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    熊果酸與白芷抗氧化面膜的制備及其性能評(píng)價(jià)

    2025-07-27 00:00:00張亦琳趙萍曹潔
    商洛學(xué)院學(xué)報(bào) 2025年4期
    關(guān)鍵詞:白芷果酸面膜

    中圖分類號(hào):TQ658.2 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):1674-0033(2025)04-0001-06

    Abstract:Inorder to develop an antioxidant Chinese medicine masks with Ursolic acid and AngeLica dahurica as the main functional substances,on the basis of the traditional mask process,Ursolic acid and Angelica dahurica extract were added. Then the characters of the mask such as appearance properties, stability,coldand heatresistance,andstretchabilitywereevaluated.Meanwhile,the functional propertiesof the mask such as moisturizing properties, active ingredient release performance, DPPH·scavenging experiment,skin irritation and acute eye irritationwere determined to acquire the optimal process ratio. The results showed that the optimal process conditions for the mask were: ursolic acid 15 mg, Angelica dahurica extracts 3 mL, yelow gelatin O.2 g, methylparaben 0.15 g,betaine 3 g, trehalose 2 g, glycerol 10 g, caprylic capric polyethylene glyceryl O.5 g,phenoxyethanol O.4 g,sweet orange essential oil 0.15 g, deionized water 100mL . The test shows that the mask has stable properties,and is safe and reliable, and has good moisturizing and antioxidant activity.The in vitro moisturizing rate was 96.49% ,the highest DPPH·clearance rate was 89.5% when tested,and there was no obvious irritation to the skin and eyes of rats.This study expands the range of antioxidant masksand broadens the application scope of Ursolic acid and Angelica dahurica.It providesa theoretical foundation and technical support for the further development of Ursolic acid and Angelica dahurica in the field of antioxidant masks.

    Key Words: Traditional Chinese Medicine masks; Ursolic acid; AngeLica dahurica; antioxidant activity

    面膜通過為肌膚提供護(hù)理,已成為不可替代的美容護(hù)膚產(chǎn)品。中藥面膜是以中醫(yī)藥理論為指導(dǎo),結(jié)合現(xiàn)代科學(xué)儀器和技術(shù),在普通面膜的基礎(chǔ)上加入所需功效的中藥材,制作出效果明顯、安全可靠的新型面膜,以滿足人們對(duì)面部護(hù)理的特殊需求。中藥面膜的主要活性作用成分來源于天然藥物中具有回歸自然、療效穩(wěn)定、安全可靠等特點(diǎn),受到消費(fèi)者的青睞。熊果酸 (UrsolicAcid) ,別名烏索酸、烏蘇酸,主要存在于杜鵑科植物熊果、玄參科植物毛泡桐葉和木樨科植物女貞葉等藥用植物[2中,具有抗炎[3、抑菌[4、抗氧化5等多種生物學(xué)效應(yīng),且毒性低,被廣泛用于醫(yī)藥和化妝品原料[27中。秦嶺分布著多種含熊果酸的植物,如山茱萸、山楂、雞屎藤等。近年來圍繞其資源分布、提取工藝及藥理活性展開諸多研究,旨在挖掘藥用價(jià)值,推動(dòng)資源合理開發(fā)與可持續(xù)利用。白芷(Angelicadahurica),又名百苕、香白芷等。外觀呈類圓錐形無明顯的棱骨,表面呈黃色或淡棕色,有眾多皺紋,質(zhì)堅(jiān)硬而較輕,口嘗味辛,微有苦味,具有解表散寒、祛風(fēng)正痛、宣通鼻竅、燥濕止帶、消腫排膿的功效。白芷在秦嶺地區(qū)分布廣泛,多生長(zhǎng)于林下、林緣、灌叢及山谷草地等環(huán)境。目前,針對(duì)秦嶺白芷的研究已涉及化學(xué)成分、栽培技術(shù)和藥理作用等多個(gè)領(lǐng)域。白芷被譽(yù)為“美白第一品”,其水提液對(duì)皮膚病、瘙癢有較好的療效,可通過改善局部血液循環(huán),促進(jìn)皮膚細(xì)胞新陳代謝,消除色素在組織中的過度堆積,去除面部色斑瘢痕,從而達(dá)到美容的作用,在美容護(hù)膚品中應(yīng)用也較為廣泛[10]。本研究在傳統(tǒng)面膜工藝的基礎(chǔ)上添加熊果酸和白芷水提物,通過對(duì)面膜液理化性質(zhì)和功能進(jìn)行研究,確定熊果酸白芷抗氧化面膜的最優(yōu)工藝配方條件,并按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)面膜質(zhì)量、生物活性和安全性進(jìn)行評(píng)價(jià),希冀發(fā)展出兼具美白功能的抗氧化面膜,為豐富功能面膜的種類和促進(jìn)中藥產(chǎn)業(yè)發(fā)展提供理論基礎(chǔ)和技術(shù)支持。

