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    制絲過程中煙絲水分遷移規(guī)律研究

    2023-09-11 15:15:20王樂軍周萍芳張楚安程宇航姜發(fā)堂邢優(yōu)誠(chéng)
    農(nóng)產(chǎn)品加工 2023年16期
    關(guān)鍵詞:制絲煙絲活度

    王樂軍,周萍芳,張楚安,鐘 琳,程宇航,劉 毅,姜發(fā)堂,邢優(yōu)誠(chéng)

    (1.湖北中煙工業(yè)有限公司,湖北 武漢 430040;2.湖北工業(yè)大學(xué)生物工程與食品學(xué)院,湖北 武漢 430068)

    煙絲中的水分是煙草行業(yè)高度關(guān)注的指標(biāo),影響煙絲的物理特性、感官評(píng)價(jià)、加工生產(chǎn)、貯存運(yùn)輸?shù)雀鱾€(gè)方面[1-2]。煙絲需要穩(wěn)定適宜的水分含量以滿足制絲過程中不同工序中的要求。然而,煙絲是多孔結(jié)構(gòu),孔洞大致呈現(xiàn)扁平型,極易受水分的影響,且煙絲內(nèi)含有大量的蛋白質(zhì)和親水性膠體等物質(zhì),使得具有敏感的吸濕特性[3-4]。煙絲的這些特質(zhì)使其水分控制極具挑戰(zhàn)性。

    目前,針對(duì)煙絲水分的研究主要集中于水分含量及吸濕等溫線等基礎(chǔ)研究。趙亮等人[5]通過ModifyHalsey 模型方程,建立環(huán)境相對(duì)濕度與成品煙絲含水率的吸濕曲線,通過環(huán)境濕度的調(diào)整來控制煙絲儲(chǔ)存含水率。常翔等人[6]建立了水活度0.1~0.9 內(nèi)煙絲(葉絲、膨脹煙絲、梗絲、氣流葉絲、成品煙絲)的等溫吸附曲線模型,構(gòu)建煙絲含水率與水活度的預(yù)測(cè)模型方程,快速測(cè)定煙絲水分含量。這些研究探索了煙絲平衡含水率的測(cè)定及數(shù)學(xué)模型的擬合。然而,水分含量相同的煙絲,在水分的結(jié)合程度及分布上區(qū)別可以很大。水分的結(jié)合程度極大地影響煙絲貯藏穩(wěn)定性[7]。因此,深入研究煙絲水分存在狀態(tài)、分布及轉(zhuǎn)移機(jī)制等,從而實(shí)現(xiàn)煙絲水分的精準(zhǔn)調(diào)控,對(duì)提升煙草產(chǎn)品品質(zhì)有著極為重要的現(xiàn)實(shí)意義。

    低場(chǎng)核磁共振(Low field nuclear magnetic resonance,LF-NMR) 作為一種實(shí)時(shí)、無損、無侵入的定量測(cè)量技術(shù),具有快速、精確、穩(wěn)定性較好的優(yōu)勢(shì),為樣品的水分及分布提供了有效手段,可以從微觀的角度解釋樣品中水分的變化規(guī)律[8]。近年來,LF-NMR 已廣泛應(yīng)用于植物產(chǎn)品的水分分析[9],如Xn Kang 等人[10]根據(jù)LF-NMR 測(cè)得的T2分布曲線,詳細(xì)報(bào)道了楊木干燥過程中水分、游離水和結(jié)合水的動(dòng)態(tài)變化。LF-NMR 在煙草中的應(yīng)用處于起步階段,如Bertram Manz 等人[11]根據(jù)LF-NMR 分析煙草韌皮部和木質(zhì)部的水分子流動(dòng)特征,分析煙草種子的水分分布,并預(yù)測(cè)煙葉的含水量。Wei Shuo 等人[12]用LF-NMR 及成像技術(shù)測(cè)量了有梗和無梗煙葉在烘烤過程中的水分分布和狀態(tài),發(fā)現(xiàn)在新鮮煙葉的中脈僅存在半結(jié)合水和自由水,而葉片和煙梗中存在結(jié)合水。然而,以LF-NMR 來探索制絲過程中煙絲水分的轉(zhuǎn)移機(jī)制的研究還很少。

