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    火焰原子吸收光譜法測定黃花夾竹桃中的微量金屬元素

    2009-03-16 09:57黃紅英張曉軍余瑞金
    現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科技 2009年2期
    關(guān)鍵詞:含量

    黃紅英 鄧 斌 張曉軍 余瑞金

    摘要 采用火焰原子吸收光譜法(FAAS)測定了黃花夾竹桃中鐵、鈷、鎳、銅、鋅、錳、鈉、鉀、鎂、鉛和鉻的含量,并用加標(biāo)回收法檢驗了測定方法的可靠性。結(jié)果表明:黃花夾竹桃中微量金屬元素的回收率在97.53%~103.78%之間;測定的黃花夾竹桃中微量金屬元素的含量依次為鈉、鉀、鎂、鋅、鐵、鎳、錳、銅、鈷、鉛和鉻。其中,黃花夾竹桃中人體必需的微量金屬元素鈉、鉀、鎂、鋅、鐵含量較高,而重金屬元素鉛和鉻含量較低。

    關(guān)鍵詞黃花夾竹桃;火焰原子吸收光譜法;微量金屬元素;含量

    中圖分類號O657.31文獻(xiàn)標(biāo)識碼A文章編號 1007-5739(2009)02-0007-02

    黃花夾竹桃(Thevetia peruvina)是夾竹桃科植物。國內(nèi)不少地區(qū)有野生分布,常生于陰坡林下,耐寒,喜散射光和陰涼、濕潤的環(huán)境,忌炎熱[1]。藥用部分為黃花夾竹桃果仁,在醫(yī)藥上為營養(yǎng)滋補(bǔ)劑,具有抗癌、消炎、止咳、潤肺、清瀉和祛風(fēng)散寒等功效,是我國民間常用的一種草藥。這可能與藥材中所含的微量元素在治療疾病和增強(qiáng)免疫能力等方面有著一定的聯(lián)系[2,3]?,F(xiàn)代醫(yī)學(xué)表明,癌癥發(fā)病率與人體內(nèi)缺乏鐵、銅、鋅、鉀、鎂等微量金屬元素有很大的關(guān)系[4]。微量金屬元素對人體健康的影響,生物無機(jī)化學(xué)也在分子水平上已經(jīng)或正在揭示微量金屬元素在人體的作用機(jī)理[5]。目前,人們已經(jīng)注意到中草藥的藥效與所含微量金屬元素有關(guān)[6,7]。因此,研究測定中草藥中微量金屬元素的含量及其方法,為各類中草藥藥效分析和疾病治療提供準(zhǔn)確、詳細(xì)的微量金屬元素含量數(shù)據(jù),具有一定的理論和實際應(yīng)用價值。

    該文以安徽桐城出產(chǎn)的黃花夾竹桃為原料,采用火焰原子吸收光譜法(FAAS)測定其中的鐵(Fe)、鈷(Co)、鎳(Ni)、銅(Cu)、鋅(Zn)、錳(Mn)、鈉(Na)、鉀(K)、鎂(Mg)、鉛(Pb)和鉻(Cr)含量,旨在為黃花夾竹桃的栽培、開發(fā)和綜合利用提供可靠的理論和實驗依據(jù)。

    1材料與方法

    1.1試劑與儀器

    濃度為50μg/mL的Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Mn、Na、K、Mg、Pb、Cr 11種金屬元素標(biāo)準(zhǔn)溶液均來自國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心,使用時用去離子水稀釋成所需的濃度;30% H2O2和濃HNO3為分析純試劑;實驗用水為去離子水;黃花夾竹桃購自廣東省藥材公司(產(chǎn)地為安徽桐城,經(jīng)廣東藥學(xué)院生藥教研室鑒定)。

    TAS990-原子吸收光譜儀(北京普析通用儀器有限責(zé)任公司);BS-210S型電子天平(德國賽多利斯公司);MK-Ⅲ型光纖壓力自控密閉微波消解系統(tǒng)(上海新科微波及溶樣測試技術(shù)研究所)等。

    1.2儀器工作條件

    實驗所用原子吸收光譜儀的工作條件如表1所示。

    1.3樣品的處理

    將市購的黃花夾竹桃洗凈,置于105~110℃烘箱內(nèi)烘干至恒重,冷卻后用瑪瑙研缽磨細(xì),然后用60目篩子篩分,利用電子天平精確稱取0.200g黃花夾竹桃樣品6份,用濾紙包好,備用。