    1材料與方法

    1.1試驗(yàn)材料

    熊果酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù) 80% 購(gòu)于陜西森弗天然制品有限公司;白芷購(gòu)于商洛怡康大藥房。

    皮膚無破損健康的SPF級(jí)昆明種雄鼠,體重(200±20)g/ 只。

    1.2試劑及儀器

    瓊脂、黃原膠、尼泊金甲酯、甜菜堿、海藻糖、甘油、辛酸癸酸聚乙二醇甘油酯、苯氧乙醇、甜橙精油、DPPH·等均為普通市售試劑。

    恒溫水浴鍋(HH-S4,上海貝侖儀器設(shè)備有限公司)、恒溫箱(LRH-150F,上海齊欣科學(xué)儀器有限公司)、離心機(jī)(KH30R-II,天津綜科科技有限公司)、微型粉碎機(jī)(FW80,產(chǎn)自天津泰斯特儀器有限公司)、紫外可見分光光度計(jì)(UV-1780,深圳市賽亞泰科儀器設(shè)備有限公司)。

    1.3方法

    1.3.1原材料的預(yù)處理

    用微型粉碎機(jī)將白芷飲片粉碎,過篩(60目),密封保存于陰涼干燥處,備用。

    1.3.2白芷有效成分的提取

    稱量白芷粉末 50g ,加入蒸餾水 500mL ,加熱回流 8h 后,待體系冷卻后,過濾,濃縮濾液后,定容至 50mL (濃度為 1g/mL) ,低溫保存。

    1.3.3基質(zhì)面膜液的配制

    面膜液的配方參考文獻(xiàn)[11-12]的方法,如表1和表2所示。

    A相的制備:設(shè)7組試驗(yàn),在攪拌下,將A相所有物質(zhì)加入到 40mL 蒸餾水中,水浴加熱至70qC, 攪拌至完全溶解,滅菌完畢后,降溫到 40% 待用。

    B相的制備:設(shè)7組試驗(yàn),在攪拌下,將B相物質(zhì)依次加入到 35.45mL 蒸餾水中,水溶加熱并攪拌至溶解,滅菌完畢后,降溫到 40°C 待用。

    面膜的制備:在攪拌下,將每組B相緩慢對(duì)應(yīng)加入到A相中,加蒸餾水至 100mL ,繼續(xù)攪拌至完全混合,即得面膜液基質(zhì)。

    表1面膜液A相配方
    表2面膜液B相配方

    1.3.4面膜的外觀及物理性質(zhì)評(píng)價(jià)

