膨潤土中陽離子交換容量CEC及交換性陽離子的測定

劉金婷（中材地質(zhì)工程勘查研究院有限公司測試中心，北京　100176）

【試驗研究】

膨潤土中陽離子交換容量CEC及交換性陽離子的測定

劉金婷
（中材地質(zhì)工程勘查研究院有限公司測試中心，北京100176）

膨潤土對陽離子具有良好的吸附和交換性能。測定膨潤土礦陽離子交換容量和交換性陽離子，是判斷膨潤土礦品位和劃分膨潤土礦屬型的主要依據(jù)，是綜合評價膨潤土礦的重要指標(biāo)之一。本法以蒸餾法測定可交換陽離子容量。

膨潤土；交換陽離子容量；測定

1　前言

膨潤土是以蒙脫石為主要礦物成分的非金屬礦，蒙脫石晶體結(jié)構(gòu)為兩個硅氧四面體夾一層鋁氧八面體組成的2∶1型。由于蒙脫石晶胞形成的層狀結(jié)構(gòu)存在某些陽離子，如Cu、Mg、Na、K等，且這些陽離子與蒙脫石晶胞的作用很不穩(wěn)定，易被其他陽離子交換，故具有較好的離子交換性。膨潤土已在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的24個領(lǐng)域100多個部門中應(yīng)用，有300多個產(chǎn)品,因而人們稱之為“萬能土”。故測定膨潤土礦中陽離子交換容量和交換性陽離子，是判斷膨潤土礦品位和劃分膨潤土礦屬型的主要依據(jù)，是綜合評價膨潤土礦的重要指標(biāo)之一。

參考了國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T20973-2007《 膨潤土》[1]與DZG93-06 《巖石和礦石分析規(guī)程》[2]，現(xiàn)有的測定陽離子交換容量CEC及交換性陽離子的方法，基本為分別處理樣品，分別測定，或分析方法比較繁瑣。為了提高檢測效率，簡化試驗方法，故寫此方法。其操作步驟簡單且復(fù)現(xiàn)性好，以供探究。

2　試驗部分

2.1試驗原理

以含指示陽離子NH4+為提取劑，將試樣中可交換性陽離子全部置換進(jìn)入提取液，并使用洗滌劑洗去多余的銨離子。測定銨基土的銨，則為陽離子交換容量；測定提取液中鉀、鈉、鈣及鎂等陽離子，則為相應(yīng)的交換性陽離子量。

2.2試劑

(1) 2.5%NH4Cl～80%乙醇(pH值8.2)：稱取25g氯化銨溶解于1 0 0 m L蒸餾水中，加入9 5%乙醇842mL，用1∶1氨水調(diào)節(jié)pH值至8.2，用水稀至1L。

(2) 0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液：取42mL鹽酸，用水稀至5L。

標(biāo)定：吸取25mL 0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液于100mL燒杯中，加入1滴1%酚酞指示劑，以0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴至溶液呈粉紅色為終點。

式中：C ——摩爾濃度(mol/L)；

V1——消耗標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液的體積(mL)；

V2——吸取待標(biāo)定的鹽酸溶液的體積(mL)。

(3) 2%硼酸液：稱取2g硼酸溶于100mL蒸餾水中。

(4) 溴甲酚綠—甲基紅混合指示劑：取3份0.1%溴甲酚綠乙醇液與1份0.2%甲基紅混勻。

2.3儀器

原子吸收光譜儀GGX-800、磁力攪拌器、離心機(jī)、凱氏蒸餾瓶。

2.4 分析步驟

稱取1.000 0g試樣于干燥的離心管中，放磁棒。加入80%乙醇20mL，于磁力攪拌器上攪拌15min，使可溶鹽溶解，取下離心分離，棄去清液，再用95%乙醇20mL洗滌殘渣和離心管壁一次，攪拌3min，離心分離，棄去清液。(若只測定陽離子交換容量，可以省去此步驟)加入2.5%NH4Cl～80%乙醇25mL(量筒量取即可)，用磁力攪拌器攪拌30min，取下，清液收集于100mL容量瓶中，用95%乙醇洗滌殘渣和離心管兩次(每次用25mL，攪拌3min)，洗液與上述提取液合并，加入(1+1)HCl 2mL，以蒸餾水稀至刻度，供測定交換性陽離子用，殘渣供測定陽離子交換容量用。(若只測定陽離子交換容量，則清液不需要收集于容量瓶內(nèi)，棄去即可)。

