(《玻璃工廠設(shè)計》1987 No. 3 P25) ,“浮法玻璃表面滲錫量的測定”等。

    2.6電化學分析法

    電化學分析法在玻璃行業(yè)中的應(yīng)用已經(jīng)不是什么新鮮事了。離子選擇性電極用來測定K、Na、F、Cl 等都已為人們所熟悉。該法投資少、選擇性強、簡便快速、易于普及。近來有人用鉀離子選擇性電極測定了磷礦石中的K。離子選擇性電極用于電位滴定的研究有“氟離子電極測硅酸鹽中A l”,“鋇離子電極測玻璃中的Ba”,“BF-4離子電極測硼硅玻璃中的BO-3 ”,“鎘離子電極測硅酸鹽中的Ca、Mg”等。

    3 玻璃化學分析質(zhì)量控制的必要性及其影響因素

    所謂化學分析的質(zhì)量,是指所報出的測試結(jié)果是否準確可靠、以及能否真實反映試樣內(nèi)在化學組成而言。一個工廠出產(chǎn)的是劣質(zhì)產(chǎn)品,就會在市場經(jīng)濟的激烈角逐中喪失競爭力。一個化驗室報出的是劣質(zhì)測試結(jié)果,它就會在社會上喪失信譽; 用劣質(zhì)測試結(jié)果指導(dǎo)生產(chǎn),就會導(dǎo)致工廠有形產(chǎn)品的質(zhì)量缺陷,使工廠蒙受經(jīng)濟損失。分析測試工作是一組復(fù)雜的技術(shù)作業(yè)活動的總和。測試人員的技術(shù)素質(zhì)、操作水平、精神狀態(tài)、客觀環(huán)境、試劑純度、分析方法、儀器狀態(tài)等很多因素都對測試結(jié)果的質(zhì)量產(chǎn)生影響。因此說,化學分析的質(zhì)量控制是整個分析過程中各操作步驟及相關(guān)環(huán)節(jié)質(zhì)量控制的綜合。影響玻璃化學分析中質(zhì)量控制的因素表現(xiàn)如下:

    取樣質(zhì)量控制。所分析的樣品應(yīng)具有代表性。取樣應(yīng)照顧到總體性,從總體中選擇多點隨機取樣,然后再行粉碎或縮分,使受檢樣品的化學組成盡量與總體的平均值相接近。這是保證測試結(jié)果的質(zhì)量或測試意義的基礎(chǔ)。

    試劑和水的質(zhì)量控制。濕法化學分析是玻璃行業(yè)的重頭戲,因此作為主要原材料的試劑和水的質(zhì)量要嚴格監(jiān)控。所有試劑的純度都應(yīng)在分析純以上,水的電阻率不應(yīng)小于200 000·m。

    操作環(huán)境質(zhì)量控制。潔凈的操作環(huán)境是減少或防止污染的基礎(chǔ),因此實驗室應(yīng)注意保持衛(wèi)生。

    容器、量器的質(zhì)量控制(容納液體或放出液體體積的校正)。分析過程中所用容器、量器都應(yīng)經(jīng)過校正,容量瓶、移液管、滴定管要嚴格按照誤差要求進行篩選,不合格的不應(yīng)使用。因為由于它們的不準確所帶來的誤差最終必然累積到報出的測試結(jié)果上,影響測試結(jié)果的質(zhì)量。

    器皿清洗的質(zhì)量控制。器皿清洗是化學分析中不可缺少的一項工作,是實驗操作技能基礎(chǔ)中的基礎(chǔ)。

    分析方法的質(zhì)量控制。分析方法是決定分析結(jié)果的最主要因素。分析方法不同,結(jié)果的誤差不同,因而質(zhì)量水平也就不同。每種分析方法都與樣品的性質(zhì)(基體元素) 和待測元素相對應(yīng),并且有相應(yīng)的準確度、精密度。在選擇分析方法時應(yīng)根據(jù)實際需要,盡量采用標準測試方法。因為標準測試方法是權(quán)威性技術(shù)準則,用這種方法測試所得到的結(jié)果具有準確性、重現(xiàn)性、可比性。衡量分析方法質(zhì)量的主要指標有準確度、精密度和檢出限。

    其它影響素質(zhì)。制樣質(zhì)量控制;標準溶液的質(zhì)量控制;標準曲線的質(zhì)量控制;空白實驗--痕量或微量分析中的質(zhì)量控制;稱量和分取液體的量與測試結(jié)果質(zhì)量的關(guān)系;插入標準物質(zhì)進行質(zhì)量控制;測量條件的質(zhì)量控制;增加測定次數(shù),確保數(shù)據(jù)質(zhì)量;數(shù)據(jù)計算與處理的質(zhì)量控制。

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