布洛芬顆粒溶出度測定方法研究

張　芳

【摘要】 目的 建立布洛芬顆粒溶出度測定方法。方法 采用紫外分光光度法測定。測定波長為：220 nm。溶出介質(zhì)為pH 7.2磷酸鹽緩沖液。結(jié)果 布洛芬溶液在3.0~15.0 μg/ml范圍內(nèi)，吸收度與濃度呈良好的線性關(guān)系， r=0.999 3。樣品精密度試驗RSD為0.85%，樣品供試液在12 h內(nèi)穩(wěn)定，樣品加樣回收率為99.9%，RSD為0.22%。結(jié)論 該法操作簡便，穩(wěn)定可靠，專屬性強，可以有效測定布洛芬顆粒溶出度，為控制布洛芬顆粒質(zhì)量提供了依據(jù)。

【關(guān)鍵詞】 布洛芬;溶出度;測定方法

The study ofibuprofen granules dissolution test method

ZHANG Fang.First Hospital Affiliated to Inner Mongolia Medical College, Huhehaote,Inner Mongolia 010050 China

【Abstract】 Objective To establish of ibuprofen particle dissolution method. Methods UV determination.Determination wavelength:220 nm.pH 7.2 dissolution medium for PBS. Results Ibuprofen in 3.0 15.0 μg/ml solution, the degree of absorption and concentration was good linear relationship, r = 0.999 3. Test samples precision RSD 0.85%for the sample test solution within 12 h in the stability of the sample recovery rate was 99.9%, RSD was 0.22%. Conclusion This method is simple, stable and reliable, specific and effective determination of ibuprofen particle dissolution, in order to control particle dissolution of ibuprofen provides the basis for quality.

【Key words】 Ibuprofen； Dissolution； Test method

1 儀器與試藥

Agilent 8453紫外分光光度計、HP化學(xué)工作站。布洛芬對照品由中國藥品生物制品檢定所提供，批號110179-200303，供含量測定用。布洛芬顆粒，批號為：050201，050202，050203，規(guī)格0.2 g，自制。

2 方法與結(jié)果

2.1 溶出條件的確定

2.1.1 溶出介質(zhì)的選擇 參照《中國藥典》2005年版二部 96頁布洛芬片項下溶出度測定方法，介質(zhì)選用磷酸鹽緩沖液（pH 7.2）900 ml。

2.1.2 測定方法的選擇 本品為顆粒劑，采用漿法，供試品部分會浮于液面，致使溶液濃度不均勻。因此，決定采用轉(zhuǎn)藍(lán)法，即《中國藥典》2005年版二部附錄溶出度測定法第一法。

2.1.3 轉(zhuǎn)速的選擇 轉(zhuǎn)藍(lán)法以100 轉(zhuǎn)/min為主，因此，確定轉(zhuǎn)速為：100 轉(zhuǎn)/min。

2.2 溶出度檢查的方法學(xué)考察

2.2.1 布洛芬對照品儲備液的制備 精密稱取布洛芬對照品150 mg,置250 ml量瓶中，用磷酸鹽緩沖液（pH 7.2）溶解并稀釋至刻度，備用。

2.2.2 測定波長的選擇 精密量取對照品儲備液，用磷酸鹽緩沖液（pH 7.2）稀釋到一定濃度，搖勻，照分光光度法（《中國藥典》2005年版二部附錄IVA），在200~400 nm波長處掃描，結(jié)果在222 nm波長處有最大吸收，另取處方量的各輔料，照上述方法測定，結(jié)果：輔料在222 nm波長處無吸收，輔料不干擾測定，確定測定波長為222 nm。

2.2.3 線性關(guān)系考察 精密量取布洛芬對照品儲備液（0.60 mg/ml）0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 ml分別置100 ml量瓶中，加磷酸鹽緩沖液（pH 7.2）稀釋至刻度，搖勻，照分光光度法（《中國藥典》二部附錄Ⅳ?。┰?22 nm波長處測定吸收度。以吸收度為縱坐標(biāo)，布洛芬濃度C為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并進(jìn)行線性回歸，得回歸方程：A=0.045 C+0.000 60相關(guān)系數(shù)r=0.999 3。結(jié)果表明：布洛芬溶液在3.0~15.0 μg/ml范圍內(nèi)，吸收度與濃度呈良好的線性關(guān)系。

2.2.4 精密度試驗 取同一供試品溶液，在222 nm波長處連續(xù)測定6次，記錄吸收度，結(jié)果見表1。

2.2.5 溶液穩(wěn)定性考察 取上述線性關(guān)系項下的濃度為9.0 μg/ml布洛芬對照品溶液，在室溫于222 nm波長處分別于放置后的0、2、4、6、8、10、12 h，測定吸收度，結(jié)果見表2。RSD為0.93%，表明溶液在12 h內(nèi)穩(wěn)定。

2.2.6 回收率試驗 按處方，稱取一袋量的全處方的輔料9份，分別置250 ml量瓶中，加磷酸鹽緩沖液（pH 7.2）適量，再精密加入標(biāo)示量的80%、100%、120%的對照品各3份，混合溶解后，用上述溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液1 ml，置100 ml量瓶中，加上述溶液稀釋至刻度，搖勻，照分光光度法（《中國藥典》2005年版二部附錄IVA）在222 nm波長處測定吸收度，計算回收率。結(jié)果見表3。

2.2.7 溶出均一性試驗 取同一批（050201）樣品，以磷酸鹽緩沖液（pH 7.2）為溶劑，轉(zhuǎn)速為100轉(zhuǎn)/min，自“分別在5、10、20、30、45 min時取溶液10 ml”起，依法操作，測定溶出度，溶出結(jié)果見表4。

2.2.8 重現(xiàn)性試驗 對三批中試樣品按上述試驗條件進(jìn)行溶出度測定，結(jié)果見表5。繪制溶出曲線，見圖1。

根據(jù)以上測定結(jié)果即溶出曲線，確定溶出度測定方法：采用轉(zhuǎn)藍(lán)法，溶出介質(zhì)為磷酸鹽緩沖液（pH 7.2）900 ml，轉(zhuǎn)速100 r/min，取樣時間為20 min，限度為標(biāo)示量的80%。

3 討論

3.1 該方法通過精密度、穩(wěn)定性、重現(xiàn)性、回收率試驗及樣品測定，證明本方法作為該藥品的溶出度測定方法，能夠保證藥品檢測時數(shù)據(jù)的真實性、可靠性，能夠作為保證藥品質(zhì)量的檢測依據(jù)。

3.2 建立布洛芬顆粒溶出度測定方法可以更好地控制該產(chǎn)品質(zhì)量。

參考文獻(xiàn)

［1］ 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典二部.化學(xué)工業(yè)出版社，2005：96.