    研究擬通過卡爾費(fèi)休滴定法和近紅外法對(duì)制絲工序中煙絲的水分含量進(jìn)行測(cè)定,并與傳統(tǒng)烘箱法進(jìn)行對(duì)比;以低場(chǎng)核磁為核心,結(jié)合水分含量與水分活度2 個(gè)指標(biāo),探索制絲過程中煙絲內(nèi)部水分存在狀態(tài)、分布和遷移。為掌握制絲過程中煙絲內(nèi)部水分的轉(zhuǎn)移提供了可能,為指導(dǎo)制絲工藝中的水分調(diào)控提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)和理論依據(jù)。

    1 材料與方法

    品牌煙絲,武漢卷煙廠提供;卡爾費(fèi)休試劑(無吡啶安全型,滴定度E=5.00 mg/mL),上海麥克林生化科限公司提供;無水甲醇(純度≥99.5%),國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司提供;蒸餾水;微量進(jìn)樣器(規(guī)格:50 μL),上海高鴿工貿(mào)有限公司提供;一次性注射器(規(guī)格:5 mL),上海金塔醫(yī)用器材有限公司提供。

    HP-23-AW-A 型水分活度儀,瑞士Rotronic 公司產(chǎn)品;Quik 466 Check 型近紅光譜儀,美國(guó)Process Sensors 公司產(chǎn)品;BGZ-246 型電熱鼓風(fēng)干燥箱,上海博迅醫(yī)療生物儀器股份有限公司產(chǎn)品;PMK223ZH/E 型電子天平(精確度0.001 g),奧豪斯儀器(常州) 有限公司產(chǎn)品;SHA-B 型水浴恒溫振蕩器,常州金標(biāo)精達(dá)儀器制造有限公司產(chǎn)品;870 KF Titrino plus 型卡爾費(fèi)休自動(dòng)滴定儀,瑞士萬通中國(guó)有限公司產(chǎn)品;NMI20-025V-1 型核磁共振成像分析儀,蘇州紐邁分析公司產(chǎn)品。

    1.1 水分含量的測(cè)定

    1.1.1 卡爾費(fèi)休法

    方法參考(GB/T 23357—2009) 并略作修改,首先將煙絲混勻,稱?。?±0.001) g,加入100 mL甲醇,密封后在振蕩器上以25 ℃振蕩萃取30 min,振動(dòng)頻率為155 次/min。

    (1) 卡爾費(fèi)休試劑滴定度的測(cè)試。將儀器試管內(nèi)試劑倒空,倒入甲醇溶液進(jìn)行有效的清洗容器,沖洗至少3 次排查雜質(zhì)影響。在反應(yīng)瓶中加入一定體積的卡爾費(fèi)休反應(yīng)液,在攪拌作用下用卡爾費(fèi)休滴定液滴定至卡爾費(fèi)休反應(yīng)液水分含量穩(wěn)定在20 μg/mL。使用微量進(jìn)樣器準(zhǔn)確加入50 μL 超純水,滴定至終點(diǎn),檢測(cè)試劑的滴定度。此過程重復(fù)測(cè)定3 次,并取平均值。

    (2) 樣品的測(cè)定。使用醫(yī)用注射器吸取5 mL 萃取液,將萃取液緩慢地加入到水分測(cè)定儀中,此過程需快速懸空完成,用卡爾費(fèi)休自動(dòng)滴定儀對(duì)樣品進(jìn)行滴定測(cè)量,滴定結(jié)束后排出滴定液并用甲醇清洗滴定瓶。此過程重復(fù)測(cè)定3 次,并取平均值。