    將消化罐用0.2mol/L的硝酸浸泡1h左右,倒出硝酸并烘干消化罐。將樣品分別放入6個消化罐內(nèi),加入6mL濃HNO3、1.5mL 30%H2O2溶液,擰緊消化罐后,將其置于微波消解爐內(nèi)的托盤上,采用溫度、壓力分段控制進(jìn)行消解。消解條件如表2所示。消解結(jié)束后,取出消化罐,冷卻至室溫后開罐,將消化液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中,用去離子水定容至刻度,搖勻、過濾后作為待測液,平行消解3份,并按同樣方法制備好樣品空白溶液。

    1.4標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制

    準(zhǔn)確移取適量的50μg/mL各元素的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液,用去離子水稀釋為不同濃度的工作液,其中K用稀硝酸稀釋,作為標(biāo)準(zhǔn)工作溶液系列。各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度如表3所示。

    2結(jié)果與分析

    2.1標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的回歸方程及其相關(guān)系數(shù)

    按表1工作條件,以樣品空白溶液作參比溶液,分別將Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Mn、Na、K、Mg、Pb、Cr工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液導(dǎo)入儀器,測定系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度,儀器自動繪制工作曲線。在用系列標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的同時,儀器自動給出了各元素的回歸方程、相關(guān)系數(shù)等信息,測定結(jié)果由計算機(jī)系統(tǒng)自動計算、顯示和打印,其結(jié)果如表4所示。

    2.2方法的精密度實驗

    將微波消解后的待測溶液用FAAS法在實驗條件下進(jìn)行測定,計算金屬元素的含量,結(jié)果如表5所示。此外,為保證測量結(jié)果的精密性,在實驗過程中采用每個樣品平行測定3次,計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,結(jié)果顯示各元素的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD均小于4.0%,說明測定方法的精密度高,可靠性強(qiáng)。

    2.3加標(biāo)回收實驗

    對于FAAS法測定的11種元素,在樣品中分別加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)液,判斷儀器的準(zhǔn)確度,測定結(jié)果如表6所示。結(jié)果顯示11種被測微量金屬元素的平均加標(biāo)回收率范圍處于97.53%~103.78%之間,說明FAAS法可用于黃花夾竹桃中微量金屬元素的準(zhǔn)確測定。

    3結(jié)論

    (1)微量金屬元素具有含量少、功能大的特點,如人體內(nèi)微量元素僅占體重的0.05%左右,但對正常的新陳代謝卻起著至關(guān)重要的作用。實驗結(jié)果表明黃花夾竹桃中含有較多的Zn、Fe、Mg、K、Na等微量金屬元素,這些元素都是人體必需的微量元素,而重金屬Pb的含量僅為2.05μg/g,低于國家規(guī)定的鉛標(biāo)準(zhǔn)≤4.5μg/g,是一種安全的天然藥材,可進(jìn)行開發(fā)利用。

    (2)目前中草藥廣泛應(yīng)用的消解方法主要是馬弗爐干法灰化法和強(qiáng)酸濕法消解法等,干法灰化法操作簡便,但在高溫下?lián)]發(fā)性元素鉛、鎘和鋅易損失[8];而常規(guī)濕法消解法耗時長,環(huán)境污染嚴(yán)重。在增壓消化罐內(nèi),利用微波與混合酸結(jié)合的方法消解樣品,微波可直接穿透試樣內(nèi)部,里外同時加熱,瞬間達(dá)到設(shè)定溫度[9],同時在增壓條件下,混酸的氧化活性增加,使試樣在短時間內(nèi)被消解,消化徹底,空白值低[10];另外,在密閉容器中進(jìn)行消解,可減少揮發(fā)性元素的損失和減少污染。

    (3)FAAS法測定黃花夾竹桃中微量金屬元素的方法,簡單、快速、準(zhǔn)確、有效,所得數(shù)據(jù)可為黃花夾竹桃的臨床應(yīng)用提供科學(xué)的量化依據(jù),并為合理科學(xué)開發(fā)利用這一寶貴的中草藥資源、深入研究其確切的藥理作用提供理論參考。

    4參考文獻(xiàn)

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    [9] 周勇義,谷學(xué)新,范國強(qiáng),等.微波消解技術(shù)及其在分析化學(xué)中的應(yīng)用[J].冶金分析,2004,24(2):30-36.

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    注:“本文中所涉及到的圖表、注解、公式等內(nèi)容請以PDF格式閱讀原文?!?/p>

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