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    探討火力發(fā)電廠汽水系統(tǒng)中銅的測定方法

    2021-04-15 16:43:36國家能源費縣發(fā)電有限公司山東臨沂市273400曹新晶
    石河子科技 2021年2期
    關(guān)鍵詞:汽水光度法分光

    (國家能源費縣發(fā)電有限公司,山東臨沂市,273400)曹新晶

    水、汽化學(xué)分析實驗室是火電廠監(jiān)督水汽品質(zhì)的眼睛,為電廠的運行提供準確、可靠的數(shù)據(jù)。水汽系統(tǒng)銅鐵查定是化驗室的定期工作之一。通過對汽水系統(tǒng)中銅鐵的查定,可以了解和掌握水質(zhì)的變化情況,以便采取適當?shù)奶幚泶胧?/p>

    銅的測定是水汽系統(tǒng)中一項重要指標。一般天然水中銅化合物的含量很低,汽水系統(tǒng)中銅化合物基本上是由于熱力設(shè)備中銅部件腐蝕所產(chǎn)生的。為了防止汽輪機通流部分積鹽,對超臨界直流鍋爐汽水系統(tǒng)中的銅含量規(guī)定≦2.0μg/L,氧化銅的增加對整個熱力設(shè)備的運行構(gòu)成很大的隱患,不利于發(fā)電機組的安全穩(wěn)定運行,要想消除這種隱患,除了要了解銅化合物在汽水系統(tǒng)中的行為變化,還要對銅化合物進行準確測定。化驗室通常采用的是鋅試劑分光光度法,此法測定范圍為2-30μg/L,不符合超臨界直流鍋爐中對氧化銅含量的要求,為了適應(yīng)現(xiàn)場需要,能快速、準確地得出分析結(jié)果,使用石墨爐原子吸收儀對汽水系統(tǒng)含銅量進行測定。

    1 鋅試劑分光光度法測定銅含量方法中存在的問題

    測試堿性水中存在的微量銅含量,大多數(shù)的實驗室首選的是分光光度法,在運用該試驗方法時通常會采用目視比色法。而銅的分光度法一般分為鋅試劑法和雙環(huán)己酮試劑萃取法,其中雙環(huán)己酮試劑萃取法雖然操作難度簡單、易上手,但也存在靈敏度低,誤差偏大的缺點而被業(yè)內(nèi)實驗室所詬病。因此該種試驗方法將不作為本文的主要討論內(nèi)容。

    鋅試劑分光光度法可以得到準確的分析結(jié)果,但是其測定范圍不能滿足超臨界直流爐對痕量銅含量的測定要求,微量銅的測定方法規(guī)定用雙倍和單倍試劑空白值(即空白吸光度值E)的差減法來測出試劑空白值。此處所描述的單倍試劑量空白值Es。包括各種試劑空白值Et和水的空白值Ew,即Es=Et+Ew;而雙倍試劑空白值Ed就是各種試劑的加入量都加倍,即Ed=Ew+2Et。綜上所述可得:Ed-Es=(Ew+2Et)-(Et+Ew)=Et

    同時由于藥品質(zhì)量不穩(wěn)定的原因,在微量銅的測試方法中,并未明確提出對試劑純度的要求,但為了降低存在的空白值,一般實驗室都盡量采用優(yōu)質(zhì)純度試劑作為試驗分析時所用的試劑。常用的鹽酸、檸檬酸銨、氫氧化鈉及硼砂等溶液在特定的條件下,采用優(yōu)質(zhì)純度試劑進行配制,這樣才能將存在的空白值降到最低。使其pH不能滿足顯色反應(yīng)的要求,使顯色色階不明顯,測定結(jié)果重復(fù)性差等現(xiàn)象。

    用鋅試劑分光光度法測銅含量,其測定原理為:在pH為3.8-4.3的條件下,銅與鋅試劑生成藍色絡(luò)合物,用721-100分光光度計,100mm比色皿,波長600nm的條件下測定其吸光度。準備器皿(所用器皿必須用1+1硝酸浸泡)。

    a、工作曲線的繪制→根據(jù)需要選擇相應(yīng)的銅標準溶液→加藥→定容→測定→線性回歸

    表1 銅含量的水樣對比值測定

    b、水樣測定→取樣→加鹽酸→加熱濃縮→加藥定容→測定。此方法對要求化驗人員每步操作都必須相當精細。

    2 石墨爐原子吸收分光光度法

    2.1 測定原理

    石墨爐原子吸收光譜法是采用石墨管升至2 000℃以上,讓管內(nèi)試樣中待測元素分解成氣態(tài)的基態(tài)原子,根據(jù)其產(chǎn)生的吸收信號,計算出待測樣品中的銅含量。

    2.2 試劑和儀器

    石墨爐原子吸收儀,銅空心陰極燈,長壽命石墨管,自動進樣器,容量瓶,銅標準溶液10.0(μg/L)

    2.3 測定條件的確定

    干燥溫度120℃,30s;灰化溫度500℃,20s;原子化溫度2 100℃,3s;凈化溫度2 500℃,3s。冷卻時間45s,氬氣流量:0.2L/min。

    2.4 試驗條件設(shè)置及數(shù)據(jù)打印

    試驗條件設(shè)置完成后,將盛有高純水的取樣杯放在自動取樣器的相應(yīng)位置,將盛有銅標液的樣杯放在相應(yīng)位置,根據(jù)設(shè)置的序列放置相應(yīng)的樣杯。

    樣品放置完成后,開機(主機、計算機、氬氣、冷卻水循環(huán)系統(tǒng))→進入原子吸收分析系統(tǒng)→建立分析方法并保存→點開始分析并保存數(shù)據(jù)(同時監(jiān)測分析數(shù)據(jù))→打印數(shù)據(jù)→關(guān)機(與開機順序相反)。

    2.5 使用過程中的注意事項

    實驗正式開始之前要做好石墨管和進樣針的微調(diào),使得進樣針的尖端在石墨管的中間。在配制溶液時,必須使用高純水。否則會使空白值偏大,測定結(jié)果不準確。為了防止試樣及石墨管老化,試驗過程中需要在不斷通入氬氣的情況下進行升溫。其最大優(yōu)點是試樣的原子化效率高。

    3 方法驗證

    為了驗證本方法的準確度,做了對照實驗。

    把已知銅含量的水樣用石墨爐原子吸收儀測其含量,將其結(jié)果與標準值進行比較,結(jié)果如表1所示。

    通過對以上測量結(jié)果的來看,濃度為1.0μg/L的水樣的相對誤差較大,后經(jīng)多次試驗發(fā)現(xiàn),石墨管在做完曲線后,因最后一個樣品濃度較高,樣品在石墨管上有殘留,造成第一個樣品測定值偏高,后經(jīng)在序列中增加一個空白樣品的方法將此問題解決??梢姡珷t原子吸收儀在測定痕量銅含量方面準確度較高,穩(wěn)定性、重現(xiàn)性較好。

    4 結(jié)論

    用石墨爐原子吸收儀替代鋅試劑分光光度法測定汽水系統(tǒng)中痕量銅,只需取好水樣后,設(shè)置好原子吸收儀的工作條件,即可開始工作,整個過程就可自動完成。此法操作簡單,靈敏度較鋅試劑分光光度法高,通常是火焰原子吸收的10~200倍,對于樣品較多且人員較少的電廠特別適用,準確度較高,重現(xiàn)性較好,適應(yīng)現(xiàn)場測定的需要。

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