    參考文獻(xiàn)[13]的方法測(cè)試面膜的外觀性狀、穩(wěn)定性、伸展性。

    外觀性狀試驗(yàn):觀察色澤是否均勻一致,有無色差;質(zhì)地是否細(xì)膩,有無粗糙感;香氣是否純正,有無異味;是否無污物。

    穩(wěn)定性試驗(yàn):在常溫狀態(tài)下,取面膜液 5g 于 10mL 的離心管中,分別以 3000,4000 ,5000,6000,7000r/min 離心 15min ,觀察油水分層情況。依次取7種面膜液各 500μL 裝入7支2mL 的離心管中,各兩份,分別置于 -10°C 冰箱及 40°C 恒溫箱內(nèi)進(jìn)行試驗(yàn),并于 4,15,20,24h 進(jìn)行觀察,于 24h 后取出,放置至室溫,與在室溫中保存的離心管里的樣品進(jìn)行比較,觀察試驗(yàn)樣品外觀性狀,是否出現(xiàn)分層、變色、沉淀等現(xiàn)象。

    伸展性試驗(yàn):取2塊平行且大小相同的玻璃板,用移液槍量取面膜液 100μL, 置于兩玻璃板之間,在兩塊玻璃板上方加一塊砝碼 (5g) 補(bǔ)重,1min 后連續(xù)測(cè)定3次面膜液延展后的面膜直徑,取其平均值,根據(jù)直徑大小評(píng)價(jià)面膜的延展性。

    1.3.5面膜有效成分釋放性能的考察

    稱取氯化鈉 1.275g ,氯化鈣 0.072g ,加水至

    150mL ,完全溶解后加入瓊脂 3g ,水浴加熱溶解,冷卻至 60°C 后滴加三氯化鐵試液5滴并搖勻,依次量取 15mL 于7支事先預(yù)熱的試管中,直立靜置至凝固,備用。依次移取 200μL 面膜液至試管后,置于恒溫箱內(nèi) (37°C) , 30min 后測(cè)定變色區(qū)(紫色)的長(zhǎng)度,即為有效成分向瓊脂中滲透的距離。

    1.3.6吸濕性和保濕性的測(cè)定

    參考文獻(xiàn)[14]的方法,以醫(yī)用透氣膠帶和玻璃板模仿表皮、角質(zhì)層等生物材料,直接在上面均勻涂抹 500μL 面膜液,模擬人在皮膚上涂抹面膜液的過程。將各實(shí)驗(yàn)品分別置于相對(duì)濕度約為 81% 和 43% 濕度的干燥器內(nèi),室溫條件下放置 24h 和48h 后精確稱取各樣品質(zhì)量,根據(jù)放置前后樣品的質(zhì)量差,求得吸濕率,其吸濕率的計(jì)算公式:

    吸濕率 其中, W0 為模擬樣品放置前的質(zhì)量 , Wn 為模擬樣品放置后的質(zhì)量

    將上述吸濕后的模擬樣品裝置從干燥器中取出,在室溫環(huán)境放置 48h 后,精確稱取模擬樣品裝置的質(zhì)量,根據(jù)放置前后樣品的質(zhì)量比,求出保濕率,其保濕率的計(jì)算公式:

    保濕率 (204其中, H0 為模擬樣品放置前的含水質(zhì)量 (g),Hn 為模擬樣品放置后的含水質(zhì)量 。

    1.3.7面膜體外抗氧化能力的測(cè)定

    稱取DPPH·19.72mg ,置于 500mL 容量瓶中,加入無水乙醇進(jìn)行定容,搖勻,得到 0.1mmol/L DPPH·標(biāo)準(zhǔn)溶液。參考文獻(xiàn)[15的方法,設(shè)定面膜液用量梯度每組依次為 每組加入DPPH·標(biāo)準(zhǔn)溶液 2mL ,無水乙醇定容至 3.5mL ,充分搖勻后,在 519nm 處測(cè)吸光度值,記錄為 A 。取DPPH·測(cè)試液 2mL 和無水乙醇 1.5mL ,混勻后在 519nm 處測(cè)吸光度值,記錄為 A0 。清除率(抑制率)的計(jì)算公式:

    清除率 (%)=(A0-A)/A0×100%

    1.3.8皮膚刺激試驗(yàn)