    樣品中的含水量由公式(1) 計(jì)算得出:

    式中:V1——滴定所消耗的卡爾費(fèi)休試劑的體積,mL;

    V2——加入滴定瓶中的試樣萃取液的體積,mL;

    E——卡爾費(fèi)休試劑的滴定度,mg/mL;

    V——試樣萃取液的總體積,mL;

    m——試樣的質(zhì)量,mg。

    1.1.2 近紅外法

    在室溫25 ℃,濕度60%~80%的條件下,準(zhǔn)確稱?。?00±1) g 樣品至于樣品皿中,均勻平鋪至完全覆蓋樣品皿底部,選取對(duì)應(yīng)樣品的紅外通道,進(jìn)行水分測(cè)定,測(cè)定重復(fù)3 次,取平均值。

    1.1.3 烘箱法

    在室溫25 ℃,濕度50%~80%的條件下,準(zhǔn)確稱?。?±0.5) g 的樣品置于鋁盒中,將裝有樣品的鋁盒置于100 ℃的烘箱中干燥2 h 后,對(duì)裝樣品的鋁盒稱質(zhì)量,每個(gè)樣品做3 次平行,并取平均值。

    樣品中的含水量由公式(2) 計(jì)算得出:

    式中:m0——樣品的質(zhì)量,g;

    m1——加入樣品后鋁盒和樣品的總質(zhì)量,g;

    m2——烘干后,鋁盒和樣品的總質(zhì)量,g。

    1.2 低場(chǎng)核磁

    取約0.55 g 煙絲樣品置于磁場(chǎng)中心位置的射頻線圈中心,利用FID 信號(hào)調(diào)節(jié)共振中心頻率,通過CPMG 脈沖序列設(shè)置采樣參數(shù):接收機(jī)寬帶SW=200 kHz,頻率主值SF=21 MHz,射頻延時(shí)RFD=0.08 ms,偏移頻率O1=280 000 Hz,等待時(shí)間TW=5 000 ms,90°脈寬P1=7 μs,180°脈寬P2=15 μs,模擬增益RG1=20 db,數(shù)字增益DRG1=3,重復(fù)采樣次數(shù)NS=16,采樣點(diǎn)數(shù)TD=80 006,回波數(shù)NECH=2 000,回波時(shí)間TE=0.2 ms。掃描結(jié)束后,利用T2Fit 軟件反演擬合出T2值分布及弛豫積分面積。

    1.3 水分活度的測(cè)定

    在室溫25 ℃,濕度50%~80%的條件下,用飽和鹽溶液校正水分活度儀。取約為0.1 g 試樣,迅速放入樣品皿中,封閉測(cè)量倉(cāng)進(jìn)行測(cè)定,每間隔5 min記錄水分活度儀的響應(yīng)值,當(dāng)相鄰2 次響應(yīng)值之間誤差小于0.005 Aw 是為測(cè)定值。儀器平衡后,重復(fù)3 次。取5~10.0 g 樣品置于快速水分活度分析儀樣品腔內(nèi),進(jìn)行快速水分活度測(cè)量。

    1.4 數(shù)據(jù)分析

    對(duì)于每個(gè)樣品,所有試驗(yàn)至少平行3 次,使用SPSS 26.0 和Origin 2018 進(jìn)行數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析和圖表的繪制,采用ANOVA 進(jìn)行圖基(Tukey's) 差異分析,以p<0.05 為差異顯著。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 水分含量