2.5測定方法

(1) 原子吸收測鉀、鈉、鈣、鎂。

吸取10mL上述溶液于小燒杯內(nèi)，至于電熱板上蒸干。干后加(1+1)HCl 2mL，少許蒸餾水加熱溶解，灌入100mL容量瓶內(nèi)，原子吸收上測定鉀(K+)、鈉(Na+)、鈣(Ca2+)、鎂(Mg2+)離子[3]。

系數(shù)：

式中：m ——樣品重量(g)；

φ——分取體積比；

V ——測定體積(mL)；

ρ——測試值(μg/mL)。

(2) 滴定法測鈣、鎂。

當(dāng)交換下來的鈣、鎂離子較多時，可吸取25mL上述溶液與三角瓶內(nèi)，用EDTA法進(jìn)行滴定。

式中：m ——樣品重量(g)；

φ——分取體積比；

V ——消耗EDTA體積(mL)；

T ——分別帶入CaO與MgO的滴定度(mg/mL)。

(3) 陽離子交換容量CEC。

將交換后的殘渣，全部轉(zhuǎn)入凱氏蒸餾瓶中，加水至體積為200mL左右，放入幾片磁塊，加20%氫氧化鈉15mL，置于電爐上，聯(lián)接蒸餾冷凝裝置，加熱煮沸。餾出液承接于盛有50mL(2%硼酸液)的250mL三角瓶中，待餾出的液體體積達(dá)150mL左右，取下，加溴甲酚綠—甲基紅混合指示劑5滴，以鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液滴定至酒紅色為終點。

計算：

式中：CEC——陽離子交換容量(mmol/100g)；

C ——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液摩爾濃度(mol/L)；

V ——消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液的毫升數(shù)(mL)；

m ——試樣重(g)。

酸性膨潤土的CEC最好采用甲醛縮合法測定。因酸性膨潤土中有機(jī)物含量可能較高，氫氧化鈉堿性強(qiáng)，易造成有機(jī)氮呈銨態(tài)氮，使結(jié)果偏高。如用蒸餾法，則須將氫氧化鈉改為固體氧化鎂。

3　結(jié)語

本文結(jié)合國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T20973-2007 《膨潤土》與地礦部標(biāo)準(zhǔn)DZG93-06《巖石和礦石分析規(guī)程》，改進(jìn)了現(xiàn)有的測定陽離子交換容量CEC及交換性陽離子的方法，使試驗方法得到簡化，提高檢測效率。

[1]中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會.GB/T20973-2007 膨潤土[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2008.

[2]地質(zhì)礦產(chǎn)部科學(xué)技術(shù)司實驗管理處.DZG93-06 巖石和礦石分析規(guī)程[S].西安:陜西科學(xué)技術(shù)出版社,2006.

[3]韓秀山.膨潤土(蒙脫石)陽離子交換容量CEC的測定[J].礦產(chǎn)保護(hù)與利用,2007(3):16.

Determination of Cation Exchange Capacity CEC and Exchangeable Cations in Bentonite

LIU Jin-ting
(Sinoma Geological Engineering Exploration Academy Co., Ltd., Beijing 100102, China)

Bentonite has good adsorption and exchange properties for cations. Determination of cation exchange capacity and exchangeable cation in bentonite is the main basis to judge the grade and classification of bentonite, and is one of the important indexes for comprehensive evaluation of bentonite. In this method, the total amount of exchangeable cations was determined by distillation.

bentonite clay; ion exchange capacity; text

O657.32

A

1007-9386(2016)03-0012-02

2016-03-17