    試驗(yàn)前 24h ,將健康大鼠背部脊柱兩側(cè)剪毛露出大小約為 3.0cm×3.0cm 的皮膚,按照面膜液標(biāo)號(hào)對(duì)大鼠編號(hào),取各配方面膜液 0.5mL, 涂于對(duì)應(yīng)大鼠一側(cè)的剪毛區(qū)域,面積約為 2.5cm×2.5cm 另一側(cè)不處理作為對(duì)照。每1d涂皮一次, 30min 后,用溫水清除受試大鼠的面膜液, 1h 后觀察被涂皮膚的反應(yīng)情況,連續(xù)測(cè)試 14d. 按衛(wèi)健委《化學(xué)品急性經(jīng)皮毒性試驗(yàn)方法》(2023)進(jìn)行評(píng)分,根據(jù)分值評(píng)價(jià)皮膚刺激強(qiáng)度。

    1.3.9急性眼刺激試驗(yàn)

    按照面膜液標(biāo)號(hào)對(duì)大鼠編號(hào),輕輕拉開大鼠右側(cè)眼睛的下眼瞼,將待測(cè)面膜液(約 0.1mL 滴入后,使上下眼瞼被動(dòng)閉合1s,滴眼后, 1,24,48,72h 觀察大鼠眼晴局部情況和第96,168,336, 504h 的恢復(fù)情況。左側(cè)眼睛不處理作為自身對(duì)照。根據(jù)衛(wèi)健委《化學(xué)品急性眼刺激性/腐蝕性試驗(yàn)》(2012)[眼損害評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)和眼刺激性反應(yīng)分級(jí)判定刺激強(qiáng)度。

    2結(jié)果與分析

    2.1面膜性能檢測(cè)

    2.1.1外觀性狀的檢測(cè)

    經(jīng)檢測(cè),面膜液色澤均勻一致,無色差、無污物;質(zhì)地細(xì)膩,無顆粒感;香氣純正,無異香、異味。以 3000,4000,5000,6000,7000r/min 離心 15min 后,未出現(xiàn)油水分層現(xiàn)象。將面膜液置于 -10°C 冰箱和 40°C 恒溫箱中后,分別于4,15,20,24h 取出進(jìn)行觀察,未發(fā)生油水分離、變色、沉淀等現(xiàn)象,與在室溫中保存樣品一致,說明制備面膜液具有較好的制劑穩(wěn)定性。

    2.1.2伸展性檢測(cè)

    如表3所示,配方1、配方3、配方7的平均伸展直徑小于 50mm ,軟膏較稠,不易涂抹展開。配方2的平均伸展直徑大于 70mm ,面膜液較稀,實(shí)際使用中會(huì)出現(xiàn)滲液現(xiàn)象。配方4、配方5、配方6的平均伸展直徑均不低于 55mm ,軟膏稠度適中,伸展性較好,易于涂抹。從伸展性的測(cè)試結(jié)果可見,配方4、配方5、配方6可作為熊果酸與白芷抗氧化面膜的制備工藝條件。

    表3伸展性的檢測(cè)

    2.2面膜功能效果評(píng)價(jià)

    通過對(duì)面膜性狀的分析,配方4、配方5、配方6的工藝制備的面膜具有很好的性能,為進(jìn)一步確定最佳的面膜制備工藝,對(duì)配方4、配方5、配方6的工藝制備的面膜進(jìn)行進(jìn)一步的功能效果評(píng)價(jià)。

    2.2.1有效成分釋放性能的考察

    如表4所示,配方4、配方5、配方6的面膜原液的有效成分釋放性能較好。配方5的面膜液中的有效成分向瓊脂中滲透距離最長(zhǎng),達(dá)到 2.8cm ,配方6的面膜液中的有效成分向瓊脂中滲透距離達(dá)到 2.7cm ,配方4的面膜液中的有效成分向瓊脂中滲透距離達(dá)到 2.5cm 有效成分釋放性能排序?yàn)榕浞?、配方6、配方4。

    表4有效成分釋放性能的考察結(jié)果

    2.2.2面膜的保濕性檢測(cè)