    目前,有多種不同的方法測(cè)定水分含量??栙M(fèi)休滴定法是國(guó)際公認(rèn)的水分測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)方法,其原理是基于在醇介質(zhì)中水與碘發(fā)生定量化學(xué)反應(yīng)。該方法的最大優(yōu)勢(shì)在于對(duì)水的高敏感性,操作快速而精準(zhǔn),已經(jīng)成功應(yīng)用在奶粉,乳液、生物油等行業(yè)的水分測(cè)量[12-15]。同時(shí),近紅外光譜法也是測(cè)定水分含量的有效手段,該波段針對(duì)水存在特征振動(dòng)的吸收峰,其主要優(yōu)勢(shì)在于其速度快、無需或很少進(jìn)行樣品預(yù)處理以及避免使用化學(xué)品[16]。烘箱稱重法是目前使用率最高的測(cè)定水分含量的方法。不同的測(cè)定方法得到的結(jié)果可能會(huì)有很大的差異[17-18],需要為煙絲選擇合適的方法來測(cè)定水分含量。以3 種不同的方法,即卡爾費(fèi)休滴定法、近紅外法和烘箱干燥法,測(cè)定煙絲在不同工序中的水分含量。

    不同方法測(cè)定制絲過程中不同階段的水分含量見表1,不同水分含量測(cè)試方式的對(duì)比見圖1。

    圖1 不同水分含量測(cè)試方式的對(duì)比

    表1 不同方法測(cè)定制絲過程中不同階段的水分含量

    以上3 種方法都可以用于煙絲水分含量的測(cè)定,不同的測(cè)試方法測(cè)試的結(jié)果差異是顯著的。烘箱干燥法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差(0.81~3.05) 最大,其測(cè)試的精度最差。這主要有2 個(gè)方面的原因,首先煙絲中存在香料等揮發(fā)性物質(zhì),實(shí)際上在此溫度下所失去的是揮發(fā)性物質(zhì)的總量,而不完全是水。由圖1 可知,在加香后,烘箱干燥法所測(cè)得的水分含量是最大的,明顯高于其他兩種測(cè)試方法。其次,煙絲中的強(qiáng)結(jié)合水,不易排除,即使在高溫條件下也很難通過干燥釋放出來[19]。Ruckold S 等人[20]曾在102 ℃下測(cè)定奶粉中的水分,發(fā)現(xiàn)并非所有水分都可能從樣品中釋放出來,這與水分的結(jié)合狀態(tài)有關(guān)。此外,煙絲中含有大量的親水膠體,可能會(huì)因?yàn)楦邷亟到饣蛘呙览路磻?yīng),在干燥過程中會(huì)產(chǎn)生水,從而影響測(cè)試的精度。

    在近紅外波段中,1 400~1 450;1 920~1 950 是水分子-OH 的特征波段。近紅外光譜法利用煙絲中的水分對(duì)近紅外的吸收測(cè)定水分含量,具有檢測(cè)快(1 min 內(nèi)測(cè)定完成)、無損等特點(diǎn)。但在測(cè)定過程中,近紅外吸收區(qū)域的吸收峰可能與氨的吸收重疊,氨的存在增加了水分含量測(cè)定的難度和不確定性。近紅外光譜只能測(cè)定食品表層水分含量,樣品的鋪展?fàn)顟B(tài)、檢測(cè)環(huán)境的溫濕度都會(huì)造成檢測(cè)結(jié)果的波動(dòng)。此外,近紅外設(shè)備成本高,測(cè)試需要校準(zhǔn)建模,需要的樣品量大,更適合作為煙絲水分含量的實(shí)時(shí)檢測(cè)手段。

    卡爾費(fèi)休滴定法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差最?。?.43~0.48),其精度是這3 種測(cè)試方法中最好的。且這種方法檢測(cè)效率高且消耗的樣品少,適合作為檢測(cè)分析的標(biāo)準(zhǔn),而其缺點(diǎn)在于卡爾費(fèi)休試劑中含有甲醇、吡啶等需要使用有機(jī)溶劑。

    3 種方法均顯示,水分含量在烘絲階段變化顯著,從18%左右下降到13%左右。但在隨后的風(fēng)選和加香工序中保持相對(duì)穩(wěn)定,僅在加香后水分含量略微有所增加。不同的測(cè)試方法測(cè)試的結(jié)果差異是顯著的。烘箱干燥法的測(cè)試精度不足,近紅外適合作為實(shí)時(shí)檢測(cè)手段,而卡爾費(fèi)休滴定法精度最高,可作為檢測(cè)煙絲水分的標(biāo)準(zhǔn)。