    如表5所示,各組樣品相對(duì)濕度為 43% 和81% 的環(huán)境下,均具有較好的吸濕性和保濕性。當(dāng)熊果酸含量為 15mg ,白芷提取液 3mL (配方5)時(shí),面膜液具有最佳的保濕效果,保濕率達(dá)到97.39% ,相對(duì)濕度為 43% 和 81% 的環(huán)境下吸濕率分別為 4.64% 和 6.64% 。當(dāng)熊果酸含量為 20mg 白芷提取液 3mL (配方6時(shí),面膜液保濕率達(dá)到97.21% ,相對(duì)濕度為 43% 和 81% 的環(huán)境下吸濕率分別為 4.41% 和 6.64% 。當(dāng)熊果酸含量為 10mg 白芷提取液 3mL (配方4時(shí),面膜液保濕率達(dá)到96.79% ,相對(duì)濕度為 43% 和 81% 的環(huán)境下吸濕率分別為 3.94% 和 6.33% 。保濕性能排序?yàn)榕浞?、配方6、配方4。

    表5面膜的吸濕率和保濕率

    2.2.3面膜的體外抗氧化性

    如圖1所示,在試驗(yàn)的測(cè)試范圍內(nèi),面膜液對(duì)DPPH·具有較好的清除效果。當(dāng)樣品液加樣量為 1000μL 時(shí),配方4、配方5、配方6的面膜液對(duì)DPPH·的清除率達(dá)到最大,分別為 87.5% ,88.5%,89.0% ??傮w上來看,面膜液的抗氧化活性與加入量呈現(xiàn)正相關(guān)趨勢(shì),面膜液加入量越大,對(duì)DPPH自由基的清除率越高,可能的原因是面膜液中除了熊果酸具有良好的抗氧化活性,白芷提取物中同樣富含大量的具有抗氧化活性的物質(zhì),如多酚類[8黃酮類化合物[19-20],在二者共同作用下,可使得體系中的DPPH·被消除。自由基的清除程度可用于評(píng)價(jià)天然產(chǎn)物中活性物質(zhì)的抗氧化能力[15]。

    圖1面膜原液對(duì)DPPH·的清除率

    2.2.4面膜對(duì)皮膚刺激性的檢測(cè)

    測(cè)試中,大鼠試驗(yàn)區(qū)域(左側(cè)剪毛區(qū)涂抹0.5mL 面膜液)與對(duì)照區(qū)域(右側(cè)剪毛區(qū)未做任何處理)均未出現(xiàn)紅斑及水腫情況。按衛(wèi)健委《化學(xué)品急性經(jīng)皮毒性試驗(yàn)方法》(2023),大鼠皮膚刺激反應(yīng)積分均為0,說明待測(cè)物面膜安全、溫和,對(duì)小鼠皮膚無刺激性。

    2.2.5面膜對(duì)眼刺激效應(yīng)的檢測(cè)

    如表6所示,配方4、配方5的大鼠角膜、虹膜、結(jié)膜均正常,無水腫癥狀。配方6的大鼠在滴眼1h后,經(jīng)檢查,虹膜出現(xiàn)有輕微腫脹,分泌物有所增加,瞳孔對(duì)光有反應(yīng),正常反射,結(jié)膜血管充血正常,角膜無渾濁,無皺褶,未見充血。24h 后,大鼠虹膜腫脹癥狀消失。接觸48,72,96,168,336,504h后觀察,各配方受試小鼠的角膜、虹膜、結(jié)膜均正常。該面膜液在熊果酸含量為 20mg 時(shí),對(duì)大鼠眼部有微刺激性。

    表6大鼠眼刺激檢查法對(duì)熊果酸與白芷面膜液的積分均值及評(píng)價(jià)

    3討論與結(jié)論

    本研究以白芷水提液和熊果酸粉末為主要作用成分,研制出一款天然、抗氧化的液狀面膜,面膜的最佳工藝條件為熊果酸 15mg ,白芷提取原液 3mL ,黃明膠 0.2g ,尼泊金甲酯 0.15g 甜菜堿 3Δg ,海藻糖 2Δg ,甘油 10g ,辛酸癸酸聚乙二醇甘油酯 0.5g ,苯氧乙醇 0.4g ,甜橙精油0.15g ,去離子水加至 100mL 。該配方得到的面膜保濕率達(dá)到 96.49% ,測(cè)試時(shí)對(duì)DPPH·的清除率最高為 89.5% ,觀察到該面膜對(duì)大鼠的皮膚和眼睛均無明顯刺激作用。該面膜配方合理,工藝簡(jiǎn)單,質(zhì)量穩(wěn)定可靠,有較好的抗氧化活性,為熊果酸、白芷在抗氧化化妝品領(lǐng)域的應(yīng)用提供新思路。

    中藥面膜是面部化妝品未來發(fā)展的重要方向,因其主要的功能物質(zhì)是純天然的中藥提取物,具有綠色無污染、功能多樣的特點(diǎn)。近年來,隨著中藥材開發(fā)技術(shù)的不斷成熟和應(yīng)用,將中藥提取活性物質(zhì)加入到化妝品中,開發(fā)全新的產(chǎn)品逐漸成為化妝品行業(yè)新的發(fā)展趨勢(shì)。市面上常見的化妝品面膜通常含有特定功效的精細(xì)化學(xué)品配方,盡管在功效展現(xiàn)上表現(xiàn)出色,但它們可能對(duì)皮膚造成顯著刺激,其潛在副作用可能對(duì)皮膚造成不可逆的損害2I。秦嶺作為中國(guó)重要的生物多樣性寶庫(kù),是白芷及富含熊果酸植物的天然優(yōu)質(zhì)產(chǎn)區(qū)。得益于秦嶺復(fù)雜的地形地貌、立體的氣候條件與肥沃的土壤環(huán)境,生長(zhǎng)于此的白芷藥用成分積累充分,品質(zhì)優(yōu)良;山茱萸、山楂、雞屎藤等含熊果酸植物分布廣泛,從低海拔的山谷到高海拔的針闊混交林,都能尋覓到它們的蹤跡。近年來,學(xué)界圍繞秦嶺這些特色植物的資源分布規(guī)律、活性成分提取工藝、藥理機(jī)制等展開系統(tǒng)研究,為其在中藥面膜等領(lǐng)域的開發(fā)利用筑牢科學(xué)根基。本研究將熊果酸與白芷共同添加至傳統(tǒng)面膜的制備工藝中,通過對(duì)面膜的性質(zhì)進(jìn)行測(cè)試,確定面膜的最佳工藝條件,并對(duì)面膜的性質(zhì)進(jìn)行了測(cè)試,研究發(fā)現(xiàn),新開發(fā)的功能面膜具有符合預(yù)期的抗氧化活性和美白功效,各項(xiàng)指標(biāo)均符合化妝品標(biāo)準(zhǔn),與同類產(chǎn)品[12-13]相比功效優(yōu)勢(shì)更加明顯。熊果酸與白芷抗氧化面膜技術(shù)不僅為發(fā)展新型綠色中藥面膜提供了技術(shù)選擇,而且為消費(fèi)者提供了一種更加安全、可靠的護(hù)膚產(chǎn)品,具有促進(jìn)理論發(fā)展和指導(dǎo)實(shí)踐工作的雙重意義??陀^上講,本研究中依然存在一定的局限性,如熊果酸與白芷抗氧化面膜的性能測(cè)試尚不夠全面。在后續(xù)的工作中,將對(duì)熊果酸與白芷抗氧化面膜的美白效果、用戶感受、工藝放大等方面進(jìn)行深入探究,為該面膜的產(chǎn)品化、市場(chǎng)化、工業(yè)化提供技術(shù)支持。仍需更多可能嘗試添加其他具有美容功效的秦嶺中藥提取物到面膜中,以進(jìn)一步提升面膜的美白、抗衰老等效果。

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