    2.2 水分活度

    水分活度(Aw) 其物理化學(xué)意義表示的是樣品中水分與非水組分的結(jié)合程度,即樣品中水分的逃逸能力(樣品中水的能力狀態(tài))。水分活度值越高,其水分結(jié)合程度越低;水分活度值越低,其結(jié)合程度越高。煙絲的品質(zhì)不僅與水分含量有關(guān),更與煙絲中水分的結(jié)合狀態(tài)緊密相關(guān)。水活度可以更好地描述煙絲中不同狀態(tài)水的結(jié)合程度,對(duì)煙絲的貯藏保存具有重要意義[21]。

    制絲過程中不同階段的水分活度見表2。

    表2 制絲過程中不同階段的水分活度

    在整個(gè)制絲過程,煙絲的水分活度持續(xù)下降,從0.68 下降到0.57,其中烘絲階段水分活度的變化最為顯著,有利于抑制微生物的生長(zhǎng)。當(dāng)水分活度低于0.60 時(shí),絕大多數(shù)微生物無法生長(zhǎng)。在加香工序中,水分活度的變化趨勢(shì)與水分含量有所不同。可能是因?yàn)榧酉阒腥軇榫凭?,使煙絲中水分的結(jié)合更緊密,水分活度下降,然而加香工序中高濕度環(huán)境使得煙絲表面的自由水增加,從而提高了煙絲的水分含量。

    煙絲中以不同結(jié)合狀態(tài)的水分子會(huì)對(duì)其在物理、化學(xué)和生物等方面的表現(xiàn)產(chǎn)生不同的影響。通過水分活度測(cè)量數(shù)據(jù)可以對(duì)微觀上水的存在狀態(tài)做出判讀,從而通過各種工藝來改變水分子在煙絲中的存在狀態(tài),以滿足加工性能要求。

    2.3 水分狀態(tài)、分布及遷移規(guī)律

    低場(chǎng)核磁技術(shù)應(yīng)用通過對(duì)水分子中質(zhì)子弛豫行為的測(cè)定直接測(cè)定水分子的流動(dòng)性。體系中不同水分所處狀態(tài)不同且與物料本身結(jié)合能力大小有差異。因此,可以將體系中的水分為3 個(gè)部分:近似純水的自由水,與物料通過一定物理、化學(xué)力作用的束縛水,與物料結(jié)合極為緊密的結(jié)合水[22]。水的存在狀態(tài)是可通過物料中水分子氫質(zhì)子的自旋- 自旋弛豫時(shí)間T2弛豫時(shí)間圖譜來確認(rèn)。3 種狀態(tài)的水都有各自馳豫率及弛豫時(shí)間T2,該自旋弛豫時(shí)間反映了水分通過物理、化學(xué)作用與物料結(jié)合緊密程度的差異。T2的大小表明樣品中水分的自由度大小,代表了水分流動(dòng)性的強(qiáng)弱。T2弛豫時(shí)間越短,質(zhì)子的自由度越小,代表水的結(jié)合束縛力越大,越不容易排出;反之,T2越長(zhǎng),質(zhì)子的自由度越大,樣品與水分的結(jié)合度越小,越容易排出[23]。由于NMR 總信號(hào)幅值與樣品中的氫質(zhì)子的數(shù)量成正比,所以每個(gè)階段曲線各個(gè)峰積分面積間接表示對(duì)應(yīng)的狀態(tài)水分的相對(duì)含量,總積分面積(總信號(hào)幅值) 表示樣品中的相對(duì)總的含水量[24];通過上述卡爾費(fèi)休法測(cè)得的總水分含量,可以定量得到樣品中不同狀態(tài)水分的含量,從而間接反映出樣品中水分的含量、狀態(tài)和遷移。

    制絲過程中不同階段的T2反演圖譜見圖2,制絲過程中不同階段的T2弛豫時(shí)間及峰面積比例見表3。

    圖2 制絲過程中不同階段的T2 反演圖譜

    表3 制絲過程中不同階段的T2 弛豫時(shí)間及峰面積比例

    煙絲屬于多組分體系,其中水分因受到作用力的差異呈現(xiàn)出不同的存在狀態(tài)。從T2反演譜得出每個(gè)曲線上都有3 個(gè)波峰,0.1~3,3~30,30~200 ms這3 個(gè)區(qū)間分別對(duì)應(yīng)結(jié)合水、束縛水、自由水。弛豫時(shí)間最短的T21是與煙絲中親水物質(zhì)以離子相互作用、氫鍵等結(jié)合的化學(xué)結(jié)合水,弛豫時(shí)間最長(zhǎng)的T23是存在于煙絲孔隙以及表面的自由水,而T22是煙絲中主要以微毛細(xì)管吸附等方式截留的束縛水。

    從弛豫時(shí)間看,在烘絲過程中,T21值從0.711下降到0.366,減少了近一半,表明煙絲在高溫干燥過程中伴隨著復(fù)雜的物理化學(xué)變化,煙絲中的親水基團(tuán)與水分子形成更多的氫鍵,結(jié)合得更加緊密牢固;而T22值從7.324 提高到9.400,表明在高溫烘烤削弱了煙絲中毛細(xì)管吸附作用,對(duì)水的吸附束縛作用變?nèi)酢T诩酉氵^程中,T21與T22略有下降,而T23有顯著提高,這個(gè)現(xiàn)象可能是因?yàn)榧酉阒械娜軇┚凭チ瞬糠譄熃z表面的自由水,而香料中的親水物質(zhì)加強(qiáng)了對(duì)水分的束縛,降低了水分活度,提高了水分的穩(wěn)定性[25-26]。在制絲過程中,煙絲會(huì)發(fā)生一系列復(fù)雜的物理化學(xué)變化,如內(nèi)部物質(zhì)降解、細(xì)胞間隙和細(xì)胞質(zhì)黏度的變化,可能會(huì)影響煙絲中水分與成分的結(jié)合力,進(jìn)而導(dǎo)致T2的變化。

    從橫向弛豫總積分面積比例可以發(fā)現(xiàn)煙絲中絕大多數(shù)(82%~88%) 都是最穩(wěn)定的水分存在形式——化學(xué)結(jié)合水。從峰面積比例可知,整個(gè)制絲過程可以顯著降低煙絲中化學(xué)結(jié)合水的相對(duì)含量,顯著提升煙絲中自由水的相對(duì)含量,而對(duì)煙絲中束縛水的相對(duì)含量無顯著影響。

    制絲過程中不同工藝階段中煙絲結(jié)合水(A21),束縛水(A22),自由水(A23) 和總含水量見表4。

    表4 制絲過程中不同工藝階段中煙絲結(jié)合水(A2)1,束縛水(A2)2,自由水(A2)3 和總含水量/%

    結(jié)合卡爾費(fèi)休法測(cè)定制絲過程中不同工序階段的總水分含量,可以得到制絲過程中不同工序階段中煙絲的化學(xué)結(jié)合水(A21),物理結(jié)合水(A22),自由水(A23) 含量。在制絲過程中,煙絲樣品中的總水分含量減小。從水分的分布狀態(tài)來看,煙絲內(nèi)部的結(jié)合水含量下降,煙絲表面的自由水含量略有上升。具體來說,在烘絲階段,煙絲表面的自由水,最容易受到高溫環(huán)境的影響,最先被蒸發(fā)出來。隨著煙絲表面自由水的去除,煙絲中毛細(xì)管中吸附的束縛水逐漸向外遷移為自由水,進(jìn)而促使部分結(jié)合力較弱的化學(xué)結(jié)合水轉(zhuǎn)移為束縛水。持續(xù)的高溫可能讓煙絲內(nèi)部的物質(zhì)分解,使其化學(xué)結(jié)合水轉(zhuǎn)移為束縛水而被脫除。煙絲的化學(xué)結(jié)合水向束縛水遷移,繼而向自由水遷移,導(dǎo)致其化學(xué)結(jié)合水含量由16.37%下降到10.8%。煙絲的化學(xué)結(jié)合水含量下降了約5.57%,與烘絲階段總水分含量減少量(5.4%)一致。由此可知,在高溫烘絲過程中,煙絲內(nèi)部的結(jié)合水向煙絲表面的自由水單向遷移,繼而被脫除,導(dǎo)致煙絲水分含量下降。在風(fēng)選干燥階段,化學(xué)結(jié)合水與束縛水繼續(xù)向自由水少量遷移,煙絲水分含量略下降(0.2%);而在加香階段,3 種賦存狀態(tài)水的分布保持不變,煙絲水分含量維持穩(wěn)定。

    低場(chǎng)核磁T2弛豫時(shí)間表明煙絲屬于多組分體系,含有3 種狀態(tài)的水,即自由水、束縛水和結(jié)合水,其中絕大多數(shù)都是結(jié)合水。在制絲過程中,煙絲內(nèi)部的結(jié)合水結(jié)合程度在增加,水分活度下降。3 種不同賦存狀態(tài)的水存在動(dòng)態(tài)遷移,由煙絲內(nèi)部的結(jié)合水向煙絲表面的自由水單向遷移,且遷移主要發(fā)生在高溫烘絲階段。

    3 結(jié)論

    煙絲的水分含量、結(jié)合狀態(tài)及其分布,是理解制絲過程中水分遷移規(guī)律的關(guān)鍵。煙絲的水分含量是影響煙絲物化性質(zhì)及品質(zhì)的最重要特性,不同測(cè)定方法所得到的結(jié)果可能會(huì)有很大的差異。通過對(duì)比分析烘箱干燥法的測(cè)試精度不足,可能是樣品的水分結(jié)合程度及揮發(fā)度有關(guān);近紅外法適合作為實(shí)時(shí)檢測(cè)手段;卡爾費(fèi)休法精度最高,可作為檢測(cè)煙絲水分的標(biāo)準(zhǔn)。

    低場(chǎng)核磁T2弛豫時(shí)間表明煙絲屬于多組分體系,含有3 種狀態(tài)的水,即自由水、束縛水和結(jié)合水,其中絕大多數(shù)都是結(jié)合水。在制絲過程中,煙絲內(nèi)部的結(jié)合水結(jié)合程度在增加,水分活度下降。結(jié)合卡爾費(fèi)休測(cè)得的水分含量計(jì)算,3 種不同賦存狀態(tài)的水存在動(dòng)態(tài)遷移,由煙絲內(nèi)部的結(jié)合水向煙絲表面的自由水單向遷移,且遷移主要發(fā)生在高溫烘絲階段。此外,水分活度與低場(chǎng)核磁中T21值的持續(xù)減少趨勢(shì)是完全一致的,兩者均是水結(jié)合程度的最敏感指標(biāo),可以作為水分遷移規(guī)律的重要技術(shù)參數(shù)。

    以低場(chǎng)核磁技術(shù)為核心,結(jié)合水分活度與水分含量等指標(biāo),探索制絲過程中煙絲內(nèi)部水分賦存狀態(tài)及分布,分析其水分遷移規(guī)律,有助于理解不同工序?qū)λ纸Y(jié)合程度及含量的影響機(jī)制,為實(shí)現(xiàn)對(duì)煙絲水分的精準(zhǔn)調(diào)控提供技術(shù)和理論支撐。

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